专利名称：不溶性硫磺生产过程中回收CS<sub>2</sub>的方法
技术领域：
本发明涉及一种不溶性硫磺生产过程中蒸馏回收cs2的方法。
背景技术：
不溶性硫磺的化学名称为硫的均聚物，简称IS，它是一种优异的橡胶硫化剂，主要用作子午线轮胎的硫化剂。在不溶性硫磺生产过程中，普通硫磺聚合成不溶性硫磺的转化率在60%以上，要得到高含量IS，国内外一般都采用CS2作溶剂，将IS-60 (IS-60是含有40%左右可溶性硫磺的聚合硫)中的可溶性硫磺经过萃取溶解在C&中。而IS是不溶于CS2的，悬浮在CS2中，通过分离得到IS-95粉，而含有约40%左右可溶性硫磺的CS2母液要通过蒸馏回收CS2，循环使用，同时必须是不含CS2的可溶性硫磺从蒸馏釜底被分离出来再进行循环使用。传统的CS2回收方法是采用夹套蒸馏釜蒸馏，由于硫磺的导热系数很小，故传热效果差，在CS2蒸馏过程中，母液中的可溶性硫磺浓度增加且不断地析出，蒸馏CS2时大量吸热，使析出的硫磺相当粘稠，最后在釜底的硫磺含有约20%多的CS2很难被蒸出来，将釜底这样的硫磺放出会造成严重的安全事故和环境污染，同时CS2消耗又高，这是I S制造厂家普遍存在的问题，也都在努力研发最佳的回收工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有生产工艺中的不足之处，提供一种能避免安全事故和环境污染，有效提高CS2回收率的不溶性硫磺生产过程中回收CS2的方法。 本发明的技术方案是该回收方法的具体操作方法如下(l)先向蒸馏釜中加入1. 8 2. 2tCS2母液，开启釜内小螺旋管蒸汽阀，釜内压力控制在0. 14 0. 16MPa，气相温度达46 5(TC后，再以1. 4 1. 6t/h的流量向釜内加入CS2母液， 一个班次生产中总共加入28 32tCS2母液; (2)待CS2母液加料结束，气相温度升至5(TC以上，开启釜内大螺旋管蒸汽阀，控制压力0. 4 0. 5MPa，力Q热100 140min ; (3)待釜内温度达130 14(TC，开启釜内插底直通管蒸汽阀，蒸汽压力0. 3
0. 5MPa，开通蒸汽14 18min，塔顶气相温度升至90 95。C时，蒸馏结束。 在以上蒸馏过程中，通过塔顶回收管由冷凝器回收C&，蒸馏结束后打开釜底放料
阀放出液体硫磺。 本发明采用了微正压、水蒸汽萃取共沸蒸馏回收CS2新工艺，微正压蒸馏提高了CS2沸点，使冷凝器冷媒温度与CS2沸点温差加大，从而提高了 CS2回收效果，而且严格控制微正压可以防止蒸馏过程中的溢液现象，提高回收CS2的纯度，确保循环使用CS2的品质。
水蒸汽萃取共沸蒸馏技术是利用CS2微溶于水的特性，将直通蒸汽通入蒸馏釜底的高粘度的含有约20%左右的CS2的液体硫磺中，将这部分极难回收的CS2通过萃取，共沸蒸馏予以回收，在各工艺条件和工艺参数的合理配合下，使CS2回收率可达99%以上，回收硫磺中几乎无残留CS2，这样的硫磺由釜底放出不会造成安全事故和环境污染。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。将CS2母液从CS2母液贮罐用水压压入CS2母液计量罐内计量，然后将2吨cs2母
液用屏蔽泵加入蒸馏釜内，开启釜内小螺旋管蒸汽阀，并调节蒸汽阀，釜内压力控制在正
40mmHg(压差计读数相当于0. 153MPa)，塔顶气相温度为46. 5。C，正常后以每小时1. 5吨的 流量加料速度向蒸馏釜加入CS2母液，待30吨左右母液加料结束，气相温度上升至52t:时， 压差计读数为0 5mmHg并且从蒸馏釜视镜中观察釜内硫磺表面无大量CS2气泡蒸出时，开 启釜内大螺旋管蒸汽阀，开启时将釜内小螺旋管蒸汽阀开大，蒸汽压力控制在O. 5MPa，加热 2小时，使釜内硫磺完全融熔成液体，釜内液相温度135t:，开启釜内插底直通管蒸气阀，蒸 汽压力0. 4MPa，吹动釜内液体硫磺旋转且转动，开直通蒸汽15分钟，塔顶气相温度由44°C 上升至9(TC蒸馏结束。以上蒸馏过程中，通过塔顶回收管由冷凝器回收CS2，蒸馏结束后， 开釜底放料阀，将釜内液体硫磺压入室外槽内。
权利要求
一种不溶性硫磺生产过程中回收CS2的方法，将生产中抽滤出来的CS2母液定量加入蒸馏釜，利用蒸汽加热蒸馏，分离母液，回收CS2，其特征是具体操作方法如下(1)先向蒸馏釜中加入1.8～2.2tCS2母液，开启釜内小螺旋管蒸汽阀，釜内压力控制在0.14～0.16MPa，气相温度达46～50℃后，再以1.4～1.6t/h的流量向釜内加入CS2母液，总共加入28～32tCS2母液；(2)待CS2母液加料结束，气相温度升至50℃以上，开启釜内大螺旋管蒸汽阀，控制压力0.4～0.5MPa，加热100～140min；(3)待釜内温度达130～140℃，开启釜内插底直通管蒸汽阀，蒸汽压力0.3～0.5MPa，开通蒸汽14～18min，塔顶气相温度升至90～95℃时，蒸馏结束，在以上蒸馏过程中，通过塔顶回收管由冷凝器回收CS2，蒸馏结束后打开釜底放料阀放出液体硫磺。
全文摘要
本发明公开了一种不溶性硫磺生产过程中回收CS2的方法，具体操作为1、先向蒸馏釜内加1.8～2.2t的CS2母液，开启小螺旋管蒸汽阀，控制压力为0.14～0.16MPa，气相温度达46～50℃后，再以1.4～1.6t/h流量加入母液共28～32t；2、待母液加料结束，气相温度升至50℃以上，开启大螺旋管蒸汽阀，压力0.4～0.5MPa，加热100～140min；3、待釜内温度达130～140℃，开启插底直通管蒸汽阀，压力0.3～0.5MPa，加热14～18min，气相温度升至90～95℃时，蒸馏结束，通过塔顶回收管由冷凝器回收CS2。本发明采用微正压、水蒸汽萃取共沸蒸馏回收CS2新工艺，提高了CS2沸点，使冷凝器冷媒温度与CS2沸点温差加大，从而提高CS2回收率，还能提高CS2回收纯度。
文档编号C01B17/027GK101774579SQ200910234700
公开日2010年7月14日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者张志诚 申请人:江苏宏泰橡胶助剂有限公司