专利名称：氢氧化镉单晶纳米线的合成方法
技术领域：
本发明属于无机化工技术领域，涉及纳米材料的生产方法，尤其涉及一种氢氧化镉单晶纳米线的合成方法。
背景技术：
自从碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料因其奇特的电学、光学、磁性和机械性能及其在纳米器件构造中的潜在应用而倍受关注，因而探索制备结构有序、性能优良的低维纳米材料一直是研究的热点。有关技术人员在一维纳米结构的制备方面已经做了很多的尝试，其中模板或者表面活性剂得到了广泛的应用。然而，在反应体系中引入模板或者表面活性剂离不开它们的制备和选择，这不仅使得整个反应过程复杂化，另外，不利于形成大规模工业化生产，而且有可能降低最终产品的纯度。对于镉的化合物主要集中在氧化物[ZhengWei Pan，Zu Rong Dai，Zhang Lin Wang等，science，291，1947]和硫化物[Jian Yang等，Angew.Chem.Int.Ed.2002，41，4697]的制备研究。目前尚未有关于氢氧化镉纳米线制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供了一种不使用表面活性剂或者模板，工艺简单易行，成本低，有利于形成大规模工业化生产的氢氧化镉单晶纳米线的合成方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现该氢氧化镉单晶纳米线的合成方法采用如下步骤进行a、先将可溶性镉盐溶解在去离子水中，再缓慢加入碱或者氨水溶液至pH值为10～14，搅拌下生成白色Cd(OH)2沉淀；然后b、将白色Cd(OH)2沉淀离心洗涤至pH值为中性；然后c、将洗涤后的白色Cd(OH)2沉淀重新分散在去离子水中，加入适量无机盐；然后d、放入密闭容器中于200～250℃下水热反应10～15小时，得氢氧化镉单晶纳米线。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现所述的可溶性镉盐优选氯化镉和硝酸镉；所述的碱优选氢氧化钾和氢氧化钠；所述的无机盐作为矿化剂可选用氯化钾、氯化钠、硝酸钾、硫酸钾、硝酸钠、硫酸钠中的任一种或者几种的混合物。
本发明以可溶性镉盐为原料，采用缓慢加入氢氧化钾、氢氧化钠或者氨水溶液的办法，控制一定的pH值，在搅拌条件下生成白色Cd(OH)2沉淀，再将所得的白色Cd(OH)2沉淀用去离子水多次洗涤至pH值为7左右，然后以无机盐作为矿化剂，在密闭反应器中于200～250℃条件下进行水热反应，即可获得氢氧化镉单晶纳米线。纳米线直径为40～200纳米，长达数百微米。制备的纳米线作为前驱物经过脱水或硫化可用于制备纳米氧化物或硫化物，经过表面修饰后，将在生物分析中起到重要作用。该方法不使用表面活性剂或模板或其它任何有机试剂，工艺简单，生产条件可控，原料廉价易得，成本低廉，可实现大规模工业化生产，合成的氢氧化镉纳米线为单晶结构，同时由于纳米线具有各向异性等特异性质，因此，可望在磁性、电学、光学等领域获得广泛的应用。
具体实施例方式实施例1称取0.001mol分析纯氯化镉置于烧杯中，以20ml去离子水溶解，再以5％的氢氧化钾溶液调整溶液的pH值至14，得到白色Cd(OH)2沉淀，继续搅拌10分钟。将上述得到的白色Cd(OH)2沉淀离心洗涤至pH值为7，然后将白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克氯化钾作为矿化剂。将上述溶液移入20ml不锈钢耐压反应釜中，在250℃条件下反应12小时，然后冷却至室温，将产物以布氏漏斗抽滤，以去离子水洗涤，在60℃条件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为六方相氢氧化镉；TEM电镜检测产品形貌直径为40～200纳米，长度达数百微米；单根纳米线电子衍射证明产品为单晶。
实施例2称取0.001mol分析纯氯化镉置于烧杯中，以20ml去离子水溶解，再以5％的氢氧化钾溶液调整溶液的pH值至14，得到白色Cd(OH)2沉淀，继续搅拌10分钟。将上述得到的白色Cd(OH)2沉淀离心洗涤至pH值为7，然后将白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克硝酸钠作为矿化剂。将上述溶液移入20ml不锈钢耐压反应釜中，在250℃条件下反应12小时，然后冷却至室温，将产物以布氏漏斗抽滤，以去离子水洗涤，在60℃条件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。产物经X射线粉末衍射、TEM电镜检测。
实施例3称取0.001mol分析纯硝酸镉置于烧杯中，以20ml去离子水溶解，再以5％的氢氧化钾溶液调整溶液的pH值至14，得到白色Cd(OH)2沉淀，继续搅拌10分钟。将上述得到的白色Cd(OH)2沉淀离心洗涤至pH值为7，然后将白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克硫酸钠作为矿化剂。将上述溶液移入20ml不锈钢耐压反应釜中，在250℃条件下反应12小时，然后冷却至室温，将产物以布氏漏斗抽滤，以去离子水洗涤，在60℃条件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。产物经X射线粉末衍射、TEM电镜检测。
实施例4称取0.001mol分析纯硝酸镉置于烧杯中，以20ml去离子水溶解，再以5M的氨水溶液调整溶液的pH值至10，得到白色Cd(OH)2沉淀，继续搅拌10分钟。将上述得到的白色Cd(OH)2沉淀离心洗涤至pH值为7，然后将白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克氯化钾作为矿化剂。将上述溶液移入20ml不锈钢耐压反应釜中，在250℃条件下反应12小时，然后冷却至室温，将产物以布氏漏斗抽滤，以去离子水洗涤，在60℃条件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。产物经X射线粉末衍射、TEM电镜检测。
图1是本发明实施例1制备的氢氧化镉纳米线X射线粉末衍射图；图2是本发明实施例1制备的氢氧化镉纳米线透射电镜(TEM)照片；图3是本发明实施例1制备的氢氧化镉纳米线扫描电镜(SEM)照片；图4是本发明实施例1制备的氢氧化镉纳米线电子衍射花样；图5是本发明实施例1制备的氢氧化镉纳米线高分辩照片；图6是本发明实施例2制备的氢氧化镉纳米线透射电镜(TEM)照片；图7是本发明实施例3制备的氢氧化镉纳米线透射电镜(TEM)照片；图8是本发明实施例4制备的氢氧化镉纳米线透射电镜(TEM)照片。
权利要求
1.氢氧化镉单晶纳米线的合成方法，其特征在于该方法按如下步骤进行a、先将可溶性镉盐溶解在去离子水中，再缓慢加入碱或者氨水溶液至pH值为10～14，搅拌下生成白色Cd(OH)2沉淀；然后b、将白色Cd(OH)2沉淀离心洗涤至pH值为中性；然后c、将洗涤后的白色Cd(OH)2沉淀重新分散在去离子水中，加入适量无机盐，然后d、放入密闭容器中于200～250℃下水热反应10～15小时，得氢氧化镉单晶纳米线。
2.根据权利要求1所述氢氧化镉单晶纳米线的合成方法，其特征在于所述的可溶性镉盐优选氯化镉和硝酸镉。
3.根据权利要求1所述氢氧化镉单晶纳米线的合成方法，其特征在于所述的碱优选氢氧化钾和氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述氢氧化镉单晶纳米线的合成方法，其特征在于所述的无机盐作为矿化剂可选用氯化钾、氯化钠、硝酸钾、硫酸钾、硝酸钠、硫酸钠中的任一种或者几种的混合物。
全文摘要
本发明提供氢氧化镉单晶纳米线的合成方法，该方法按如下步骤进行a.先将可溶性镉盐溶解在去离子水中，再缓慢加入碱或者氨水溶液中至pH值为10～14，搅拌下生成白色Cd(OH)
文档编号C01G11/00GK1546382SQ200310114418
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月10日 优先权日2003年12月10日
发明者唐波, 禚林海, 葛介超, 唐 波 申请人:山东师范大学