专利名称：高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，属于用高频感应碳热
还原技术制备无机材料技术领域。背景技术：
碳化钛含碳20. 05%，为灰色粉末，具有NaCl型立方晶系结构.密度为4. 93克/ 厘米3熔点316(TC，沸点430(TC ;具有高熔点、高强度、高硬度和高弹性模量，良好的抗热 震性和化学稳定性，高温抗氧化性能仅低于碳化硅，是硬质合金的重要原料，因此在结构材 料中作为硬质相而被广泛用于制作耐磨材料、切削刀具材料、模具制造、机械零件等，还可 制作熔炼锡、铅、镉、锌等金属的坩埚，透明碳化钛陶瓷是优良的光学材料；碳化钛优良的耐 热冲击性能，使它适合于在中性或还原性气氛中用作特殊的耐火材料；TiC基金属陶瓷，是 一种由金属或合金与TiC陶瓷相所组成的非均质的复合材料，它既保持有陶瓷的高强度、 高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性，又有较好的金属韧性，因此用碳化钛 来制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天领域、聚变堆等领域有着广泛的应用。
国内外合成碳化钛粉末的方法主要有(l)Ti02的碳热还原法；(2)钛与碳的高温 碳化法；(3)金属Ti与碳的反应球磨法。工业用碳化钛粉体最初是碳黑还原Ti02合成的， 反应温度为1700°C 2100°C，时间为10 24h，气体保护气氛下在管式炉或电弧炉中进行， 由于物料混合不均匀，碳源在Ti02中分布受限制，反应时物料受扩散梯度影响，反应后有未 反应的Ti02和碳，常常使合成粉末不够纯。直接反应法反应需5 20h，且在放热反应过程 中难控制温度，反应物易团聚，必须研磨加工才能制备出微米级TiC粉末。而反应球磨法存 在需长时间球磨才能充分反应等问题，仍然处于实验室阶段。 我国专利CN1348919A中公开了一种微波合成纳米级碳化钛的方法，将二氧化钛 和乙炔碳黑烘干后，按一定质量比在溶剂无水乙醇作用下球磨均匀，烘干，利用微波加热使 原料发生碳热还原反应制备得到纳米碳化钛。专利CN1511804A中公开了一种利用石油焦 和Ti02化学反应制备TiC陶瓷粉体的方法，主要以Ti02粉、少量Ti粉和石油焦为原料， 在行星球磨机上球磨后压块制成坯体，在800 110(TC下，惰性气氛中用钨丝电点火点燃 坯体，制备得到TiC陶瓷粉体。专利CN1299982C中公开了一种利用融盐法制备碳化钛的 方法，制备过程为放置碳材料于坩埚内，将一种或一种以上碱金属或碱土金属的氯化物、 氟化物、硝酸盐或Na2TiF6材料与金属钛不混合或混合后覆盖在坩埚的碳材料上，在氩气氛 或隔绝空气的条件下，以0. 1 30°C /min的升温速率加热坩埚至600°C 130(TC，保温 0. 1 200小时后冷却；再将融盐坩埚在水中煮沸后，取出不溶的TiC，水洗、干燥即可。专利 CN1295029A中公开了一种制备碳化钛微粉的气相合成新工艺，工艺中采取直流等离子弧为 热源的密闭反应器中完成气相合成，所采用的基料为C4和TiCh，两者按l : 9.2-1 : 12.2
比例注入反应器，在反应器内完成气相合成，反应温度在i2oo°c -iso(rc之间，经淬冷细化
的微粉加热后处理去除氯化物杂质生成高纯度纳米级的TiC微粉。本发明是利用高频感应 炉在短时间内将反应物料加热至高温，快速制备碳化钛粉体。三
发明内容
本发明的目的在于提供一种高频感应_碳热还原制备碳化钛粉的方法，采用高频 感应的方法，以钛白粉和碳为原料，在感应炉内完成碳热还原反应制得< 1 P m的亚微米级 粉末超细碳化钛粉。其采用以下步骤条完成 1、将100-200目的钛白粉和碳粉按质量比为20 : 9 21称料混匀；
所述碳粉为木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一种； 2、加入球磨机内，在球磨机上球磨6 24小时，球磨机转速为100 400rpm ;
3、将球磨后的料在压片机制成①2cmX lcm 4cm的块料； 4、将块料放入高频感应加热炉内，炉内为氩气保护气氛，调节电流为400 600A
加热至1600-180(TC，保温10 50分钟，使物料发生碳热还原反应； 5、将碳热还原反应后的物料破碎，制备出所要求粒度的碳化钛粉末。 本发明具有如下特点 1.原料钛白粉和碳通过行星球磨机球磨可均匀混合，经压块后的圆柱料放入高频 感应炉中，通入交变电流后在线圈中产生交变磁场，磁感线穿过物料使其内部产生涡流，物 料原子在涡流的作用下作无规则运动，从而使物料从里到外每个部位都发出大量的热，短 时间内充分反应生成碳化钛。 2.本发明的高频感应加热炉交变电流为400 600A，保温时间为5 120分钟， 与现有的制备技术相比，省时省电，节约能源，且在氩气保护下，产物不易被氧化。
四
图1为本发明的工艺流程图，图2为实施例一产品碳化钛的XRD物相图谱，图3为 实施例二产品碳化钛的SEM图片。
五具体实施方式
实施例一 将Ti02含量为^ 98. 5wt^且破碎至100-200目的钛白粉和木炭按质量比20 : 9 称料混匀；在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为400rpm ;将球磨后的料在压片机 制成①2cmX2cm的块料；将块料放入高频感应加热炉内，调节电流至420A，加热至1600 保温30分钟，使物料发生碳热还原反应；将碳热还原反应后的物料粉碎，制备出颗粒直径 < 1 P m的碳化钛粉体，其XRD物相分析见附图2。
实施例二 将100-200目的钛白粉(Ti02含量为^ 98. 5wt% )和活性炭按质量比20 : 12称 料混匀；加入行星式球磨机上球磨10小时，球磨机转速为300rpm ;将球磨后的料在压片机 制成①2cmX4cm的块料放入高频感应加热炉内，调节电流600A，加热至1700，保温10分 钟，使物料发生碳热还原反应；将高频感应碳热还原反应后的物料破碎，制备出颗粒直径 0. 5 0. 9 ii m的碳化钛粉体，其SEM照片见附图3。
权利要求
一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，其特征在于其按以下步骤完，1)、将100-200目的钛白粉和碳粉按质量比为20∶9～21称料混匀；2)、加入球磨机内，球磨6～24小时，球磨机转速为100～400rpm；3)、将球磨后的料在压片机制成Φ2cm×1～4cm的块料；4)、将块料放入高频感应加热炉内，炉内为氩气保护气氛，调节电流为400～600A加热至1600-1800℃，保温10～50分钟，使物料发生碳热还原反应；5)、将碳热还原反应后的物料破碎，制备出所要求粒度的碳化钛粉末。
2. 根据权利要求l所述的高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，其特征在于所述钛白粉为1102含量> 98. 5wt%。
3. 根据权利要求l所述的高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，其特征在于所述碳粉为木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法，采用高频感应的方法，以钛白粉和碳为原料，钛白粉和碳粉按质量比为20∶9～21，经破碎压块后入感应炉内控制电流为400～600A加热至1600-1800℃，保温10～50分钟，使物料发生碳热还原反应，制得＜1μm的亚微米级碳化钛粉。
文档编号C01B31/30GK101734659SQ200910218389
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者刘大春, 宋健勋, 徐宝强, 戴永年, 曲涛, 李一夫, 杨斌, 森维, 熊恒, 王飞, 秦博, 蒋文龙, 邓勇, 郁青春 申请人:昆明理工大学