专利名称：利用废弃印刷线路板中的金属粉末制备超细氧化铜的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用废弃印刷线路板中的金属粉末制备超细氧化铜的方法，属化
学化工萃取分离工艺技术领域。
背景技术：
自1949年Schulmanjh等发现微乳液以来，微乳的理论和应用研究得到了迅速发 展，目前，已渗透到石油化工、材料科学、环境保护、医药、食品及分析等领域，成为当今具有 潜力的研究领域。微乳液是在较大量的一种或多种两亲性有机物(表面活性剂和助表面活 性剂)存在下，不相混溶的两种液体自发形成的各向同性的胶体分散体系。具有热力学稳 定、各向同性、外观透明或半透明和质点粒径小等特点，可将类型广泛的物质增溶到其中某 一相，因此，可作为各种反应的介质。其结构类型可分为水包油型、油包水型和双连续型。近 年来还开发了含有离子液体或超临界物质的新型微乳体系。微乳液中的微团体系为动态， 质点像分子一样不停地作布朗运动，不同质点碰撞后连接成一体，进行物质交换后在表面 活性剂的作用下又自发重新分散，此时，微团内包含的反应物相互混合发生化学反应。体系 中的水核可以看作是一种"微反应器"或"纳米反应器"，提供合适的环境控制微粒的成核及 生长，在微粒后期的生长过程中，表面活性剂的存在可以有效阻止生成的纳米微粒的团聚。
通常，用油包水型微乳液制备纳米级微粒最直接的方法是将含有金属前驱体和沉 淀剂的两种微乳液混合。两者均溶于水核，通过微乳液水核的相互碰撞，含不同反应物的水 核之间进行物质交换，生成产物，产生晶核，然后逐渐长大，形成纳米颗粒。由于成核与生长 在微乳液水核内进行，不同水核内的晶粒和粒子之间的物质交换受阻，水核的大小控制纳 米粒子的最终粒径。另一种合成纳米微粒的方法是只使用一种微乳液，其中一种反应物溶 解在微乳液中，另一种反应物直接加入体系，该反应物穿过微乳体系的面膜进入水核参加 反应，产物粒子的最终粒径取决于水核的尺寸。
发明内容
本发明的目的在于利用废弃印刷线路板进行粉碎、筛选、洗涤、机械预静电处理后 所得的高含铜量金属粉体，来制取超细氧化铜。本发明的又一目的是提供一种从含铜金属 粉体中制取超细氧化铜的方法。 本发明是一种利用废弃印刷线路板中的含铜金属粉末制备超细氧化铜的方法，其 特征在于具有以下的过程和步骤 a.取一定量的废弃印刷线路板中的含铜金属粉末浸于硫酸中，使其溶解；含铜金 属粉末与硫酸溶液的质量比为1 : 10 15，浸取温度为室温；同时在上述浸取溶液中添加 少量氯化钠和硫酸铜；氯化钠和硫酸铜的加入量以含铜金属粉末的重量为基准，各为含铜 金属粉末的4 10%，同时吹入空气；用电磁搅拌机搅拌5 6小时，直至完全溶解。
b.用煤油稀释萃取剂，该萃取剂为螯合萃取剂N902，主要成分为2-羟基_5_壬基 水杨醛肟；煤油稀释后的N902萃取剂的质量百分比浓度为30% ;在进行萃取工艺过程中，控制有机相中铜的含量为0. 10 0. 15mol/L ; c.然后再用草酸溶液进行反萃，草酸的浓度为0. 01 0. 012mol/L ;萃取和反萃的 体积比控制在l : 1 ;通过反萃工艺，得到草酸铜沉淀； d.将上述所得草酸铜沉淀进行离心分离，再用去离子水洗涤、干燥后，放入煅烧炉 内，温度控制在350 400°C，时间为2 3小时；随后随炉冷却至室温，最终得到超细氧化 铜粉体。 所述的金属粉末，其中的铜含量为85%以上。
本发明的特点和优点如下所述 (1)、本发明方法采用溶剂萃取工艺，可获得高附加值的超细氧化铜粉，其平均粒 径在100nm左右。 (2)、本发明采用N902萃取剂萃取浸取液中的铜离子，萃取后其萃余液可重复循
环返回至浸取液，继续浸取金属粉体，故可降低成本，并避免产生二次污染。 (3)、本发明中草酸反萃含铜N902萃取剂，可有利于获得制备超细氧化铜粉前驱
物即细小的草酸铜沉淀。
图1为本发明利用金属粉末制备超细氧化铜粉体的工艺流程图。
图2为本发明所得产物超细氧化铜的透射电镜(TEM)照片图。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例 本实施例中的工艺程序及步骤参见图1。
本实施例的过程和步骤如下 (1)、取20g废弃印刷线路板中的含铜量为86%的金属粉末浸于浓度为1. 5mol/L 的硫酸中，使其溶解；金属粉末与硫酸溶液的质量比为1 : 15，浸取温度为室温；同时在上 述浸取溶液中添加少量氯化钠和硫酸铜，其加入量分别为金属粉末重量的5% ;同时吹入空 气；用电磁搅拌机搅拌5. 5小时，直至完全溶解； (2)、用煤油稀释萃取剂N902，即2_羟基_5_壬基水杨醛肟，它为具有很强的对铜 选择性的醛肟类铜萃取剂；煤油稀释后的N902萃取剂的质量百分比浓度为30%;在进行萃 取工艺过程中，控制有机相中铜的含量为0. 10 0. 15mol/L ; (3)、然后再用草酸溶液进行反萃，草酸的浓度为0. 012mol/L ;萃取和反萃的体积 比控制在l : 1 ;通过反萃工艺，得到草酸铜沉淀； (4)、将上述所得草酸铜沉淀进行离心分离，再用去离子水洗涤、干燥后，放入煅烧 炉内，温度控制在37(TC，时间为2小时；随后随炉冷却至室温，最终得到超细氧化铜粉体。
经仪器检测，本实施例所得氧化铜粉体，通过透射电镜(TEM)检测所得结果，示于 图2中。图2中所示的超细氧化铜粉体的颗粒大小其平均直径为100nm。
权利要求
一种利用废弃印刷线路板中的含铜金属粉末制备超细氧化铜的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤a.取一定量的废弃印刷线路板中的含铜金属粉末浸于硫酸中，使其溶解；含铜金属粉末与硫酸溶液的质量比为1∶10～15，浸取温度为室温；同时在上述浸取溶液中添加少量氯化钠和硫酸铜；氯化钠和硫酸铜的加入量以含铜金属粉末的重量为基准，各为含铜金属粉末的4～10％，同时吹入空气；用电磁搅拌机搅拌5～6小时，直至完全溶解。b.用煤油稀释萃取剂，该萃取剂为螯合萃取剂N902，主要成分为2-羟基-5-壬基水杨醛肟；煤油稀释后的N902萃取剂的质量百分比浓度为30％；在进行萃取工艺过程中，控制有机相中铜的含量为0.10～0.15mol/L；c.然后再用草酸溶液进行反萃，草酸的浓度为0.01～0.012mol/L；萃取和反萃的体积比控制在1∶1；通过反萃工艺，得到草酸铜沉淀；d.将上述所得草酸铜沉淀进行离心分离，再用去离子水洗涤、干燥后，放入煅烧炉内，温度控制在350～400℃，时间为2～3小时；随后随炉冷却至室温，最终得到超细氧化铜粉体。
2. 如权利要求1所述的一种利用废弃印刷线路板中的金属粉末制备超细氧化铜的方 法，其特征在于所述的金属粉末其中的铜含量为85%以上。
全文摘要
本发明涉及一种利用废弃印刷线路板中的含铜金属粉末制备超细氧化铜的方法，属化学化工萃取分离工艺技术领域。本发明通过微乳液界面沉淀理论，将金属粉体中的铜析出，最终制得氧化铜。本发明的主要步骤为先用硫酸将含铜金属粉体溶解，同时添加辅助剂氯化钠和硫酸铜使金属粉体完全溶解，然后用N902萃取剂萃取溶液中的铜离子，再用草酸溶液反萃含铜的N902负载有机相，获得超细氧化铜前驱物草酸铜沉淀，最后将所述草酸铜沉淀放入煅烧炉中煅烧，即获得超细氧化铜粉体。本发明方法工艺简单，成本低，对环境不会造成二次污染；并且能达到固体废料资源化利用的目的。
文档编号C01G3/02GK101759222SQ201010023088
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月21日 优先权日2010年1月21日
发明者周鸣, 朱萍, 范泽云 申请人:上海大学