制备超细近球形低氧金属粉末的雾化方法及设备的制造方法
【专利说明】制备超细近球形低氧金属粉末的雾化方法及设备
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及金属粉末材料制备技术领域，具体是涉及一种制备超细近球形低氧金属粉末的雾化方法及设备，所制备的粉末适合于金属注射成形使用。
【背景技术】
[0003]金属粉末材料一般是通过还原法、机械破碎法、电解法以及雾化方法制备，其中雾化法由于产能大，成分均匀，应用范围广而成为粉末生产的主要方式。雾化法是通过高速的气流或者水流将从漏眼中流出的熔融金属液流击碎成小液滴并在飞行过程中冷却成金属粉末的方法，前者称之为气雾化法，后者称之为水雾化法。
[0004]气雾化法生产的粉末一般具有球形度好、氧含量低、振实密度高等特点，适合于Ti，A1等易氧化金属及合金粉末的生产。然而气雾化在制备超细粉末方面存在一定困难，因为作为雾化介质的惰性气体能量低。此外惰性气体的成本相对较高，导致气雾化粉末价格昂贵。
[0005]水雾化法生产的粉末一般具有形貌不规则、粒度细、振实密度低等特点，雾化过程中产生的水蒸气容易与金属反应，导致水雾化粉末的氧含量偏高。但是由于高压水的动能大，水雾化法适合于大批量生产金属细粉。
[0006]随着金属注射成形的不断发展，对于超细(一般指中位径D50 < ΙΟμπι)，近球形(一般要求振实密度> 4.5g/cm3)，低氧含量(一般要求氧含量低于5000ppm)的金属粉末需求量不断增大。
[0007]金属注射成形的工艺过程是先将金属粉末与有机高分子材料诸如各种蜡和热塑性树脂经过混炼形成喂料，喂料通过注塑机在模具中成形，最后脱除粘接剂，烧结成所需制品。粉末形貌为近球形则可增加注塑过程中喂料的流动性。振实密度是粉末形貌的一种反映，当振实密度高时，可以认为喂料的流动性会更好。为了保证喂料的流动性和制品的尺寸精度，注射成形中粘接剂的体积一般为35%-50%。由于粘接剂在最终环节中要被脱除干净，因此制品的尺寸将会收缩。出于尺寸精度和粘接剂脱除时间考虑，粘接剂的含量越少越好。为了保证喂料的流动性则要求粉末的振实密度高。
[0008]由于细的粉末在烧结过程中接触点更多，能得到高的烧结密度，因此注射成形所用的粉末粒度较细，一般D50 < 10 μ m合适。
[0009]粉末的氧含量在烧结过程中难以除去，在制品中会形成非金属相的夹杂，因此注射成形的粉末氧含量需要越低越好。
[0010]气雾化法可以得到合适注射成形使用的近球形，低氧含量粉末，但是其细粉收得率少，导致成本上升。水雾化法可大批量生产廉价金属粉末，但是由于形貌不规则，只能通过增加粘接剂的比例来达到喂料流动性要求。这两者均限制了金属注射成形的发展。
[0011]专利号为ZL99254400.9的中国专利公开了一种高压水雾化制粉装置，该装置使用60MPa高压水进行雾化，所得的粉末为多角状和不规则形状，应用在注射成形中不利于喂料的流动性。专利号为ZL201320565703.X的中国专利公开了一种粉末冶金高压水雾化制粉装置，通过加设第二雾化器，从第二喷嘴中喷射出来的低压惰性气体一氖气来减少金属及合金的氧化，降低粉末的氧含量，而且所用的雾化水压仅为10-12MPa，制备的粉末，无法获得足的超细粉末。专利号为ZL201220006798.7的中国专利公开了一种高效气液双层流水雾化制粉喷嘴，在于喷嘴内层通入一定压力的气体形成环型层流气膜，该环型层流气膜包围液流柱，使之不受周围气体扰动，所制得的-325目粉末为65%，对于注射成形来说偏粗，影响使用。申请号为201310304846.X的中国发明专利申请公开了一种微细球形不锈钢粉末的制备方法，通过建立稳定氩等离子体，调节等离子体参数，从而对水雾化不规则不锈钢粉原料进行加热，冷却固化后分离得到微细球形不锈钢粉末，然而这种方法增加了后处理过程，成本大幅上升。申请号为201110323793.7的中国发明专利申请公开了一种超高压水雾化制备低氧含量微细金刚石制品用预合金粉末的方法，但是该方法主要是针对金刚石胎体粉末。
【发明内容】
[0012]针对上述问题，本发明提供一种制备工艺合理、连续性强，生产成本低，产品性能稳定，适合于工业化生产的制备超细近球形低氧金属粉末的雾化方法及设备。
[0013]为达到上述发明目的，本发明制备超细近球形低氧金属粉末的雾化方法，所述方法包括以下步骤:
s 1将金属原材料放入中频感应炉中熔炼，并使用复合脱氧剂脱氧除渣；s 2将熔融的金属液倾倒进雾化设备的雾化漏包中，金属液在重力和高压气流、高压水流产生的负压作用下经过漏包底部的漏眼以预订流速流入雾化区域；
s 3所述金属液流在高压气体的雾化作用下变成金属液滴，金属液滴通过多次高压水的破碎作用形成为微细液滴；
S 4所述微细液滴沿雾化筒下落过程中不断收缩成近球形，落入雾化筒底部水中冷却；
S 5将冷却得到的粉末通过水粉分离，装入真空干燥机，进行干燥。
[0014]具体地，所述复合脱氧剂为硅钙合金、钙硅锰合金和/或纯硅。
[0015]优选地，所述的步骤S 1中金属原材料熔炼过程中，金属的过热度为100?200°C。
[0016]优选地，所述的步骤S2中金属液流入雾化区域的预订流速为8?20kg/min。
[0017]优选地，所述高压气体为惰性气体，所述高压气体的压力为0.2?0.6MPa，所述高压气体的流量为1?3m3/min。
[0018]优选地，所述高压水的压力为80?120MPa，所述高压水的流量为35?75L/mim。
[0019]进一步地，所述雾化筒体内的水位通过渣浆栗进行控制，所述雾化筒体内最下端的雾化点到冷却水面的距离为3?5m。
[0020]为达到上述发明目的，本发明制备超细近球形低氧金属粉末的雾化设备，该设备用于上述制备超细近球形低氧金属粉末的雾化方法中，所述设备包括雾化漏包1、设置在雾化漏包1底面上的高压气体雾化喷盘2、设置在高压气体雾化喷盘2底面上的高压水雾化喷盘3、设置在高压水雾化喷盘3底面上的雾化筒4及位于雾化筒4下方的集粉罐5，其中所述高压气体雾化喷盘2、高压水雾化喷盘3和雾化筒4中设置有一相互连通的通道6，该通道6内形成有雾化区域，且该通道6与雾化漏包1底部设置的漏眼相连通，所述高压气体雾化喷盘2上设置有环缝型高压气体喷嘴21，所述高压水雾化喷盘3上按圆周排布有至少二组高压水喷嘴，每组高压水喷嘴分别包括二个沿高压水雾化喷盘3中心轴对称设置的高压水喷嘴7，每个高压水喷嘴7喷出的水呈扇形排布。
[0021]进一步地，所述环缝型高压气体喷嘴21的环缝宽度L为1?5mm，夹角ω为45?75。。
[0022]进一步地，所述的各高压水雾化喷嘴的直径d为0.5?1.0mm,位置对应的两个高压水雾化喷嘴之间的夹角Φ为25?65°，位于同一高压水喷头7上喷出的高压水呈扇面分布，扇面夹角Φ为5?35°。
[0023]有益效果:
与现有相关技术相比，本发明具有以下有益效果:
本发明由于采用了将熔融的金属液流先被高压气体破碎成液滴，液滴再经过高压水多重破碎形成更加细小的液滴，并在雾化筒内飞行的过程中收缩成近球形，最终凝固成为粉末的雾化方法，该雾化方法与传统气雾化方法相比，增加了高压水的破碎作用，粉末粒度更加细小，同时该雾化方法与传统水雾化方法相比，由于增加了气体的预破碎效果，所用的雾化水量大为减小，粉末的收缩过程延长，因此球形度比传统水雾化好，而且整个雾化过程中在惰性保护气体中进行，降低了粉末的氧含量，并且本方法中的几组高压水雾化喷嘴的射流交点位置不同，因此液滴经过多重破碎，达到粒度细小的目的。因此，通过本方法制备的细粉收得率高，粉末粒度D50为8?10 μ m，收得率> 60% ;且粉末形貌近球形，振实密度高，粉末粒度D50为8?10 μ m振实密度> 4.6g/cm3 ;同时，粉末氧含量低，所收得粉末氧含量< 4000ppmo
【附图说明】
[0024]图1是本发明制备超细近球形低氧金属粉末的雾化设备的剖面结构示意图；
图2是本发明制备超细近球形低氧金属粉末的雾化设备的高压水喷头的结构示意图； 图3是本发明实施例1的产品样品SEM图；
图4是本发明实施例1的产品样品粒度分布图；
图5是本发明实施例2的产品样品SEM图；
图6是本发明实施例2的产品样品粒度分布图；
图7是传统水雾化产品样品SEM图；
图8是传统水雾化产品样品粒度分布图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合说明书附图对本发明做进一步的描述。
[0026]实施例1
如图1-图2所示，本实施例制备超细近球形低氧金属粉末的雾化设备，包括雾化漏包
1、设置在雾化漏包1底面上的高压气体雾化喷盘2、设置在高压气体雾化喷盘2底面上的高压水雾化喷盘3、设置在高压水雾化喷盘3底面上的雾化筒4及位于雾化筒4下方的集粉罐5，其中高压气体雾化喷盘2、高压水雾化喷盘3和雾化筒4中设置有一相互连通的通道6，该通道6内形成有雾化区域，且该通道6与雾化漏包1底部设置的漏眼相连通，而雾化筒4体内的水位使用渣浆栗进行控制，同时在高压气体雾化喷盘2上设置有环缝型高压气体喷嘴21，且该环缝型高压气体喷嘴21的环缝宽度L为1?5mm，夹角ω为45?75°，而在高压水雾化喷盘3上按圆周排布有至少二组高压水喷头，每组高压水喷头分别由二个沿高压水雾化喷盘3中心轴对称设置的高压水喷嘴7组成，每个高压水喷嘴7喷出的高压水呈扇面分布，喷嘴的直径d为0.5?1.0mm，且对称的两个高压水喷嘴7上的高压水雾化喷嘴在位置上——对应，并且位置对应的两个高压水雾化喷嘴之间的夹角Φ为25?65°，如图1
所示，夹角Φ由上往下依次设置为Φ 1、Φ 2、Φ 3、......、Φη，且Φ1> Φ 2 > Φ 3 >......> Φη，而且如图2所示，位于同一高压水喷头7上的相邻二个高压水雾化喷嘴之间的扇面夹角Φ为5?35°。
[0027]本实施例所述的制备超细近球形低氧金属粉末的雾化设备的雾化方法，包括以下步骤:
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