一种纳米铁粉的制备及钝化设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种纳米铁粉的制备及钝化设备，属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，纳米铁粉广泛应用于催化、滤光、光吸收、医学、生物、磁介质等方面。在我国，采用化学蒸气浓缩法、金属盐还原法制备的纳米铁粉存在粒度大、比表面积小、磁性差且容易氧化和分散不均匀的缺陷。
[0003]因此，急需开发一种新的纳米铁粉的制备工艺及设备，以改善产品品质。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的在于提供一种纳米铁粉的制备及钝化设备，通过使五羰基铁在定量氮气气流的作用下发生湍动，微量的五羰基铁蒸汽随氮气气流进入五羰基铁稀释罐，经氮气进一步稀释后，随氮气气流均匀分布在炉顶内的多个进料喷嘴进入反应釜，发生热解反应。目的是用氮气抑制五羰基铁蒸汽在热解过程中生成纳米晶核的体积增长，以制备出粒度小、比表面积大、理化性质稳定的产品。
[0005]为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下:
[0006]—种纳米铁粉的制备及钝化设备，包括依次连接的氮气限压阀、氮气缓冲罐、氮气流量计1、五羰基铁气化器、五羰基铁稀释罐、进料喷嘴、反应釜、钝化器、集料仓，其特征在于还包括依次连接的空气限压阀、空气缓冲罐、空气流量计、气体混合罐、钝化器、滤筒式收集器；所述氮气缓冲罐经氮气流量计II分别连接气体混合罐及五羰基铁稀释罐。
[0007]在本实用新型的一个实施例中，其特征在于所述进料喷嘴由呈圆形分布的14根Φ 6进气管组成。
[0008]在本实用新型的一个实施例中，其特征在于所述五羰基铁气化器设置有液位计。
[0009]本实用新型基于气化热解、氧化钝化的原理设计，替代了传统的化学蒸汽浓缩法、金属盐还原法制备纳米铁粉的生产工艺，产品质量提高，具有明显优点。
[0010]1.产品粒度小、比表面积大、理化性质稳定。
[0011]2.工艺简单、安全、稳定、可靠。
[0012]3.铁粉活性控制到安全值，便于收集。
[0013]4.应用范围广，广泛应用于催化、滤光、光吸收、医学、生物、磁介质等方面。
【附图说明】
[0014]图1是本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]为了使本实用新型的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本实用新型。
[0016]如图1所示，一种纳米铁粉的制备及钝化设备，包括:空气限压阀1、空气流量计2、空气缓冲罐3、氮气限压阀4、氮气缓冲罐5、氮气流量计II 6、氮气流量计I 7、液位计8、五羰基铁气化器9、气体混合罐10、五羰基铁稀释罐11、进料喷嘴12、反应釜13、钝化器14、集料仓15、滤筒式收集器16。
[0017]具体工艺流程为:此反应为间歇式反应，五羰基铁自管线进入五羰基铁气化器9中，以液位计8来定量进料。
[0018]压缩氮气经氮气限压阀4降压后进入氮气缓冲罐5，经氮气流量计I 7进入五羰基铁气化器9，与五羰基铁发生湍动，微量的五羰基铁蒸气随氮气气流进入五羰基铁稀释罐11。来自氮气缓冲罐5的氮气经氮气流量计II 6进入五羰基铁稀释罐11，对五羰基铁进行稀释。稀释后，五羰基铁随氮气气流经进料喷嘴12均匀的进入温度为250-300°C的反应釜13，发生热解反应。反应生成的纳米铁粉在气流及重力作用下，进入钝化器14。在钝化器14中，氮气经流量计II 6计量后，以5m3/h的速率经混合罐通入钝化器对纳米铁粉进行冷却降温。当温度降至30°C以下时，向气体混合罐10中以0.5m3/h的速率通入压缩空气，使氮气与空气的混合气进入钝化器14，在对铁粉进行冷却降温的同时进行缓慢的氧化反应。钝化冷却4小时后，减小氮气通入量至2.5m3/h，继续进行钝化降温处理12小时。后停止通冷却氮气，继续以0.5m3/h的速率通入压缩空气12小时，完成对铁粉的钝化处理。钝化处理完成后，纳米铁粉落入集料仓15中，通过集料仓15底部放料阀取出。
[0019]反应生成的一氧化碳气体和系统带入的保护氮气经滤筒收集器16过滤排出后回收利用。反应方程式:
[0020]Fe (CO) 5 — Fe + 5C0
[0021]出反应釜的纳米铁粉，其粒径在50nm至lOOnm之间，具有极高的活性，遇空气极易自燃。因此，需对铁粉做钝化处理，使铁粉表面形成一层薄氧化膜，降低其活性至安全值，使其便于收集储存。
[0022]以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
【主权项】
1.一种纳米铁粉的制备及钝化设备，包括依次连接的氮气限压阀、氮气缓冲罐、氮气流量计1、五羰基铁气化器、五羰基铁稀释罐、进料喷嘴、反应釜、钝化器、集料仓，其特征在于还包括依次连接的空气限压阀、空气缓冲罐、空气流量计、气体混合罐、钝化器、滤筒式收集器；所述氮气缓冲罐经氮气流量计II分别连接气体混合罐及五羰基铁稀释罐。2.如权利要求1所述的一种纳米铁粉的制备及钝化设备，其特征在于所述进料喷嘴由呈圆形分布的14根Φ6进气管组成。3.如权利要求1所述的一种纳米铁粉的制备及钝化设备，其特征在于所述五羰基铁气化器设置有液位计。
【专利摘要】本实用新型公开了一种纳米铁粉的制备及钝化设备，包括依次连接的氮气限压阀、氮气缓冲罐、氮气流量计Ι、五羰基铁气化器、五羰基铁稀释罐、进料喷嘴、反应釜、钝化器、集料仓，其特征在于还包括依次连接的空气限压阀、空气缓冲罐、空气流量计、气体混合罐、钝化器、滤筒式收集器；所述氮气缓冲罐经氮气流量计Ⅱ分别连接气体混合罐及五羰基铁稀释罐。本实用新型解决了传统采用化学蒸气浓缩法、金属盐还原法制备的纳米铁粉存在粒度大、比表面积小、磁性差且容易氧化和分散不均匀的缺陷。
【IPC分类】B22F9/30
【公开号】CN204953905
【申请号】CN201520574717
【发明人】林亮, 赵剑博, 戴宏斌, 刘玮, 韩英, 陈伟斌
【申请人】陕西兴化化学股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月4日