专利名称：高纯氧化铋的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物领域，尤其是一种高纯氧化铋的制备方法。
背景技术：
高纯氧化铋被广泛的应用在电阻元件及锗酸铋类单晶的制造中。目前制备的方法 是将硝酸铋至于瓷皿中，在400°C 500°C灼烧3 4小时，灼烧物冷却，即氧化铋，该制备 方法得到的氧化铋为柠檬黄色，与高纯氧化铋黄色有一定差距，纯度较低，杂质含量较高， 而且工艺比较繁琐，生产效率较低，在市场上没有竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤简单，生产效率较高、 杂质含量低，纯度高的高纯氧化铋的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为(1)、将金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，加入高纯水及高纯硝酸，进 行加热反应1 2小时，温度控制在60 65°C，冷却后过滤，将滤液浓缩至20 22Be，冷 却得到结晶；(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅 拌下进行水解，静置10 15分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，抽干沉淀物，再用 高纯水洗涤3 6次、抽干、在80 85°C下干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿 中，移至马弗炉，进行500 550°C灼烧3 6小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行500 550°C灼烧3 6小时，冷却，得到高纯氧化铋成品。而且，所述的高纯水与高纯硝酸的重量的比为1 1。本发明的优点及有益效果是1、本高纯氧化铋的制备方法将高纯硝酸与金属铋在高纯水中反应，制得次硝酸铋 经过反复研碎灼烧生成高纯氧化铋成品，该制备方法简单，能够得到纯度高的氧化铋。2、本发明工艺步骤简单，生产效率较高、杂质含量低，纯度高的高纯氧化铋的制备 方法。
具体实施例方式本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为(1)、将1. 5Kg金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，加入2Kg高纯水及 2Kg高纯硝酸，进行加热反应1小时10分钟，温度控制在60°C，冷却后过滤，将滤液浓缩至20Be，冷却得到结晶；(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅 拌下进行水解，静置10分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，抽干沉淀物，再用高纯 水洗涤4次、再抽干、在80°C下干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿中，移至马弗 炉，进行500°C灼烧6小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行520°C灼烧4小时，冷却，得到 高纯氧化铋成品。实施例2一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为(1)、将2Kg金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，缓慢加入2. 5Kg高纯水 及2. 5Kg高纯硝酸，进行加热反应1小时15分钟，温度控制在62度，冷却后过滤，将滤液放 入不锈钢锅中进行浓缩，浓缩至22Be，冷却得到结晶；(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅 拌下进行水解，静置15分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，对沉淀物进行抽干，再 用高纯水洗涤5次、再抽干、置于85°C不锈钢容器中干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷 的蒸发皿中，移至马弗炉，进行550°C灼烧5小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行530°C 灼烧3. 5小时，冷却，得到高纯氧化铋成品。
权利要求
一种高纯氧化铋的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为(1)、将金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，加入高纯水及高纯硝酸，进行加热反应1～2小时，温度控制在60～65℃，冷却后过滤，将滤液浓缩至20～22Be，冷却得到结晶；(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅拌下进行水解，静置10～15分钟，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，抽干沉淀物，再用高纯水洗涤3～6次、抽干、在80～85℃下干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿中，移至马弗炉，进行500～550℃灼烧3～6小时，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行500～550℃灼烧3～6小时，冷却，得到高纯氧化铋成品。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铋的制备方法，其特征在于所述的高纯水与高纯 硝酸的重量的比为1 1。
全文摘要
本发明属于一种高纯氧化铋的制备方法，其步骤为(1)、将金属铋用高纯水洗涤后放入不锈钢反应锅内，加入高纯水及高纯硝酸，进行加热反应，冷却后过滤，将滤液浓缩，冷却得到结晶；(2)、将步骤(1)中的结晶用高纯水溶解为饱和溶液，放入不锈钢反应锅中，在搅拌下进行水解，静置，使次硝酸铋完全沉淀，弃去上层清液，抽干沉淀物，再用高纯水洗涤、抽干、下干燥，将干燥的次硝酸铋研碎，放入瓷的蒸发皿中，移至马弗炉，进行灼烧，冷却后再研碎，再放入马弗炉进行灼烧，冷却，得到高纯氧化铋成品。本发明工艺步骤简单，生产效率较高、杂质含量低，纯度高的高纯氧化铋的制备方法。
文档编号C01G29/00GK101987746SQ200910305240
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月5日 优先权日2009年8月5日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所