一种制备3d打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高熔点金属粉末制备的技术领域，具体地说是一种利用脉冲微孔喷射法与离心雾化法相结合制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置。
【背景技术】
[0002]随着材料向轻小化、集成化方向不断发展，球形粉末材料在电子封装、能源材料、生物医学等方面均有广泛的关注和应用，尤其在3D打印方面。3D打印技术突破了传统的制备技术，是一种运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，可实现复杂微小构件的制备，并且生产效率高，材料利用率高，无需模具。随着3D打印技术的快速发展，对3D打印用球形高熔点金属粉末的需求也会越来越大，而3D打印用球形粉末需要满足球形度高，良好的流动性及铺展性，尺寸均匀可控，并且无卫星滴。满足3D打印要求的金属粉末的制备已成为该行业技术发展的瓶颈。
[0003]目前国内外工业生产金属球形粉末的方法主要为雾化法，包含气雾化法、水雾化法以及离心雾化法等。但是雾化法所制备粉末的尺寸分散度大，必须通过多次筛分才能得到满足粒径要求的粉末，使生产效率大大降低，尤其当尺寸有严格要求时；雾化法易产生卫星滴，使粉末表面粘连卫星滴，降低粉末的流动性及铺展性，无法满足3D打印用粉末的要求。其他方法如切丝或打孔重熔法、均一液滴成型法都局限于制备低熔点的金属粉末，目前对高熔点球形金属粉末的制备处于空缺状态。因此，有必要提供一种高熔点金属粉末的制备方法及制备装置以解决3D打印用粉体制备的技术难题。
【发明内容】
[0004]根据上述提出的3D打印用金属粉末制备过程中存在的圆球度差，铺展性及流动性差等问题，而提供一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置。本发明主要结合脉冲微孔喷射法和离心雾化法两种方法，能巧妙地制备出球形度高、具有良好流动性和铺展性、尺寸均匀可控且无卫星滴、满足3D打印使用要求的高熔点金属粉末。
[0005]本发明采用的技术手段如下:
[0006]一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，包括壳体、设置于所述壳体内的坩祸和设置于所述壳体下部的收集仓，所述坩祸置于所述壳体内的上部，所述坩祸内设有与设置在所述壳体外部的压电陶瓷相连的传动杆，所述传动杆的下端对着所述坩祸底部的中心孔，所述中心孔底部固定有带小孔的垫片，所述壳体上设有伸入于所述坩祸内的上进气口和上排气阀，所述壳体上还设有扩散泵和机械泵，所述壳体上还设有腔体进气口和腔体排气阀，其特征在于:
[0007]所述坩祸内部设有热电偶，所述坩祸外部设有加热带；
[0008]所述收集仓通过支架与所述壳体相固定，所述壳体和所述收集仓之间设有相贯通的、用于从所述带小孔的垫片(20)上的小孔喷出的液滴滴落的环形降落管，所述收集仓腔体内、与所述环形降落管下端相对的位置设有离心盘，所述离心盘由支撑柱支撑，所述收集仓底部设有收集槽。
[0009]为方便原料加入及成品收集，所述壳体的一侧设有炉门，所述收集仓的一侧设有收集仓门。传动杆与坩祸顶部的连接处使用动态密封圈密封，传动杆伸入到坩祸的腔体内及熔体内部，熔体在传动杆的带动下喷射出带小孔的垫片的孔形成液滴，液滴自由下落通过环形降落管，降落到离心盘上，在离心力作用下破碎成更小液滴，并下落凝固形成金属粉末，最后降落到收集槽中。收集槽的面积足够大能够完全收集金属粉末，收集仓的高度满足液滴经离心破碎后自由下落时可完成凝固，收集仓的宽度满足大于液滴经离心破碎后的飞行距离，即液滴离心破碎后在下落过程中凝固成金属粉末并降落到收集槽中。
[0010]进一步地，在所述装置自上而下的方向上，所述压电陶瓷、所述传动杆、所述坩祸、所述加热带、所述垫片及所述环形降落管位于同一轴线上。
[0011]进一步地，所述离心盘放置的位置可使液滴下落到约二分之一离心盘半径处。
[0012]进一步地，所述坩祸上的中心孔直径大于带小孔的垫片的小孔直径，所述带小孔的垫片的小孔直径范围在0.02mm-2.0mm之间。
[0013]进一步地，所述带小孔的垫片的材料与置于所述坩祸内的熔融金属的润湿角大于90。。
[0014]进一步地，所述离心盘为石墨圆盘，所述离心盘的转速为10000rpm-40000rpm。
[0015]本发明还公开了采用上述装置制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤:
[0016]①装料:将原料研磨到预设的平均粒径后装入到坩祸内密封；
[0017]②抽真空与加热:利用机械泵和扩散泵对所述坩祸和所述壳体抽真空，并充入高纯度惰性气体；根据待加热原料的熔点设定加热带的加热功率，待加热温度到熔点后保温使原料完全熔化为熔体；手动调整传动杆的位置至传动杆与带小孔的垫片之间为预设距离；
[0018]③喷射液滴:给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动传动杆向下移动挤压熔体，同时通过上进气口向坩祸中通入高纯度惰性气体，使所述坩祸的坩祸腔与所述壳体的腔体之间达到一定差压，在差压与脉冲的作用下，熔体从带有小孔的垫片中的小孔喷出形成液滴；
[0019]④形成粉末:液滴自由下落通过环形降落管，降落到高速旋转的离心盘上，在离心力的作用下液滴破碎成更小的微液滴，微液滴在下落过程中无容器凝固，形成金属粉末，降落至收集槽中；
[0020]⑤收集粉末:制备结束后，停止加热带的加热及离心盘的旋转，关闭机械泵、扩散泵、腔体进气口、腔体排气阀、上进气口和上排气阀，打开收集仓门，取出收集槽中的金属粉末。
[0021]进一步地，所述原料研磨的平均粒径为lcm-2cm，通过炉门装入到所述坩祸中，原料放入量为所述坩祸容积的1/4-3/4。
[0022]进一步地，手动调整传动杆的位置至传动杆与带小孔的垫片之间的距离为2cm_5cm0
[0023]进一步地，步骤③中，通入高纯度惰性气体后，使所述坩祸的坩祸腔与所述壳体的腔体之间达到差压为0-200kPa。
[0024]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0025]本发明设计了一种脉冲微孔喷射法与离心雾化法相结合的可高效制备高熔点金属球形粉末的装置，坩祸中熔化的高熔点金属材料在差压和脉冲扰动的作用下，通过坩祸底部小孔喷出，形成均匀液滴，液滴降落至高速旋转离心盘上，由于离心力的作用，均匀微滴被逐个破碎，形成尺寸更小的微液滴，微液滴经自由降落凝固形成粉末。脉冲微孔喷射法可以克服其他方法在高熔点金属喷射上的不足，实现高熔点金属均匀液滴的喷射，并且喷射出的液滴无卫星滴，球形度高。
[0026]脉冲微孔喷射法生产的金属粒子粒径均一可控(相对偏差小于1.8%)，但单孔制备粒子的产量不足以满足日益增加的需求量，与雾化法结合后，极大的提高了粉末的产量，而且雾化后液滴的尺寸大大减小。本发明中液滴喷射由脉冲微孔法完成，可以保证液滴的粒径均一，质量稳定，再由离心雾化法破碎，即单个液滴经过二次离心雾化，使成形的微液滴粒径分布区间非常狭窄，产量高，满足工业生产的要求。
[0027]本发明的工艺方法可控性强，表现在如下几点:通过加热带可精确控制坩祸的加热温度；通过向坩祸与壳体内通入惰性气体，可控制坩祸与壳体内的压力差；坩祸底部带小孔的垫片的小孔的尺寸可以控制液滴的尺寸，经过离心雾化，进一步控制金属微粒子的粒径分布；离心盘的转速可控，即离心雾化的效果可控，进一步可以控制金属球形粉末的粒径分布；工艺参数的可调节与可控制，可以获得符合要求的粒径分布及尺寸的球形金属粉末，生广效率大幅度提尚。
[0028]通过本发明能够高效制备出满足要求的3D打印用高熔点金属粉末，粒径可控、粒径分布区间窄，圆球度高、无卫星滴、流动性与铺展性良好，且生产效率高、成本低，适宜工业化生产。
【附图说明】
[0029]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0030]图1是本发明的结构示意图。
[0031]图中:1、压电陶瓷2、动态密封圈3、坩祸腔4、传动杆5、坩祸6、熔体7、加热带8、炉门9、壳体10、螺钉11、支架12、离心盘13、收集仓14、支撑柱15、收集仓门16、金属粉末17、收集槽18、液滴19、环形降落管20、带小孔的垫片21、腔体进气口 22、扩散泵23、机械泵24、腔体排气阀25、上进气口 26、上排气阀。
【具体实施方式】
[0032]如图1所示，一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的装置，包括壳体9、设置于所述壳体9内的坩祸5和设置于所述壳体9下部的收集仓13，所述坩祸5置于所述壳体9内的上部，所述坩祸5内部设有热电偶，所述坩祸5外部设有加热带7 ;所述坩祸5内设有与设置在所述壳体9外部的压电陶瓷I相连的传动杆4，所述传动杆4与所述坩祸5顶部连接的位置设有动态密封圈2密封，所述传动杆4的下端对着所述坩祸5底部的中心孔，所述中心孔底部固定有带小孔的垫片20，所述带小孔的垫片20可以为带孔的螺栓，亦或者是其他带孔的耐高温耐腐蚀材料制成的垫片，通过螺钉10(如图中所示)将带小孔的垫片20固定在所述坩祸5底部，所述坩祸5上的中心孔直径大于带小孔的垫片20的小孔直径，所述带小孔的垫片20的小孔直径范围在0.02mm-2.0mm之间。所述带小孔的垫片20的材料与置于所述坩祸5内的熔融金属6的润湿角大于90°。
[0033]所述壳体9上设有伸入于所述坩祸5内的上进气口 25和上排气阀26，如图所示，上进气口 25和上排气阀26开设于所述坩祸5的顶部，在所述壳体9的侧壁上还设有扩散泵22和机械泵23，所述壳体9上还设有腔体进气口 21和腔体排气阀24，所述壳体9的一侧设有炉门8，所述收集仓13的一侧设有收集仓门15。
[0034]所述收集仓13通过支架