专利名称：一种六边形雪花状WO<sub>3</sub>纳米盘的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种W03纳米盘的制备方法，具体涉及一种六边形雪花状W03纳米盘的
制备方法。
背景技术：
作为一种过渡金属氧化物半导体材料，纳米W03晶体由于其多样的晶体形态，以及
有趣的物理化学性质目前被广泛研究。特别是因为其具有电致变色，热致变色，气致变色和 光催化效应，目前已被广泛应用在众多领域中，如智能窗材料，太阳能电池装置，气敏探测 器和光催化剂等。 迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了 W03的纳米带，纳米线，纳米
球，纳米立方，纳米花，纳米壳，纳米盘等等多种特殊形貌，但是到目前为止，多层堆积形成
的六边形的雪花状wo3纳米盘的制备还未见报道。 目前为止，传统纳米W(^晶体的制备方法主要有化学气相沉积法，物理气相沉积 法，磁控溅射法，溶胶凝胶法等。上述方法中，大多设备昂贵，工艺复杂，耗费资源或者形貌 难以精确控制，所得晶体效果不理想。而近十年来国内兴起的新兴的制备方法如水热，溶剂 热法等，给W(^纳米晶体的制备开拓了新的道路，但其也有制备周期过长，重复性不高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，而且 操作简单、反应周期短的六边形雪花状的W03纳米盘的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是 1)首先在烧杯中加入分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶液，并将烧杯置于 冷水浴中，缓慢、分次地加入分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯 中的过滤液记为溶液A，其中每5ml过氧化氢溶液中加入lg钨粉； 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0. 005 lmo1/ L，得到溶液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40% 80% ;然后密封微 波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水 热温度控制在140°C 22(TC，反应时间控制在lmin-120min，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在30°C -12(TC下干燥lh-8h，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。
由于本发明采用微波水热工艺，反应一步完成，无后续处理，制备周期短，且工艺 设备简单，成本低，重复性高，反应温度低，能耗低，节约生产成本，制备出由多层并列生长 的纳米盘组合而成的雪花状W03纳米晶体，该晶体形状规则，分散性好，形状均一，且大小一致。
图1为实例1制备的W03纳米盘X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实例1制备的W03纳米盘的扫描电镜(SEM)照片；
图3为实例2制备的W03纳米盘的扫描电镜(SEM)照片；
图4为实例2制备的W03纳米盘的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施例方式
实施例1 :1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶 液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反 应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0. lmol/L，得到 溶液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在60% ;然后密封微波水热 反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度 控制在180°C，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温； 4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在4(TC下干燥7h，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。 将所得的样品用日本理学D/maX2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为 JCPDS编号为87-1203的属于正交晶系的W03 *0. 33H20晶体(图1)。将该样品用日本JEOL 公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的典型 W03纳米晶为多层纳米盘堆积成的，具有规则的六边形雪花状结构，其构成的六边形对角线 长度约1600nm，厚度约为700nm。 实施例2 :1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶 液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反 应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0. lmol/L，得到 溶液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在60% ;然后密封微波水热 反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度 控制在14(TC，反应时间控制在120min，反应结束后自然冷却到室温； 4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在4(TC下干燥7h，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。 将所得样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图3、4)进行 观察，从照片可以看出所制备的典型W03纳米晶具有规则的六边形雪花状结构，并能观察出 其中心沿径向与法向两个方向生长构成的多层纳米盘形成雪花状结构的过程。
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实施例3 :1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶 液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反 应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0. 03mol/L，得到 溶液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在50% ;然后密封微波水热 反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度 控制在200°C，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温； 4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在7(TC下干燥5h，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。 实施例4 :1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶 液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反 应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0. 005mol/L，得 到溶液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在70% ;然后密封微波水热 反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度 控制在16(TC，反应时间控制在100min，反应结束后自然冷却到室温； 4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在IO(TC下干燥3h，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。 实施例5 :1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶 液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反 应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0. 1、0. 5mol/L， 得到溶液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40% ;然后密封微波水热 反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度 控制在220°C，反应时间控制在lmin，反应结束后自然冷却到室温； 4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在3(TC下干燥8h，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。 实施例6 :1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30%的过氧化氢溶 液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反 应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为lmol/L，得到溶 液B ; 3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在80% ;然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度 控制在190°C，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却到室温； 4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离 子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥 箱中在12(TC下干燥lh，即得最终产物雪花状的六边形W03纳米盘。
权利要求
一种六边形雪花状WO3纳米盘的制备方法，其特征在于1)首先在烧杯中加入分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A，其中每5ml过氧化氢溶液中加入1g钨粉；2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W6+的浓度为0.005～1mol/L，得到溶液B；3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％～80％；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在140℃～220℃，反应时间控制在1min-120min，反应结束后自然冷却到室温；4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃-120℃下干燥1h-8h，即得最终产物雪花状的六边形WO3纳米盘。
全文摘要
一种六边形雪花状WO3纳米盘的制备方法，首先将钨粉加入到过氧化氢溶液中待反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；向A溶液中加入去离子水稀释得溶液B；将B溶液倒入微波水热反应釜中，填将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥箱中干燥，即得雪花状的六边形WO3纳米盘。本发明反应一步完成，无后续处理，制备周期短，且工艺设备简单，成本低，重复性高，反应温度低，能耗低，节约生产成本。
文档编号C01G41/02GK101767826SQ200910218869
公开日2010年7月7日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者吴建鹏, 曹丽云, 李嘉胤, 胡宝云, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学