专利名称：一种纳米氧化锰的制备方法
一种纳米氧化锰的制备方法
技术领域：
本发明涉及氧化锰领域，具体地说，是一种纳米氧化锰的制备方法。背景技术：
纳米氧化锰的主含量低于普通氧化锰，但其颗粒细小呈球状，具有很大的表面积， 具有良好的分散性与良好的吸附性，是一种新型高功能精细无机产品，已成为普通氧化锰 的替代产品，还可节省1/3氧化锰的用量，可大大降低产品成本。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不 具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特 点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、 电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锰所无法比较的特殊 性和用途。由于纳米氧化锰一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锰已 成为许多科技人员关注的焦点。纳米氧化锰具备常规块体材料所不具备的光、电、磁、热、敏 感等性能，产品活性高，具有抗红外、紫外和杀菌的功能，已被广泛应用于防晒型化妆品、抗 菌防臭和抗紫外线的新型功能纤维、自洁抗菌玻璃、陶瓷、防红外、紫外的屏蔽材料、卫生洁 具、污水处理和光催化剂材料等产品。纳米氧化锰还是橡胶工业最有效的无机活性剂和硫化促进剂，在橡胶中应用，具 有硫化速度快，反应温域宽，转化为硫化锰的转化率高等特点，可提高橡胶制品的光洁度、 机械强度、耐温性和耐老化性能，特别是耐磨性能。实践表明纳米氧化锰在这两方面应用 与普通氧化锰比较毫不逊色，更因其表面活性大而可以实现减量配用纳米氧化锰应用于高 档油漆、油墨、涂料、塑料中，能大大提高产品遮盖力和着色力，在陶瓷工业中作乳蚀釉料的 助熔剂。此外，纳米氧化锰还可广泛应用于电缆、造纸、医药、印染、颜料和国防等行业。纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。物理方法主要有真空冷 凝法、物理粉碎法和机械球磨法。化学方法主要有气相沉积法、沉淀法、水热合成法、溶胶一 凝胶法(Sol-Gel技术)和微乳法。而对于纳米氧化锰的常规制备方法，其缺点是反应时间 长，效率低。为此，纳米氧化锰的制备成为人们研究的热点问题之一。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米氧化锰的制备方法。为实现以上目的，本发明是通过以下技术方案来实现的(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1 1 1 5，优选为1 2 1 4，最佳为1 3;(2)将碱溶液和PAAS(聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控制 温度为80°C 160°C，优选为100°C 120°C，最佳为110°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下搅拌30 90分钟，优选为45 65分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的pH 值在5 7，搅拌20 80分钟后，再放入超声波中振荡10 80分钟，然后将其放入锥形瓶 中密封保存；所述的纳米氧化锰粒径为20 80纳米；比表面积60m2/g 200m2/g。本发明一种纳米氧化锰的制备方法的积极效果是 (1)本发明的制备过程简单，容易操作；(2)本发明的制备的纳米氧化锰的纯度较高。(3)本发明制备的纳米氧化锰应用广泛，在陶瓷工业中，电缆、造纸、医药、印染、颜 料和国防等行业都有重要的应用。
具体实施方式
以下提供本发明一种纳米氧化锰的制备方法的具体实施方式
。应理解，这些实施 例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内 容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明 申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(一)制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1:1;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为80°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌30分钟，再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在5左右，搅拌20后，再放 入超声波中振荡10分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。( 二)性能测试纳米氧化锰的粒径为25纳米；比表面积60m2/g。实施例2(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1:2;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为100°c ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌45分钟，再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在6左右，搅拌30后，再放 入超声波中振荡20分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。(二)性能测试纳米氧化锰的粒径为45纳米；比表面积100m2/g。
实施例3(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1:3;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为120°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌60分钟，再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在7左右，搅拌40后，再放 入超声波中振荡30分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。( 二)性能测试纳米氧化锰的粒径为55纳米；比表面积150m2/g。实施例4(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1:5;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为150°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌90分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在6. 5左右，搅拌60分钟 后，再放入超声波中振荡45分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。( 二)性能测试纳米氧化锰的粒径为65纳米；比表面积180m2/g。实施例5(一)制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓度比最佳为1 3;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为160°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌90分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在7左右，搅拌35分钟后， 再放入超声波中振荡25分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。( 二)性能测试纳米氧化锰的粒径为75纳米；比表面积200m2/g。实施例6(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓度比为1:2;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为80°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌30分钟，再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在5左右，搅拌70后，再放 入超声波中振荡75分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。( 二)性能测试 纳米氧化锰的粒径为35纳米；比表面积60m2/g。实施例7(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1:3;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为120°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌30分钟，再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在5左右，搅拌80分钟后， 再放入超声波中振荡80分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。(二)性能测试纳米氧化锰的粒径为25纳米；比表面积180m2/g。实施例8(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1 4;(2)将碱溶液和PABAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控 制温度为105°C ；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下 搅拌40分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的pH值在5. 5左右，搅拌80分钟 后，再放入超声波中振荡40分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存；( 二)性能测试所述的纳米氧化锰粒径为63纳米；比表面积120m2/g。实施例9(一 )制备方法(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓 度比为1:3;(2)将碱溶液和PAAS(聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控制 温度为1250C ；
(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下搅拌90分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的pH值在7左右，搅拌55分钟后， 再放入超声波中振荡75分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存；( 二 )性能测试所述的纳米氧化锰粒径为60纳米；比表面积175m2/g。
权利要求
一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，包含步骤为，(1)先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓度比为1∶1～1∶5；(2)将碱溶液和PAAS(聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控制温度为80℃～160℃；(3)氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下搅拌30～90分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的PH值在5～7，搅拌20～80分钟后，再放入超声波中振荡10～80分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1) 中，锰离子浓度与氢氧根离子浓度比优选为1 2 1 4。
3.根据权利要求2所述的一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1) 中，锰离子浓度与氢氧根离子浓度比最佳为1 3。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2) 中，将碱溶液和PAAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控制温度优选 为 100°C 120°C。
5.根据权利要求4所述的一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2) 中，将碱溶液和PAAS (聚丙希酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控制温度最佳 为 110°C。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(3) 中，氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下搅拌时间 优选为45 65分钟。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锰的制备方法，其特征在于，所述的纳米氧化 锰粒径为20 80纳米，比表面积60m2/g 200m2/g。
全文摘要
本发明公开了一种纳米氧化锰的制备方法，具体步骤为，先将氯化锰和NaOH分别用蒸馏水配置成溶液，使锰离子浓度与氢氧根离子浓度比为1∶1～1∶5；将碱溶液和PAAS(聚丙烯酸纳)倒入水浴锅中的三颈瓶中，并加热至所需控制温度为80～160℃；氯化锰溶液倒入分液漏斗中并缓慢滴入三颈瓶内的碱溶液中，在水浴条件下搅拌30～90分钟；再接着加入硅烷偶联剂GPTMS，并控制溶液的pH值在5～7，搅拌20～60分钟后，再放入超声波中振荡10～50分钟，然后将其放入锥形瓶中密封保存。本发明的优点制备过程简单，容易操作；同时制备的纳米氧化锰的纯度较高，应用广泛。
文档编号C01G45/02GK101844813SQ20091004806
公开日2010年9月29日 申请日期2009年3月24日 优先权日2009年3月24日
发明者刘立起, 尤志强, 董勤礼 申请人:刘立起