磷酸镧铈铽的制备方法

专利名称：磷酸镧铈铽的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土的制备方法，特别涉及一种磷酸镧铈铽的制备方法。 现有技术磷酸镧铈铽(LAP)磷光体可用通式(Lax， Cey， Tb》P04表示，其中x是大约 0.73~0.37， y是大约0.17 0.45， z是大约0.10 0.18。这些磷光体的实例可在美 国专利No. 5， 106,532和No. 5， 132,042中找到。LAP磷光体当用紫外射线 激发时能发射绿光，这使它们用于某些荧光灯，特别是节能灯(>75流明/ watt) 和高CRI (>70)灯的生产中。发射绿光的LAP磷光体一般与其它材料(诸如氧 化铝或其它的磷光体等)混合，并用常规的涂布技术涂在荧光灯的内表面。
美国奥斯兰姆尔凡尼亚公司发明的"小颗粒磷酸镧铈铽磷光体及其制备方 法"(专利申请号97119546.3)，该发明发现了不需要研磨而用合成的方法可以 制备高亮度、小颗粒、发射绿光的LAP磷光体。用该发明的方法生产的磷光体 至少与标准市售的磷光体一样明亮，基本上具有相同的x， y彩色坐标，其平均 粒度小于大约4.0txm、最好小于大约3.0um。高亮度、小颗粒的磷光体是在合 成中用硼酸和碳酸锂制成。具体地讲，在大约120(TC还原气氛下，最好是在5 8%112/^(5 8%氢气，其余是氮气)下烧结(La， Ce， Tb)P04和硼酸(H3P03)、 碳酸锂(Li2C03)的共沉淀物，制备磷光体。调节硼酸的浓度以控制磷光体颗粒 的生长。加入碳酸锂以增加亮度。硼酸很少作为有效的抗熔融剂，因为众所周 知，在固态合成中硼酸用来增加颗粒的生长。在该发明中，LAP磷光体的粒度 随着硼酸浓度的增加而减小。实际情况下，该方法随着硼酸浓度的增加也同时 降低了磷酸镧铈铽的纯度。 发明的目的本发明的目的是提供一种不仅降低了磷酸镧铈铽的粒度，同时又有较高 纯度的磷酸镧铈铽制备方法。 技术方案本发明是这样实现上述发明目的的。本发明的工艺过程为1、 酸溶① La/KgX2. 5KgHCL， Tb/KgX3. 6Kg硝酸(1.2瓶)。② 硝酸铈直接加入溶解后的氧化铽溶液中。③ 酸溶好的溶液打入配料桶内搅拌，RE控制在0. 45 0. 6mol/L，H+0. 8，待用。2、 草酸沉淀① 将上批磷转后的上清液打350L草酸桶，加HCl调ra二l，加7Kg草 酸溶，解后放入沉淀桶内当底水(注意，溶解时稍升温度至6(TC)另350L 溶解(同上)。② 打200L的料液(折合氧化物稀土15Kg)不用升温，直接沉淀。③ 先开草酸流量计量至90ml.再开料液流量至0刻度下(流量计是按 设备情况暂定)要求(草酸溶液先放完。料液留30L再缓慢放完)搅拌5min 后放下抽滤，抽干后清洗5次备用。(用5(TC左右的热水清洗)3、 磷转①将清洗过的草酸盐稀土溶于300L的热水中(温度5(TC为宜)搅拌。 在草酸溶解釜中配制磷酸氢二铵。先在釜中加100L去离子水，搅拌，加入9. 6L磷酸(H3P04)， 55L 5N N跳0，加水至200L PH二7。③ 在另--高位加去离子水200L，加碳酸氢铵(NH4HCO:i) 12. 5Kg溶解。④ 开始沉淀，先打开磷酸氢二铵的流量计至50ML，再开碳酸氢铵的流 量计至15ML。要求磷酸氢二铵先放完，肌HC03留50L再慢慢放完。沉淀时间需控 制在30min，沉淀结束后搅拌5min放下抽滤，回收上清液。⑤ 配制洗水，在高位槽内加300L左右的水，加H3。P4 0. 75L， NH4HC03 1.8Kg加3L NH4H02 (氨水)PH=7。然后加至350L。⑥ 对磷转后镧铈铽用配制好的洗水清洗3次，用离心机甩干、灼烧。4、 灼烧坩埚装完后升温至20(TC保温30min， 升温至400。C保温30min， 升温至90(TC保温6min。5、 物料冷却后用过筛，混料后装桶。有益效果本发明的磷酸镧铈铽复合氧化物在高温下经过长时间灼烧还可以保持 单相。实施例本实施例采用的工艺为1、酸溶La/KgX2.5KgHCL， Tb/KgX3.6Kg硝酸(L2瓶)，然后将硝酸 铈直接加入溶解后的氧化铽溶液中，酸溶好的溶液打入配料桶内搅拌，RE
控制在O. 5mol/L, H+0. 8，待用。2、 草酸沉淀将上批磷转后的上清液打350L草酸桶，加HC1调PH二1，加 7Kg草酸溶，解后放入沉淀桶内当底水(注意，溶解时稍升温度至60°C) 另350L溶解(同上)，打200L的料液(折合氧化物稀土 15Kg)不用升温， 直接沉淀，先开草酸流量计量至90ml.再开料液流量至0刻度下(流量计 是按设备情况暂定)要求(草酸溶液先放完。料液留30L再缓慢放完)搅 拌5min后放下抽滤，抽干后用5(TC左右的热水清洗清洗5次备用。3、 磷转:将清洗过的草酸盐稀土溶于300L温度5(TC的热水中搅拌，在草 酸溶解釜中配制磷酸氢二铵。先在釜中加IOOL去离子水，搅拌，力n; 9.6L 磷酸(H3P04)， 55L 5NNH3H20，加水至200L PH二7;在另一高位加去离子 水200L，加碳酸氢铵(NH4HC03) 12.5Kg溶解；开始沉淀，先打开磷酸氢二 铵的流量计至50ML，再开碳酸氢铵的流量计至15ML;配制洗水，在高位槽 内加300L左右的水，加H3。P4 0. 75L， NH4HC031. 8Kg加3L N,(氨水) ra二7。然后加至350L;对磷转后镧铈铽用配制好的洗水清洗3次，用离心 机甩干、灼烧。4、 灼烧坩埚装完后升温至20(TC保温30min，升温至40(TC保温30min， 升温至90(TC保温6min。5、 物料冷却后用过筛，混料后装桶。从而得到磷酸镧铈铽，本发明工艺简单、合理，得到的磷酸镧铈铽粒 度细，纯度高。
权利要求
1.一种磷酸镧铈铽的制备方法，其特征在于其工艺过程为
2.根据权利要求1所述的磷酸镧铈铽的制备方法，其特征在于酸溶为①按所需方的规格要求酸溶。La/KgX2.5KgHCL,Tb/KgX3.6Kg硝酸(1.2瓶).② 硝酸铈直接加入溶解后的氧化铽溶液中。③ 酸溶好的溶液打入配料桶内搅拌，RE控0. 45-0. 6mol/L， H+0. 8待用。
3.根据权利要求1所述的磷酸镧铈铽的制备方法，其特征在于草酸沉淀为① 将上批磷转后的上清夜打350L草酸桶，加HCL调PH二1加7Kg草酸溶 解后放入沉淀桶内当底水(注意，溶解时稍升温度至60度)另350L溶解(同上)。② 打200L的料液(折氧化物稀土15Kg)不用升温，直接沉淀。 (D先开草酸流量计量至90ml.再开料液流量至0刻度下(流量计是按本套设备暂订)要求(草酸溶液先放完。料液留30L再缓慢放完)搅拌5分钟后 放下抽滤，抽干后清洗5次备用。(用50度左右的热水清洗)。
4.根据权利要求i所述的磷酸镧铈铽的制备方法，其特征在于磷转为 ①将清洗过的草酸盐稀土溶于300L的热水中(温度5(TC为宜)搅拌。 在草酸溶解釜中配制磷酸氢二铵。先在釜中家100L去离子水搅拌，加入 9.6L磷酸(H3P04)， 55L 5N NH3H20，加水至200LPH二7。③ 在另一高位加去离子水200L。加碳酸氢铵12. 5Kg溶解(丽4HC03)。④ 开始沉淀，先打开磷酸氢二铵的流量计至50ML，再开碳酸氢铵的流量 计至15ML (按本套设备暂定)要求磷酸氢二铵先放完，NH4HC03留50L再 慢慢放完。沉淀时间需控制在30分钟，沉淀结束后搅拌5分钟放下抽滤，回 收上清夜。⑤ 配制洗水，在高位槽内加300L左右的水，加H30P40. 75L， NH4HC031. 8Kg 加3L NH4H02 (氨水)PH:7。然后加至350L。(D对磷转后镧铈铽用配制好的洗水清洗3次，用离心机甩干、灼烧。
5.根据权利要求1所述的磷酸镧铈铽的制备方法，其特征在于灼烧为① 坩埚装完后升温至200度保温30分钟；② 升温至400度保温30分钟；③ 升温至900度保温6小时。
全文摘要
本发明涉及磷酸镧铈铽的制备方法，其工艺过程为酸溶—→草酸沉淀—→磷转—→灼烧—→物料冷却后过筛—→混料后装桶，本发明是当今最为理想的汽车的后燃催化剂之一。
文档编号C01B25/00GK101125675SQ20061004130
公开日2008年2月20日 申请日期2006年8月14日 优先权日2006年8月14日
发明者蒋留扣 申请人:蒋留扣