专利名称：pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法
技术领域：
本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法 的制备方法。
背景技术：
磷酸氢二钠用作分析试剂及pH基准试剂，用于织物和木材的防火剂和焊药。磷酸 氢二钠为无色透明柱状结晶，在空气中风化，溶于水。目前作为PH基准试剂是这样制备的， 将碳酸钠注入磷酸溶液中至溶液PH为8. 9-9. 0，过滤溶液自然冷却，该方法得到的pH基准 试剂纯度难以达到使用要求，而且杂质较多，影响确定PH的精确度。据检索，有两篇专利涉及磷酸氢二钠的制备，分别是公告号CN100395179C，名称 为一种生产磷酸氢二钠的方法；专利申请号=200710168767. 5，名称为用湿法磷酸生产 磷酸氢二钠，该两个专利使用的是湿法磷酸法生产地磷酸氢二钠，反应过程较复杂，产品纯 度不够高，不能满足作为PH基准试剂的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高，杂质少，稳定性高，PH 精确度高的PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，制备步骤为(1)将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为 50-80°C，反应时间0. 5-1小时，静置0. 5-1. 5小时，过滤得到碳酸钠溶液；(2)向碳酸钠溶液中加入双氧水，静置0. 5-1. 5小时，用活性炭过滤该溶液；(3)将上述碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调pH为8-9. 5，浓缩、冷却、 进行首次结晶；(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热溶解，反应温 度为60-80°C，调溶液pH8-9. 5，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，吸溶析出结晶；(5)将再次结晶物放入脱水机脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，温 度控制在40-50°C，干燥时间为8-10小时，干燥后的产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成品。而且，所述碳酸钠、氢氧化钠均为工业级。而且，所述碳酸钠与氢氧化钠的重量份数比为175 1。而且，所述碳酸钠与双氧水的重量份数比为1000 3。本发明的优点和积极效果是1、本发明涉及的制备方法采用氢氧化钠，去除镁、钙离子，用双氧水使亚铁离子氧 化为高铁并发生水解反应而沉淀出来，再用活性碳过滤，彻底地除去金属元素杂质，可有效 提高产品的纯度；本发明采用重结晶方法，将含有微量的so2_4、cr母液倾出，并除去其他阴 离子杂质，使测定的PH精确度更高。
2、本发明涉及的产品纯度高、杂质少、稳定性好、pH精确度高，化学性质恒定，是一 种实施性强，市场前景好的PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1 一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其步骤为(1)将50kg工业级固体碳酸钠溶于200L去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入 290g工业级固体氢氧化钠，搅拌，控制反应温度控制在60°C，反应时间为0. 5小时，静置1. 5 小时，使镁、钙等金属离子得到充分沉淀，将溶液过滤除去沉淀物，得到碳酸钠溶液。(2)向碳酸钠溶液中加入150g双氧水，搅拌溶解，使双氧水与碳酸钠溶液充分混 勻，亚铁离子氧化为高铁离子，并发生水解反应使高铁离子沉淀出来，从而除去亚铁离子， 将溶液静置0. 5小时，活性炭过滤，除去沉淀物；(3)将上步骤得到的碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调溶液pH为9. 2， 将溶液浓缩、冷却，进行首次结晶；(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热反应釜，使首 次结晶物溶解，控制反应温度为80°C，调节溶液pH为9. 2，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再 次结晶，吸溶析出结晶；(5)将再次结晶物放入脱水机中脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥， 干燥温度控制在40°C，干燥时间为8小时，干燥后所得产物即为PH基准试剂磷酸氢二钠成
品 ο实施例2 —种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其步骤为(1)将60kg工业级固体碳酸钠溶于200L去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入 350g工业级固体氢氧化钠，搅拌，控制反应温度控制在50°C，反应时间为1小时，静置1.5 小时，使镁、钙等金属离子得到充分沉淀，将溶液过滤除去沉淀物，得到碳酸钠溶液。(2)向碳酸钠溶液中加入175g双氧水，搅拌溶解，使双氧水与碳酸钠溶液充分混 勻，亚铁离子氧化为高铁离子，并发生水解反应使高铁离子沉淀出来，从而除去亚铁离子， 将溶液静置0. 5小时，活性炭过滤，除去沉淀物；(3)将上步骤得到的碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调溶液pH为9. 2， 将溶液浓缩、冷却，进行首次结晶；(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热反应釜，使首 次结晶物溶解，控制反应温度为80°C，调节溶液pH为9. 1，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再 次结晶，吸溶析出结晶；(5)将再次结晶物放入脱水机中脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥， 干燥温度控制在40°C，干燥时间为10小时，干燥后所得产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成
品O
权利要求
一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于制备步骤为(1)将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为50 80℃，反应时间0.5 1小时，静置0.5 1.5小时，过滤得到碳酸钠溶液；(2)向碳酸钠溶液中加入双氧水，静置0.5 1.5小时，用活性炭过滤该溶液；(3)将上述碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调pH为8 9.5，浓缩、冷却、进行首次结晶；(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热溶解，反应温度为60 80℃，调溶液pH8 9.5，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，吸溶析出结晶；(5)将再次结晶物放入脱水机脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，温度控制在40 50℃，干燥时间为8 10小时，干燥后的产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成品。
2.根据权利要求1所述的PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于所述碳酸 钠、氢氧化钠均为工业级。
3.根据权利要求1所述的PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于所述碳酸 钠与氢氧化钠的重量份数比为175 1。
4.根据权利要求1所述的PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于所述碳酸 钠与双氧水的重量份数比为1000 3。
全文摘要
本发明涉及一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其制备步骤是(1)氢氧化钠除杂；(2)双氧水除杂；(3)首次结晶；(4)再次结晶；(5)干燥，即得pH基准试剂磷酸氢二钠成品。本发明涉及的制备方法采用氢氧化钠去除镁、钙离子，用双氧水使亚铁离子氧化为高铁并发生水解反应而沉淀出来，再用活性碳过滤，彻底地除去金属元素杂质，可有效提高产品的纯度；本发明采用重结晶方法，将含有微量的SO2-4、Cl-母液倾出，并除去其他阴离子杂质，使测定的pH精确度更高。
文档编号C01B25/30GK101987727SQ20091030524
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月5日 优先权日2009年8月5日
发明者张为玲 申请人:天津市化学试剂研究所