专利名称：：四氧化三铁铁黑的生产方法
技术领域：
：本发明涉及氧化铁黑颜料的生产方法。
背景技术：
：氧化铁黑颜料，是氧化铁颜料中很重要的一个系列颜色，在化工、建筑、日用化工等领域，有着十分广泛的应用。.目前，氧化铁黑颜料的生产，一般是以钛白废副硫酸亚铁(固体)为原料进行制备的，制备过程包括如下步骤溶解钛白废副硫酸亚铁，硫酸亚铁与碱性物质反应，生成氢氧化亚铁，氢氧化亚铁与氧化剂反应，生成氢氧化高铁，水解成四氧化三铁。上述方法，不仅四氧化三铁的主含量不高，四氧化三铁的收得率不高，增加了生产成本，而且其颜色的黑度不纯，呈现灰黑色。
发明内容本发明的目的是提供一种四氧化三铁铁黑的生产过程，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明的四氧化三铁铁黑的生产方法，包括如下步骤(1)将硫酸亚铁料液用碱性物质调节pH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应106小时，优选85小时，生成小颗粒的四氧化三铁铁黑；(2)继续加入硫酸亚铁和碱性物质，调节料液的PH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应84小时，优选53小时，使新加入的硫酸亚铁继续生成四氧化三铁铁黑颗粒，沉积在已经形成的四氧化三铁颗粒上，使颗粒长大，重复上述过程，然后从反应产物中收集具有纯黑色高纯度的四氧化三铁铁黑；'所述的碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化铵；所说的多次重复上述过程，为38次；所说的硫酸亚铁可以经过净化除杂，使生成的四氧化三铁铁黑的含量高达97%。所说料液的pH值优选为7~12;所说的空气大小，以使料液小幅翻腾为佳；所说的水蒸汽的用量，以使料液温度保持在S5105。C，优选90100。c。所说的硫酸亚铁料液，其硫酸亚铁含量为3070g/100ml。本发明的方法，可大大提高四氧化三铁铁黑料液的收得率，以降低生产成本；而且可以根据重复操作次数的多少，控制四氧化三铁铁黑的颗粒大小，以生成不同颗粒大小的四氧化三铁铁黑颗粒，满足不同用途客户的需求；本发明的方法，操作简单，收得率高，而且可以节约生产成本，便于工业化实施。具体实施例方式实施例1将3600公斤硫酸加入2000公斤铁皮和16000公斤的水中，制备硫酸亚铁溶液，将硫酸亚铁溶液净化除杂，将6000公斤的硫酸亚铁溶液送至反应釜中，加入1870公斤重量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至8，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液温度在9(TC以上8小时；重复操作上述过程，将4400公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入1450公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至8，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液90。C以上5小时；再次重复操作上述过程，将3300公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入900公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至8，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液90。C以上3小时；反应过程中，补加的硫酸亚铁量可以逐步减少，然后，将反应获得的料液压滤，收集滤饼，用水洗涤，95。C烘干即可获得纯黑色四氧化三铁铁黑颜料；'检测结果如下四氧化三铁铁黑颜料中，四氧化三铁重量含量97.2%，水溶物重量含量0.3%,色相L=55.05，A=-1.27,B=-6.01，普通铁黑L-49.76,A=-1.20，B=-5.79，其中L值代表明暗度；A值代表红蓝相；B值代表黄绿相；本发明产品四氧化三铁的L值是普通铁黑的110.63%。补加次数含铁量％AB一次补加95.451.34-1.23-5.85二次补加96.553.45-1.25-5.93三次补加97.255.05-1.27-6.01实施例2将3600公斤硫酸加入2000公斤铁皮和16000公斤的水中，制备硫酸亚铁溶液，将硫酸亚铁溶液净化除杂，将7100公斤的硫酸亚铁溶液送至反应釜中，加入2050公斤重量浓度为30%的的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至9，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液温度在95°C以上5小时；重复操作上述过程，将4400公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入1200公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至9，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液95t:以上4小时；再次重复操作上述过程，将4400公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入1200公斤重量浓度300%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至9，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液95'C以上3小时；重复操作上述过程，将3300公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入900公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至9，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液95'C以上3小时；再次重复操作上述过程，将2200公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入620公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，'调节料液的PH值至9，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液95"C以上3小时；反应过程中，补加的硫酸亚铁量可以逐步减少，然后，将反应获得的料液压滤，收集滤饼，用水洗涤，9(TC烘干即可获得纯黑色四氧化三铁铁黑颜料；检测结果如下四氧化三铁铁黑颜料中，四氧化三铁重量含量98.3%,水溶物重量含量0.2%，色相L=58.71，A=-1.33，B=-6.16，普通铁黑L=49.76，A=-1.20，B--5.79,其中L值代表明暗度；A值代表红蓝相；B值代表黄绿相；本发明产品四氧化三铁的L值是普通铁黑的117.99%。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>四次补加97.856.58-1.30-6.11五次补加98.358.71-1.33-6.16实施例3将3600公斤硫酸加入2000公斤铁皮和16000公斤的水中，制备硫酸亚铁溶液，将硫酸亚铁溶液净化除杂，将7000公斤的硫酸亚铁溶液送至反应釜中，加入1950公斤重量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至10，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液温度在10(TC以上4小时；重复操作上述过程，将4400公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入1300公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至IO，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液100'C以上3小时；再次重复操作上述过程，将2200公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入600公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至10，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液100。C以上2小时；重复操作上述过程，将2200公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入600公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至10，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液100'C以上2小时；再次重复操作上述过程，将2200公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入600公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至IO,对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液100'C以上2小时；再次重复操作上述过程，将2200公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入600公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至10，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液10(TC以上2小时；重复操作上述过程，将2200公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入600公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至10，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液100'C以上2小时；再次重复操作上述过程，将1700公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入520公斤重量浓度30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至IO，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液100'C以上2小时；反应过程中，补加的硫酸亚铁量可以逐步减少，然后，将反应获得的料液压滤，收集滤饼，用水洗涤，98。C烘干即可获得纯黑色四氧化三铁铁黑颜料；检测结果如下四氧化三铁铁黑颜料中，四氧化三铁重量含量98.5%，水溶物重量含量0.2%，色相L=64.29，A=-1.42，B=-6.30，普通铁黑L=49.76，A=-1.20，B=-5.79，其中L值代表明暗度；A值代表红蓝相；B值代表黄绿相；本发明产品四氧化三铁的L值是普通铁黑的129.20%。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求1.四氧化三铁铁黑的生产方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将硫酸亚铁料液用碱性物质调节pH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应，生成小颗粒的四氧化三铁铁黑；(2)继续加入硫酸亚铁和碱性物质，调节料液的PH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应，重复上述过程，然后从反应产物中收集具有纯黑色高纯度的四氧化三铁铁黑。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化铵。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的多次重复上述过程的次数为38次。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说料液的pH值为7~12。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的空气用量，以使料液翻腾。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的水蒸汽的用量，以使料液温度保持在85105°C。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)将硫酸亚铁料液用碱性物质调节pH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应106小时，(2)继续加入硫酸亚铁和碱性物质，调节料液的PH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应84小时。8.根据权利要求17任一项所述的方法，其特征在于，所说的硫酸亚铁料液，其硫酸亚铁含量为3070g/100ml。全文摘要本发明公开了一种四氧化三铁铁黑的生产方法，包括如下步骤(1)将硫酸亚铁料液用碱性物质调节pH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应，生成小颗粒的四氧化三铁铁黑；(2)继续加入硫酸亚铁和碱性物质，调节料液的pH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应，重复上述过程，然后从反应产物中收集具有纯黑色高纯度的四氧化三铁铁黑。本发明的方法，可大大提高四氧化三铁铁黑料液的收得率，以降低生产成本；而且可以根据重复操作次数的多少，控制四氧化三铁铁黑的颗粒大小，以生成不同颗粒大小的四氧化三铁铁黑颗粒，满足不同用途客户的需求；本发明操作简单，收得率高，而且可以节约生产成本，便于工业化实施。文档编号C01G49/08GK101559986SQ20091005125公开日2009年10月21日申请日期2009年5月14日优先权日2009年5月14日发明者瑾夏,沈琴华,王丹英申请人:上海一品颜料有限公司