专利名称：一种过碳酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种过碳酸钠的制备方法，更具体说是一种过碳酸钠湿 法生产的方法，属于含氧漂白剂的无机过氧化物制备技术领域。
背景技术：
过碳酸钠又名过氧碳酸钠，简称SPC,其分子式为2Na2C03 3H202， 分子量为314.02，而理论含氧量为15.28%，其物理性质方面表现为白 色、松散、流动性好的颗粒状或粉状的晶体，而且无毒、无味、易溶于 水。它的性质不仅使其具有漂白功能，还具有消毒、杀菌、去污等功能， 从而使其广泛的应用于氧系洗衣粉、肥皂粉、漂白粉、染整剂、褪浆剂、 食品消毒剂、以及水果保鲜、水池增氧等领域。
在现有技术公开中，制备过碳酸钠主要是干法生产和湿法生产两种 方法。干法生产方法得到的过碳酸钠粒度均匀，便于包裹，有较好的稳 定性，同时原料消耗低。但是此法对使用原料和设备上要求较高。
湿法生产特点就是在溶液中进行反应，首先把碳酸钠、盐析剂、稳 定剂等原料配制过饱和的悬浮液，然后再按一定顺序把双氧水溶液和悬 浮液加入到反应器中，在反应器中，碳酸钠和双氧水经过不断的反应， 同时在盐析剂的作用下过碳酸钠颗粒不断结晶析出，再经过离心、烘干 过程便可得到过碳酸钠颗粒。此法工艺、设备简单。现在湿法生产中， 一般所采用的稳定剂分别是硅酸盐、可溶性镁盐、 有机膦酸及其盐、乙二胺四乙酸及其盐、聚烯酸盐等，而盐析剂一般采 用可溶性钠盐如硫酸钠、氯化钠等。但这种方法制备的过碳酸钠其在湿 稳定性方面存在一定的缺陷，本发明稳定剂中使用了低聚醇类物质，在 一定程度上大大提高了过碳这方面的性质。
同时过碳酸钠的湿法生产工艺，主要是依靠结晶析出，而过碳酸钠 在结晶过程主要有二种生长方式团聚结晶和自然生长结晶。 一般湿法 生产过程，过碳酸钠的生长方式都是自然生长，颗粒状态较结实，比重 较重，稳定性方面一般。
发明内容
本发明提供一种能有效改进溶解速率、提高产品湿稳定性的过碳酸 钠的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案 一种过碳酸钠的制 备方法，它包括以下步骤
A:将碳酸钠、盐析剂、稳定剂混合，配制成悬浮液a，所述将碳酸钠、 盐析剂、稳定剂的重量比为l: 0.1-0.8: 0.01-0.05;
B:将悬浮液a与双氧水分别加入反应器中，所述悬浮液a与双氧水 的体积比为1: 1-3，得到母液b;
C:将母液b陈化5-IO分钟；
D:析出过碳酸钠晶体，经固液分离，将分离后的固体干燥获得成品 过碳酸钠，
在步骤A中所述盐析剂是氯化钠或硫酸钠，所述稳定剂是硅酸盐、可溶性镁盐、磷酸盐，
所述步骤B中，将悬浮液a与双氧水分别加入反应器中的方式是
所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中。
所述步骤B中加入的双氧水为经预处理，所述双氧水的预处理为
在质量百分浓度为25%-50%的双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入 量为双氧水质量的0. 05-1. 0%。
所述双氧水中加入的低聚醇为聚已二醇或聚己醇或聚已二醇的任 一种或一种以上的混合物。所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜 中的滴加速度为悬浮液a和双氧水溶液的体积比1: 1-3，所述悬浮液 a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加时间为30-50分钟。
所述步骤A中，配制成悬浮液a时，加入纯碱的悬浮液过程采用胶 体磨处理。所述步骤D中，固液分离是通过双效蒸发装置。
所述稳定剂的硅酸盐是硅酸钠、水玻璃、硅酸钾的任一种或一种以 上的混合物；可溶性镁盐是硫酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种或一种以 上的混合物；磷酸盐是三聚磷酸盐、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等一种或一 种以上的混合物。
由于低聚醇是低分子量的阴离子表面活性剂，过早的加入到反应釜 中，在前期由于电机运转下的剪切力、离心力、及反应温度的影响，会 影响到其表面活性。而本发明把低聚醇加入到双氧水中，即对双氧水进 行预处理，使其加入的过程是伴随双氧水的加入同时进行，使低聚醇 在整个反应中都能起到作用。双氧水在经过低聚醇的预处理后可以减缓 双氧水的分解，从而稳定了产品的品质，更有效的控制PC的比重和稳定性。另外，经过多次实验，选择了悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反
应釜中的滴加速度为悬浮液a和双氧水溶液的体积比l: 1-3，所述悬 浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加时间为30-50分钟。这样 使本发明过碳酸钠的生长方式是团聚式，结晶出的过碳酸钠颗粒松散， 比重较轻，在溶解速度和稳定性方面都较普通结晶的过碳酸钠有所提咼。
另一方面，在加入纯碱的悬浮液时，使用胶体磨设备，使得纯碱的 加入速度得到控制，从而使得过碳酸钠粒子的生长过程得到控制；在整 个体系多余的母液通过双效蒸发装置，除去多余的水分，使得其中的纯 碱、盐析剂等原料得到重复利用，降低消耗，同时避免了对环境的污染。
具体实施例方式
本发明的过碳酸钠的制备方法，具体步骤为
1、悬浮液a的配制。向1000g的水中依次加入一定量碳酸钠、盐 析剂、稳定剂混合，充分搅拌，配制成悬浮液a。所述将碳酸钠、盐析 剂、稳定剂的重量比为l: 0.1-0.8: 0.01-0.05。
所述盐析剂可以是氯化钠或硫酸钠，
所述稳定剂可以是硅酸盐，所述硅酸盐是硅酸钠、水玻璃、硅酸钾 的任一种或一种以上的混合物；也可以是可溶性镁盐，所述可溶性镁盐 是硫酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种或一种以上的混合物；还可以是磷 酸盐，所述磷酸盐是三聚磷酸盐、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等一种或一种 以上的混合物。配制成悬浮液a时，加入纯碱的悬浮液过程最好采用胶 体磨处理。下表为配制悬浮液a的具体实施例:
实施例碳酸钠 加入量盐析剂种 类盐析剂加 入量稳定剂种类稳定剂 加入量
1100克氯化钠10克硅酸钠l克
2100克硫酸钠80克水玻璃5克
3100克氯化钠50克硅酸钾2克
4100克硫酸钠60克硅酸钠、水玻璃混合物3克
5100克氯化钠70克硫酸镁4克
6100克硫酸钠40克氯化镁1.5克
7100克氯化钠20克乙酸镁2.5克
8100克硫酸钠30克硫酸镁、氯化镁、乙酸镁混合物3,5克
9100克氯化钠50克三聚磷酸盐4.5克
10100克硫酸钠40克焦磷酸钠3克
11100克氯化钠35克六偏磷酸钠2克
12100克硫酸钠55克焦磷酸钠、六偏磷酸钠混合物2克
2、双氧水的预处理。在质量百分浓度为25%-50%双氧水中加入低聚
醇，所述低聚醇的加入量为双氧水质量的0.05-1.0。/。。所述低聚醇为聚 已二醇或聚己醇或聚已二醇和的任一种或一种以上的混合物。
下表为双氧水预处理的具体实施例:
实施例双氧水浓度双氧水加入量低聚醇种类低聚醇加入量
125%1000克聚已二醇l克
250%1000克聚己醇0.5克
330%1000克聚己二醇0.2克
4鄉1000克聚已二醇和聚己醇的混合物0.4克
535%1000克聚己醇和聚已二醇的混合物0. 3克
645%1000克聚己二醇、聚己醇和聚已二醇 混合物0.4克
3、母液b的配制。取一定量的悬浮液a和一定量的经预处理的双
氧水，同时滴加反应釜中，滴加速度为悬浮液a和经预处理的双氧水 溶液的体积比l: 1-3，所述悬浮液a和经预处理的双氧水溶液同时滴加 反应釜中的滴加时间为30-50分钟，得到母液b;
在本步骤中所述悬浮液a与经预处理的双氧水的体积比为1: 1或1:预处理的双氧水溶液的体积比1: l或l: 2或1: 3或1: 2. 5或1: 2.3 或l: 2.7;滴加时间为30分钟或50分钟或40分钟。
4:陈化。将母液b陈化5-10分钟。具体时间可以为5分钟或10 分钟或7分钟或6分钟。
5、固液分离。对陈化后母液b通过双效蒸发装置处理，析出过碳酸 钠晶体，经固液分离，将分离后的固体干燥获得成品过碳酸钠。
本发明人取了 3组按照上述方法制得的成品过碳酸钠，同样，取了 1组采用现有技术方法制得的成品过碳酸钠，对照得到的过碳酸钠分别
进行检测，结果如下
项目指标1组2组3组现有技术对照
溶解速率(秒)36353960
湿稳定性％90. 1293. 2190. 8660-70
溶解速率测试方法使用仪器数字电导率仪，取2.5g样品加入
1000ml的蒸馏水中，在4cm漩涡条件下测定其电导值，溶解速率为90% 最大电导值对应的时间。
湿稳定性测试方法使用仪器恒定湿热实验箱，称取1. 8g(0. OOOlg) 样品放入预先调节好的恒定湿热实验箱中(40°C&80%RH)， 一个星期后 测定其剩余活性氧。
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权利要求
1、一种过碳酸钠的制备方法，它包括以下步骤A将碳酸钠、盐析剂、稳定剂混合，配制成悬浮液a，所述将碳酸钠、盐析剂、稳定剂的重量比为1∶0.1-0.8∶0.01-0.05；B将悬浮液a与双氧水分别加入反应器中，所述悬浮液a与双氧水的体积比为1∶1-3，得到母液b；C将母液b陈化5-10分钟；D析出过碳酸钠晶体，经固液分离，将分离后的固体干燥获得成品过碳酸钠，在步骤A中所述盐析剂是氯化钠或硫酸钠，所述稳定剂是硅酸盐、可溶性镁盐、磷酸盐，其特征在于所述步骤B中，将悬浮液a与双氧水分别加入反应器中的方式是所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中，所述步骤B中加入的双氧水为经预处理，所述双氧水的预处理为在质量百分浓度为25％-50％的双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入量为双氧水质量的0.05-1.0％。
2、 根据权利要求1所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于所述双氧 水中加入的低聚醇为聚已二醇或聚己醇或聚已二醇的任一种或一种以上 的混合物。
3、 根据权利要求1所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于所述悬浮 液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加速度为悬浮液a和双氧水溶 液的体积比l: 1-3，所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加时间为30-50分钟。
4、 根据权利要求1或2或3所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于 所述歩骤A中，配制成悬浮液a时，加入纯碱的悬浮液过程采用胶体磨处理。
5、 根据权利要求1或2或3所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于所 述歩骤D中，固液分离是通过双效蒸发装置。
6、 根据权利要求1所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于在所述硅酸 盐是硅酸钠、水玻璃、硅酸钾的任一种或一种以上的混合物。
7、 根据权利要求1所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于在所述可溶 性镁盐是硫酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种或一种以上的混合物。
8、 根据权利要求1所述的过碳酸钠制备方法，其特征在于在所述磷酸 盐是三聚磷酸盐、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等一种或一种以上的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种过碳酸钠的制备方法，它包括配制成悬浮液a，配制母液b；陈化析出过碳酸钠晶体，经固液分离步骤。在配制母液b中，浮液a与双氧水分别加入反应器中的方式是所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中。所述步骤B中加入的双氧水为经预处理，所述双氧水的预处理为在质量百分浓度为25％-50％的双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入量为双氧水质量的0.05-1.0％。采用上述方案，本发明过碳酸钠的生长方式是团聚式，结晶出的过碳酸钠颗粒松散，比重较轻，在溶解速度和稳定性方面都较普通结晶的过碳酸钠有所提高。
文档编号C01B15/00GK101481090SQ20091009539
公开日2009年7月15日 申请日期2009年1月8日 优先权日2009年1月8日
发明者李都行, 胡小忠, 虞建立 申请人:浙江迪希化工有限公司