一种规则球形尼龙粉末的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及的是尼龙粉末的制备技术领域，尤其是涉及的是一种规则球形尼龙粉 末的制备方法。
【背景技术】
[0002] 选择性激光烧结尼龙12粉末是一种适合工业3D打印机SLS打印的唯一的工程塑料 材料。其打印品的机械强度可达到原有强度的97%以上。目前，用于激光烧结的尼龙12(尼龙 12)粉末公布的生产方法主要有溶剂法、机械深冷粉碎法、悬浮乳液聚合法和熔融乳化凝胶 法。溶剂法存在高压蒸汽和松装密度低的缺陷;机械深冷粉碎法需要专用的深冷设备，投资 大，能量消耗大，制备的粉末形态又不规则，粒径分布宽;熔融乳化凝胶法除了需要对尼龙 12基料进行预处理外，还要求温度必需达到尼龙12的熔融温度184°C以上，做出的粉末形态 是类球型。上述几种方法可以看出，存在的一个共同缺点是，粉末形态都不能呈现规则的球 形。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了克服目前存在的问题，提供一种易于制备、提高生产效率、保 证产品质量的规则球形尼龙粉末的制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明的技术解决方案如下： 一种规则球形尼龙粉末的制备方法，包括以下步骤， 51、 溶解尼龙基料:将尼龙基料溶解于有机溶剂制得尼龙溶液，加热尼龙溶液至140-150°C并保温1小时，所述尼龙基料为尼龙12,有机溶剂常压下的沸点为150-167°C，有机溶 剂中添加有抗氧化剂、成核剂、改性剂中的一种或多种； 52、 分散尼龙溶液:先将尼龙溶液冷却至120-130°C，再添加至温度为120°C的硅油混合 液中，在1400-1600转/分的转速下进行分散搅拌30分钟，搅拌过程中温度维持在120°C，所 述硅油混合液由硅烷偶联剂和硅油组成； S3、减压蒸馏:将分散于硅油的尼龙溶液进行减压蒸馏脱除有机溶剂； S4:固液分离:将减压蒸馏后的尼龙溶液冷却到室温后，过滤得到尼龙粉末，用甲苯、汽 油或四氯乙烯洗去尼龙粉末中的硅油，然后真空干燥并筛选得到直径为IO-IOOMi规则球形 尼龙粉末。
[0005] 优选的，步骤Sl有机溶剂为N，N_二甲基甲酰胺、N，N_二甲基乙酰胺、环己酮、甲基 环己酮、正己醇中的一种。
[0006] 优选的，步骤Sl尼龙溶液中尼龙的重量浓度为10%_15%。
[0007] 优选的，步骤S2尼龙溶液与硅油的比例为4:5_5:4。
[0008] 优选的，步骤Sl改性剂为碳纤维、氧化铝、氢氧化铝、相容剂、腊剂中的一种或多 种。
[0009] 优选的，步骤S3减压蒸馏的工作温度为110_120°C。
[0010] 优选的，步骤S2硅油混合液中硅烷偶联剂的重量浓度为l%-3%。
[0011] 优选的，步骤S2搅拌转速为1500转/分。
[0012] 进一步的，本发明的制备方法适用于制备任意球形尼龙，只需要将步骤Sl所述尼 龙基料更换为尼龙6、尼龙610、尼龙66、尼龙11中的一种，其他制备工艺要求和制作流程照 搬上述制备方法。
[0013] 本发明的有益效果:本发明利用有机溶剂溶解尼龙基料，在硅油非溶剂中结晶出 规则球形的尼龙粉末，然后采用蒸馏方式脱除有机溶剂，并通过苯、汽油或四氯乙烯洗去硅 油，通过真空干燥并有筛网筛选ΙΟ-100μπι的球形的尼龙粉末。本发明制备的规则球形尼龙 粉末流动度好，粉末间空隙小，松装密度高，平铺性优良，制件性能更好。利用本发明制备的 规则球形尼龙12粉末特别适用于选择性激光烧结3D打印。使用本发明的制备方法，将其中 的有机溶剂做出适应性变化，也可以用来制备其它的热塑性树脂。
【附图说明】
[0014] 图1为通过本发明提供的制备方法制备尼龙12粉末的电子扫描显像图。
【具体实施方式】
[0015] 为更好的理解本发明，下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述说明。
[0016] 实施例1 Sl:将15Kg的尼龙12和0 · 15Kg的抗氧剂1010溶解于134 · 85Kg N，N-二甲基甲酰胺中制 得尼龙12溶液，并加热到140°C，保持上述温度不变1个小时。
[0017] S2:将上述尼龙12溶液冷却到120°C后，分散到含有2.4Kg硅烷偶联剂的122.4Kg硅 油混合液中，该硅油混合液的温度为120°C，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机 的转速为1500转/分，在分散过程中保持溶液维持120°C不变。
[0018] S3:在温度110°C的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除其中 的N，N-二甲基甲酰胺。
[0019] S4:将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用 120号汽油洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80°C真空烘干4小时制得规则球形尼龙12 粉末，最后通过筛网筛选出IO-IOOmi的规则球形尼龙12粉末。
[0020] 实施例2 SI:将18Kg的尼龙12、0.15Kg的抗氧剂1010和0.5Kg的成核剂溶解于131.35Kg N，N-二 甲基乙酰胺中制得尼龙12溶液，并加热到150°C，保持上述温度不变1个小时。
[0021] S2:将上述尼龙12溶液冷却至Ijl30°c后，分散到含有1.5Kg硅烷偶联剂的151.5Kg硅 油混合液中，该硅油混合液的温度为120°C，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机 的转速为1400转/分，在分散过程中保持溶液维持120°C不变。
[0022] S3:在温度120°C的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除N，N- 二甲基乙酰胺。
[0023] S4:将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用甲 苯洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80°C真空烘干4小时制得规则球形尼龙12粉末，最 后通过筛网筛选出IO-IOOym的规则球形尼龙12粉末。
[0024] 实施例3 31:将22.51^的尼龙12和0.21^的抗氧剂1010溶解于127.3敁环己酮中制得尼龙12溶 液，并加热到145°C，保持上述温度不变1个小时。
[0025] S2:将上述尼龙12溶液冷却到120°C后，分散到含有4.6Kg硅烷偶联剂的154.6Kg硅 油混合