专利名称：电镀用超细碳材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及爆炸法制备碳粉料技术领域，特别是涉及一种专用于电镀的超细碳材料的制备方法。
背景技术：
在爆炸合成超细碳材料技术中，已有“用炸药爆轰合成纳米金刚石的方法”，“宽颗粒度分布的多晶金刚石微粒的制备方法”和“水介质中爆轰法制备纳米石墨”等专利技术， 这些技术制备得到的产品都有在复合镀层方面的研究和应用报道，但这些产品的一个共同缺点是与镀液的相容性较差，在镀液中特别容易团聚沉淀，影响施镀控制，最终影响镀层质量。
发明内容
针对上述领域中的缺陷，本发明提供的一种电镀用超细碳材料的制备方法，该技术制备的UFC用于制备复合电镀层具有独特优势，与其它技术制得的超细碳材料相比，显示出与镀液具有良好的相容性、易于在镀液中稳定分散、易于增厚镀层等优异性能。电镀用超细碳材料的制备方法，包括如下步骤⑴电镀主盐溶液浸泡石墨，使电镀所用主盐的金属和酸根离子进入溶胀的石墨当中，干燥，(2)组装炸药起爆，其中组配合成炸药原料为石墨TNT RDX的重量比为I : I : 8 I : 3 : 6，(3)得到含有电镀用超细碳材料的爆炸混合物。所述浸泡为取电镀主盐溶液按20g/L量加入石墨，于60-90°C保温浸泡24_48小时。所述石墨为化学纯。所述起爆采用8号工业雷管加8701传爆药柱与原料制成的药柱组装一体，以水做保护介质，于密闭爆炸容器中起爆。所述药柱直径30 60mm,药柱密度I. 60 I. 70g/cm3。所述步骤包括产物的预处理，所述预处理为将爆炸混合物过筛，脱水，烘干，即得含有电镀用超细碳材料的爆炸灰。所述步骤还包括产物的提纯，所述提纯为将爆炸灰用含主盐中酸根离子的酸和双氧水处理除去爆炸产物中的金属碎屑和无定形碳以及杂质，水洗，干燥得到电镀用超细碳材料。所述电镀主盐溶液的金属离子为Cr3+，酸根离子是硫酸根，所述提纯用酸为稀硫酸。所述处理为将爆炸灰按照10g/L量加入15%稀硫酸溶液当中，常温浸泡24小时， 稀释，沉降24小时后，倾倒上清液。按100ml/L量加入双氧水，搅拌均匀，反应24小时。所述水洗为用蒸馏水洗至pH = 3 5。本发明以炸药TNT和RDX加上经过电镀主盐溶液盐化处理的石墨为主要原材料，爆炸合成超细碳材料(UFC)的方法，用酸和双氧水去除其中的无定形碳和雷管碎屑等杂质，即可制得比较纯净的UFC粉。此技术的UFC收率按所用爆炸混合物量计算可达 12% -15% ;UFC颗粒粒径分布在5-15000nm，外形呈不规则形状。本发明的原理是负氧平衡炸药在爆轰时，炸药中没有被氧化的过剩碳原子和外加的石墨碳源在爆轰区中呈类气态，由于过饱和变成类液态，然后在一定保护介质作用下于金刚石热力学稳定区进行重排、聚集、冷却、结晶形成UFC。这里使用的外加石墨碳源是经过特别处理的，是将化学纯级的石墨用的主盐溶液浸泡煮沸，使电镀所用主盐的金属和酸根离子进入溶胀的石墨当中，经烘干后按一定比例配入炸药，再成型起爆，这样得到的FUC 颗粒即被电镀主盐离子掺杂其中，而提纯原理则是基于用酸和双氧水通过氧化还原反应除去爆炸产物中的金属碎屑和无定形碳以及一些其它杂质的原理。在本发明的实施例中采用的是电镀铬(III)的主盐浸泡，提纯用的酸是是电镀铬镀液的添加组分(如硫酸根)，用于处理UFC会使硫酸根接上颗粒表面，增加这种UFC与镀液的相容性。实验证明，用本发明的爆炸法得到的超细碳材料，显示出与镀液具有良好的相容性、易于在镀液中稳定分散。
图I发明的工艺流程工图，图2用XRD检验样品结果。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。在下面的实施例中，其镀液为电镀铬液，主盐金属离子为铬(III)，酸根离子为硫酸根，本领域技术人员可以根据镀层的需要选用主盐溶液，根据本发明的说明实现本发明的目的，而不仅限本发明的实施例。本发明的方法步骤I.石墨盐化处理(I)石墨选择化学纯级石墨，纯度彡99. 85%，灼烧残渣彡O. 15%(2)镀液主盐准备以电镀铬(III)主盐选配铬盐选用Cr2 (SO4) 3 · 6H20,导电盐选用K2SO4, Na2SO4另加少量缓冲剂H3BO3, HCOOH按下表I配制溶液表I镀液主要组成成分
权利要求
1.电镀用超细碳材料的制备方法，包括如下步骤(I)电镀主盐溶液浸泡石墨，使电镀所用主盐的金属和酸根离子进入溶胀的石墨当中，干燥，(2)组装炸药起爆，其中组配合成炸药原料为石墨TNT RDX的重量比为I : I : 8 I : 3 : 6，(3)得到含有电镀用超细碳材料的爆炸混合物。
2.根据权利要求I所述的制备方法，所述浸泡为取电镀主盐溶液按20g/L量加入石墨， 于60-90°C保温浸泡24-48小时。
3.根据权利要求I所述的制备方法，所述石墨为化学纯。
4.根据权利要求I所述的制备方法，所述起爆采用8号工业雷管加8701传爆药柱与原料制成的药柱组装一体，以水做保护介质，于密闭爆炸容器中起爆。
5.根据权利要求4所述的制备方法，所述药柱直径30 60mm，药柱密度I.60 I. 70g/3cm ο
6.根据权利要求I所述的制备方法，所述步骤包括产物的预处理，所述预处理为将爆炸混合物过筛，脱水，烘干，即得含有电镀用超细碳材料的爆炸灰。
7.根据权利要求6所述的制备方法，所述步骤还包括产物的提纯，所述提纯为将爆炸灰用含主酸中酸根离子的酸和双氧水处理除去爆炸产物中的金属碎屑和无定形碳以及杂质，水洗，干燥得到电镀用超细碳材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，所述电镀主盐溶液的金属离子为Cr3+，酸根离子是硫酸根，所述提纯用酸为稀硫酸。
9.根据权利要求8所述的制备方法，所述处理为将爆炸灰按照10g/L量加入15%稀硫酸溶液当中，常温浸泡24小时，稀释，沉降24小时后，倾倒上清液。按100ml/L量加入双氧水，搅拌均匀，反应24小时。
10.根据权利要求7所述的制备方法，所述水洗为用蒸馏水洗至PH= 3 5。
全文摘要
本发明涉及“电镀用超细碳材料的制备方法”，属于爆炸法制备碳材料领域。本发明以炸药TNT和RDX加上经过电镀主盐溶液盐化处理的石墨为主要原材料，爆炸合成超细碳材料(UFC)的方法，用酸和双氧水去除其中的无定形碳和雷管碎屑等杂质，即可制得比较纯净的UFC粉。此技术的UFC收率按所用爆炸混合物量计算可达12％-15％；UFC颗粒粒径分布在5-15000nm，外形呈不规则形状。实验证明，用本发明的爆炸法得到的超细碳材料，显示出与镀液具有良好的相容性、易于在镀液中稳定分散、便于施镀。
文档编号C01B31/02GK102602910SQ20121005443
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月4日 优先权日2012年3月4日
发明者仝毅, 黄风雷 申请人:北京理工兴华新材料技术有限公司, 北京理工大学