专利名称：一种高比表面积活性炭的连续制备方法
技术领域：
本发明属于高比表面积活性炭的制造方法技术领域。
背景技术：
由于全球石油资源的缺乏，人们用天然气来代替石油作为燃料，特别是在汽车燃料领域，天然气蕴含丰富、价格便宜、燃烧后排放物对大气污染轻，因此作为燃料尤其是汽车代用燃料越来越受到人们的重视。但是气体燃料与液体燃料相比的主要不足是体积能量密度低，正是这一点限制了天然气汽车的大规模应用，起初人们使用20MPa高压压缩储存天然气的CNG技术，而此技术的缺点是a、需要四级压缩，功耗高；b、高压充装设备投资大；c、高压气瓶的危险系数大。于是人们开始使用活性炭吸附储存天然气的ANG技术，可以大大降低天然气的压力，由于普通的粒状活性炭的比表面积约为1000m2/g，用ANG技术在4MPa的压力下储存天然气的能力为用ANG技术在20Mpa的一半，而当活性炭的比表面积约为2000m2/g时，用ANG技术在4MPa的压力下储存天然气的能力为与ANG技术在20Mpa的相当。因此，提高活性炭的比表面积成为天然气汽车大规模使用的关键。
工业上制备高比表面积活性炭的方法基本上为化学活化法，目前以KOH作为活化剂的高比表面积活性炭生产的得到了应用，例如专利号为ZL 02129599.9的制备方法为间歇式生产方法，但其采用KOH溶液来制备，对设备腐蚀严重、产量小，不能满足市场需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积活性炭的连续制备方法，采用干法混合原料和连续炭化反应器来生产高比表面积活性炭。
本发明是这样实现的一种高比表面积活性炭的连续制备方法，包括以下步骤将含硫量≤2.1wt％的高硫煤粉碎至60～200目，将KOH活化剂碎到60～200目；高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶4～8混合；而后将混合后的原料连续装入反应器内，封闭反应器后，通入氮气做气封，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到350～450℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到750～850℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品。
本发明与现有的工艺相比有以下有益效果1、安全可靠采用干法混合原料，避免了KOH溶液的配制过程腐蚀设备，提高了生产过程中的安全性。
2、生产连续整个反应过程均在固相状态下进行，避免了整个过程在液、固两相间的转变带来的问题，使生产更加连续。
3、提高了生产效率，降低了生产成本采用全自动旋转式炭化反应器，从进料到出料全自动操作，提高了生产效率，降低了生产成本。
4、采用本发明制造的活性炭产品质量稳定，比表面积达到2400～2500m2/g，具有广泛的应用前景。
具体实施例方式
实施例1硫含量为1.2wt％的煤，粉碎到150目，将KOH活化剂碎到80目；高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶4混合；而后将混合后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到380℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到780℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2206m2/g。
镍反应器工作时以10～15r/min的速度旋转，加压至0.2～0.5Mpa。
原料装入镍反应器内的氮气保护工艺，与常规氮气保护气氛相同。
本发明中KOH回收，水洗，和烘干工艺与已有技术相同。
实施例2硫含量为1.8wt％的煤，粉碎到60目，将KOH活化剂碎到100目；高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶5混合；而后将混合后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到400℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到800℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2425m2/g。
实施例3硫含量为2.0wt％的煤，粉碎到200目，将KOH活化剂碎到160目，高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶6混合；而后将混合后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到420℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到810℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2496m2/g。
实施例4硫含量为2.2wt％的煤，粉碎到120目，将KOH活化剂碎到130目；高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶8混合；而后将混合后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到450℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到850℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品，其BET表面积为2617m2/g。
权利要求
1.一种高比表面积活性炭的连续制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤将含硫量≤2.1wt％的高硫煤粉碎至60～200目，将KOH活化剂碎到60～200目；高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶4～8混合；而后将混合后的原料装入镍反应器内，封闭反应器后，通入氮气，置换反应器中的空气，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到350～450℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到750～850℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品。
全文摘要
一种高比表面积活性炭的连续制备方法，属于高比表面积活性炭的制造方法技术领域，本发明将高硫煤粉碎，高硫煤粉与KOH活化剂按重量比1∶4～8混合，装入连续反应器内，在氮气保护下升温，升温速度16～18℃/min，到350～450℃，恒温1小时脱水；再继续以升温速度16～18℃/min，升温到750～850℃，开始活化，恒温100分钟，反应结束后在氮气保护下降温到室温，取出活性炭进行KOH回收和水洗，进行烘干制成产品。本发明产品安全可靠，提高了生产过程中的安全性生产更加连续，提高了生产效率，降低了生产成本，产品质量稳定，具有广泛的应用前景。
文档编号C01B31/08GK1884062SQ20061009862
公开日2006年12月27日 申请日期2006年7月10日 优先权日2006年7月10日
发明者张荣乐, 王志良, 任小海 申请人:山西中良煤化工科技有限公司