专利名称：用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，尤其是适用 于化工分离工程的多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置。
背景技术：
在多晶硅生产中，由于三氯氢硅合成工序、三氯氢硅还原反应工序以及四氯化硅 氢化工序的化学反应不完全，存在大量从以上工序排出的未反应的混合气体，包含氯硅烷 混合物、氯化氢和氢气。在尾气回收工序将这些混合气体各组份分离提纯重复利用，其中氯 化氢送至三氯氢硅合成工段使用，氯化氢的质量要求按体积比出(^>99%、氢气< 1%。回 收氯化氢方法通过氯硅烷液体对尾气中的氯化氢的吸收和解吸分离出氯化氢气体。传统的氯化氢解吸的方法是从氯化氢吸收塔来的吸收了氯化氢的氯硅烷液体又 叫富液，进入氯硅烷解吸塔中上部喷淋而下。在塔的下部设置了一个再沸器加热氯硅烷，使 氯硅烷汽化。气流从下而上，在填料上与从上部喷淋而下的氯硅烷富液接触，进行传热传 质，从而溶解在氯硅烷富液中的氯化氢解吸出来。在解吸塔顶部设置了 R-22冷凝器，气体 从解吸塔顶部出来，经R-22冷凝器深冷至-40°C分离，由于传统解吸过程压力较低，被冷凝 的液相基本为氯硅烷液体，返回到解吸塔进行回流；氯化氢及少量氢气以气相形式从冷凝 器顶部排出，气相即为回收的氯化氢产品。这种氯化氢解吸塔在目前多晶硅生产普遍采用。这种传统的氯化氢解吸工艺，存在以下问题1.在氯硅烷吸收氯化氢的条件下，同时也吸收尾气中的少量氢气，因此在解吸氯 化氢的同时，氢气也解吸出来混入氯化氢中，使氯化氢气体中氢气含量超标。2.解吸塔顶部的R-22冷凝器冷冻负荷很大，不利于节能。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种保证氯化氢纯度的多晶硅生产尾气 回收的氯化氢解吸塔装置。解决上述技术问题的技术方案是用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装 置，包括解吸塔本体、再沸器、下部填料、富液输入管、氯硅烷输入管、冷凝器，氯化氢气体输 出管，冷凝器输出管末端连接有冷却分离器。进一步的是，解吸塔本体的上部设置有冷凝装置。所述的冷凝装置由位于解吸塔 本体上部的一级填料、二级填料以及位于解吸上部外侧的冷冻盐水换热器组成。进一步的为了防止气相从中层填料的液体管线流入上层填料，中部填料与上部填 料之间设置有隔板；进入解吸塔一级填料的液体管线均配有止回阀。进一步的为了提高解吸塔本体防腐能力，延长使用寿命，减轻维修工作量，解吸塔 本体及内件材料均为不锈钢，填料为不锈钢乱堆填料。进一步的为了提高氯硅烷的汽化速度，解吸塔的下部氯硅烷再沸器设为立式列管式换热器。综上所述，本实用新型的有益效果是在氯化氢解吸塔的上段设计了两段填料，两 段填料之间设置有隔板，其间设置有冷冻盐水换热器，向上的气相必须通过冷冻盐水换热 器，将大部分氯硅烷气体冷凝下来，从而氯硅烷与其他组份分离；在氯化氢解吸塔的顶部设 置有冷凝器和分离器，由于新工艺整个系统压力也高于传统工艺，在通过冷凝器(11)后， 再进入冷却分离器(13)，在此分离器中少量氢气仍以气相形式存在，氯化氢以液相形式存 在，从而实现了氢气与氯化氢分离，保证了氯化氢的纯度；冷冻盐水换热器分担了冷凝器的 大部分热负荷，使整个解吸塔的能耗降低。
图1为本实用新型用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置的示意图。图中标记为接管1，接管2，再沸器3，接管4，下部填料5，一级填料6，接管7，接 管8，接管9，二级填料10，冷凝器11，氯化氢气体输出管12，冷却分离器13，冷冻盐水换热 器14，接管15，解吸塔本体16，隔板17。
具体实施方式
如背景资料所述，传统的氯化氢解吸的方法是从氯化氢吸收塔来的吸收了氯化 氢的氯硅烷液体又叫富液，进入氯硅烷解吸塔中上部喷淋而下。在塔的下部设置了一个再 沸器3加热氯硅烷，使氯硅烷汽化。气流从下而上，在填料上与从上部喷淋而下的氯硅烷富 液进行传热传质，从而溶解在氯硅烷富液中的氯化氢解吸出来。在解吸塔顶部设置了 R-22 冷凝器11，气体从解吸塔顶部出来，由于新工艺整个系统压力高于传统工艺，在通过R-22 冷凝器(11)后，气体深冷至_35°C -40°C，再进入冷却分离器(13)，在此分离器中少量氢 气仍以气相形式存在，氯化氢以液相形式存在，从而实现了氢气与氯化氢分离，保证了氯化 氢的纯度，液相氯化氢即为回收的氯化氢产品，而氢气则从分离器13顶部排出。在所述传 统的氯化氢解吸工艺的基础上，本实用新型的氯化氢解吸塔装置，从结构上作了较大的改 进，主要是在解吸塔本体16顶部的R-22冷凝器11末端增设了一个氯化氢冷却分离器13， 将氯化氢中的氢气分离出来，从而保证解吸出来的氯化氢达到99%以上的纯度。为了进一 步的减轻冷凝器11的冷冻负荷，提高氯化氢的纯度，在上部增设了冷凝装置。所述的冷凝 装置由位于解吸塔本体16上部的一级填料6、二级填料10以及位于解吸塔本体16上部外 侧的冷冻盐水换热器14组成。采用所述的冷凝装置，冷凝效果明显，大大减轻了冷凝器11 的冷冻负荷，降低能耗。下面接合附图对本实用新型作进一步的说明。参看图1，从氯化氢吸收塔来的吸收了氯化氢的氯硅烷液体，通过接管1进入氯硅 烷解吸塔本体16中上部喷淋而下。在塔的下部设置了一个再沸器3，氯硅烷从塔底通过接 管2进入再沸器3，从接管4返回解吸塔本体16，加热氯硅烷，使氯硅烷汽化。气流从下而 上，在下部填料5上与从上部喷淋而下的氯硅烷液体进行传热传质，从而将溶解在氯硅烷 中的氯化氢解吸出来。在解吸塔本体16上部设置有两层填料，为防止未经冷却的气体进入 二级填料10，在两层填料之间设置有隔板17，在解吸塔本体16上部的外侧两层填料之间， 设置有一个冷冻盐水换热器14。气体从一级填料6上升出塔后，从接管8进入冷冻盐水换热器14，氯硅烷组分中被冷凝为液相的组分从接管7返回解吸塔本体16 —级填料6，对逆 流气体冷却和洗涤，气相组分从接管9返回到解吸塔本体16 二级填料10，气体在经过二级 填料10时，部分氯硅烷再次被冷凝为液体，通过接管15返回解吸塔本体16 —级填料6。在 解吸塔本体16顶部设置R 22冷凝器11，气体从解吸塔本体16顶部接管12出来，进入R-22 冷凝器11深冷至-40°C _45°C，气体再进入一个冷却分离器分离13，在此分离器中氯化 氢与所夹带的少量氢气分离，氯化氢被冷凝成为液相，氢气仍为气相，并从冷却分离器顶部 13出口排出，液相一部分返回到解吸塔，对塔顶二填料10的逆流气体冷却和洗涤，一部分 经过加热即为回收的氯化氢产品；气相主要成分为氢气返回尾气处理的最前工序处理。为了提高解吸塔本体16的防腐能力，延长使用寿命，减轻维修工作量，解吸塔本 体及内件材质均为不锈钢，填料为不锈钢乱堆填料。为了提高氯硅烷的汽化速度，解吸塔本 体16的下部氯硅烷再沸器3为立式列管式换热器，使用蒸汽压力为1. OMpa(G)以上的饱和 蒸汽。为了提高冷冻效果，冷冻盐水温度为-10°C以上，进冷凝器的R-22温度-38 -50°C。防止气相从此管线流入上层填料，所述进入解吸塔中层填料的液体管线均配有止 回阀。本实用新型多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置的工作过程如下启动氯化氢吸收塔和氯化氢解吸塔之间的氯硅烷泵，建立两塔之间的氯硅烷液体 循环，使塔的液位稳定，泵流量稳定。启动冷冻系统，建立深冷器的液位、压力、温度。启动冷冻盐水供应系统，建立换热器冷冻盐水流量。将解吸塔塔顶压力控制阀的设定值设定到规定压力，并设置为自动状态。向解吸塔底再沸器通入蒸汽，由调节阀调节蒸汽流量，直到解吸塔底部的温度稳 定在沸点。建立解吸塔塔顶回流，开车最初阶段，塔顶分离罐所有的液体要全部返回解吸塔， 手动调节来保持分离罐的液位。保持这种模式的操作直到分析HC1达到设计的纯度，即 彡 99%。当HC1达到设计的纯度后，向加热器通入氯化氢液体，启动电加热器，向氯化氢储 罐供应合格的氯化氢气体。
权利要求用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，包括解吸塔本体(16)、再沸器(3)、下部填料(5)、富液输入管(1)、氯硅烷循环管(2)、冷凝器(11)，氯化氢气体输出管(12)，其特征在于冷凝器(11)输出管末端连接有冷却分离器(13)。
2.根据权利要求1所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，其特征在 于解吸塔本体(16)上部设置有冷凝装置。
3.根据权利要求2所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，其特征在 于所述的冷凝装置由位于解吸塔本体(16)上部的一级填料(6)、二级填料(10)以及位于 解吸上部外侧的冷冻盐水换热器(14)组成。
4.根据权利要求3所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，其特征在 于中部填料(6)与上部填料(10)之间设置有隔板(17)。
5.根据权利要求4所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，其特征在 于进入解吸塔本体(16) —级填料(6)的液体管线均配有止回阀。
6.根据权利要求1 5中任一项所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装 置，其特征在于所述的填料为不锈钢乱堆填料。
7.根据权利要求6所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，其特征在 于解吸塔本体(16)以及解吸塔内部的各零件材料均为不锈钢。
8.根据权利要求1中所述的用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，其特征在 于再沸器(3)为立式列管式换热器。
专利摘要本实用新型公开了一种用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，属于化工分离工程装置领域。所述用于多晶硅生产尾气回收的氯化氢解吸塔装置，包括解吸塔本体(16)、再沸器(3)、下部填料(5)、富液输入管(1)、氯硅烷循环管(2)、冷凝器(11)，氯化氢气体输出管(12)，冷凝器(11)输出管末端连接有冷却分离器(13)。使用所述的氯化氢解吸塔装置，分离出来的氯化氢产品的纯度大于95％。本氯化氢解吸塔装置可以用于三氯氢硅合成、三氯氢硅还原反应以及四氯化硅氢化等工序排出的未反应的混合气体的解吸。
文档编号C01B7/01GK201567231SQ20092031631
公开日2010年9月1日 申请日期2009年12月1日 优先权日2009年12月1日
发明者周俊, 唐前正, 税欣, 蒋敏, 赵炯 申请人:乐山乐电天威硅业科技有限责任公司