专利名称：超细硝基胍连续化制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及硝基胍的制备工艺，尤其涉及硝基胍连续化制备工艺。
背景技术：
硝基胍(NQ) CH4N402是一种具有独特性能的炸药，超细颗粒硝基胍是一种白色针状或棒状结晶，其结晶密度为I. 78g. cm_3，堆积密度为0. I g. cm_3左右，在适当条件下，可压制出几乎低至0. I g. cm_3的有约束的稳定结构的NQ压制品，由于硝基胍可获得比其他任何猛烈炸药都低得多的稳定结构的装填密度，因此它能产生较低的轰爆压力，换句话说，就是硝基胍在控制条件下引爆时可产生一定的压力，同时没有破坏作用，并且这种过程具有一定的持续性。这一独特的优良性质，使硝基胍作为气体发生剂被广泛应用于机动车辆和飞行器的安全气囊系统中。
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目前国内生产的硝基胍，由于结晶成形工艺的问题，要么是结晶颗粒偏大，或者以丝状细针状结晶为主，无法用于气囊行业。天泽化工开发了新型的结晶工艺和连续化的装置，可以控制结晶的形态和结晶的颗粒，生产出符合国际市场需求的超细硝基胍产品。
发明内容
本发明的目的是采用新型结晶工艺，不使用催化剂，生产出具有特殊结晶形态，符合国际市场需要的高堆密度和高流散性的，储运使用安全的超细硝基胍产品。工艺介绍
I将硝基胍和去离子水以I :7的比例投入溶解釜，加热到95-105°C，优选102°C至回流状态回流20-40分钟，优选30分钟，使硝基胍全部溶解；
2将溶解后的硝基胍溶液经过3微米孔径精密过滤，去除机械杂质，进入硝基胍精制
釜；
3将精制后的硝基胍与预先冷却至0 5°C，优选3 5°C的纯水混合，控制硝基胍水的比例为I :4 I :7，使混合物进入结晶器，得到粒度范围在2 6微米的超细硝基胍；
4结晶后的超细硝基胍经过离心脱水，洗涤，干燥，调节水份含量为25%，调节酸度至PH值4-5，包装，得到超细硝基胍成品。发明的创新点
硝基胍粒径基本均匀在2微米左右，结晶长度呈现从极短到较长的正态分布，结晶长度从5微米到35微米，通过控制75%左右结晶的长度在10-25微米，是需要的结果，有15%的结晶长度小于5微米，或者大于25微米，超过要求。本发明连续化制备硝基胍工艺的优点是
1.取消催化剂的使用，减少母液量和废水量；
2.自动控制物料配比和结晶温度，使产品颗粒均匀；
3.采用密闭系统连续化运行，保证产品洁净。技术特点1.连续生产，产品质量稳定；
2.采用专门设计的结晶设备，控制结晶颗粒和晶体形态；
3.自动控制，降低工人劳动强度，改善操作环境；
4.取消催化剂的使用，提高母液的利用效率，提高产品收率，减少三废排放。
图I是本发明的工艺流程图2是硝基胍粒径与结晶器运转速度和冷却水比例的关系图。
具体实施例方式实施例一、
在1000L不锈钢反应釜中投入硝基胍lOOKg，加入溶解水700L，搅拌下加热至95°C回流，保温20分钟；启动过滤泵，将溶解后的物料经过精密过滤器输送到精制釜；开动冷水泵，预先将水冷却至5°C，控制冷水流量500L/hr，稳定后，开动物料泵，控制物料流量100L/hr,进入结晶器，然后进入接受槽，经离心脱水烘干得到超细硝基胍55Kg，经测定费氏粒径为 4. 5 u m ;
实施例二、
在1000L不锈钢反应釜中投入硝基胍lOOKg，加入溶解水700L，搅拌下加热至102°C回流，保温40分钟；启动过滤泵，将溶解后的物料经过精密过滤器输送到精制釜；开动冷水泵，预先将水冷却至0°C，控制冷水流量700L/hr，稳定后，开动物料泵，控制物料流量100L/hr，进入结晶器，然后进入接受槽，经离心脱水烘干得到超细硝基胍50Kg，经测定费氏粒径为 3. 0 u m ;
实施例三、
在1000L不锈钢反应釜中投入硝基胍lOOKg，加入溶解水700L，催化剂2. 5Kg，搅拌下加热至105°C回流，保温半小时；启动过滤泵，将溶解后的物料经过精密过滤器输送到精制釜；开动冷水泵，预先将水冷却至0°C，控制冷水流量400L/hr，稳定后，开动物料泵，控制物料流量lOOL/hr，进入结晶器，然后进入接受槽，经离心脱水烘干得到超细硝基胍60Kg，经测定结晶为团聚结构，费氏粒径为4. I y m。
权利要求
1.一种硝基胍连续化制备工艺，包括将硝基胍和去离子水以I :7的比例投入溶解釜，加热至回流状态进行回流，使硝基胍全部溶解； 将溶解后的硝基胍溶液经过滤，去除机械杂质，进入硝基胍精制釜； 将精制后的硝基胍与冷却水混合，控制硝基胍水的比例为I :4 I :7，使混合物进入结晶器，得到粒度范围在2 6微米的超细硝基胍； 将结晶后的超细硝基胍经过离心脱水，洗涤，干燥，调节酸度，包装，得到超细硝基胍成品。
2.根据权利要求I所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的回流状态的温度是 95-105°C。
3.根据权利要求I或2所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的回流状态的温度是102 °C。
4.根据权利要求3所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的回流时间是20-40分钟。
5.根据权利要求4所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的回流时间是30分钟。
6.根据权利要求I所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的精密过滤是指将溶解后的硝基胍溶液通过3微米孔径的过滤器。
7.根据权利要求I所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的冷却水是预先冷却至0 5°C的纯水。
8.根据权利要求7所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，所说的冷却水是预先冷却至3 5°C的纯水。
9.根据权利要求I任一项所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，将所说的结晶后的超细硝基胍调节水份含量为25%。
10.根据权利要求I任一项所述的硝基胍连续化制备工艺，其特征在于，将所说的结晶后的超细硝基胍调节酸度至PH值4-5。
全文摘要
一种硝基胍连续化制备工艺，包括将硝基胍和去离子水以17的比例投入溶解釜，加热至回流状态进行回流，使硝基胍全部溶解；将溶解后的硝基胍溶液经过滤，去除机械杂质，进入硝基胍精制釜；将精制后的硝基胍与冷却水混合，控制硝基胍水的比例为14～17，使混合物进入结晶器，得到粒度范围在2～6微米的超细硝基胍；将结晶后的超细硝基胍经过离心脱水，洗涤，干燥，调节水份和酸度，包装，得到超细硝基胍成品。
文档编号C07C279/34GK102702034SQ20121019958
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者谭建平, 谭祖明, 黄辉 申请人:南通天泽化工有限公司