本发明属于金属微粒制备
技术领域：
，尤其涉及一种超纯超细碳酸钴的制备方法。
背景技术：
：碳酸钴作为制备钴粉的前驱体之一，其物化性能直接影响到钴粉的应用。为得到性能良好的钴粉，一般对碳酸钴中杂质的含量有严格的限定，如电池级碳酸钴对杂质含量的要求为：Cl含量小于0.01％，Na含量小于0.01％，Ca含量小于0.01％，Mg含量小于0.01％，Fe含量小于0.005％。但由于碳酸钴颗粒粒径小，比表面积大，合成后难过滤、难洗涤、难干燥，使得碳酸钴的超纯性质和超细性质往往难以兼顾。如公开号为CN103922426A的发明中加入氯化钴量4-6倍的碳酸氢铵沉钴，陈化12h后洗涤，Cl仅能保证小于500ppm；如公开号为CN102115214A的发明制备出D50为5μm左右的碳酸钴，但该方法中添加了多种表面活性剂、络合剂，产品中杂质难以处理，后续处理成本必然很高；公开号为CN102910686A发明中，采用低温(0-30℃)合成法，制备了D50为1.6-2.4μm的碳酸钴，但该方法中微孔过滤时对于D50<1.5μm颗粒的拦截效果有限，产品收率较低，且通过微孔中淋洗的方式难以有效除去Cl离子。因此，如何生产超纯且超细的碳酸钴成为本领域研究的重点。技术实现要素：为解决上述问题，本发明提供了一种超纯超细碳酸钴的制备方法，该制备方法工艺简单，制得的碳酸钴粒径较小，同时纯度较高，解决了生产超纯超细碳酸钴的难题。本发明中所述超纯超细碳酸钴指的是D50粒径为0.5-3.0μm，Cl含量小于等于100ppm的碳酸钴。本发明提供了一种超纯超细碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入反应底液，将碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液与钴盐溶液加入到所述反应底液中，在搅拌条件下进行反应，所述碳酸盐或所述碳酸氢盐与所述钴盐中钴离子的摩尔比为3.0-6.0:1，反应体系的pH为6.8-8.2，反应温度为25-80℃，反应时间为0.5-3h，得到含有碳酸钴的浆料；(2)将所述含有碳酸钴的浆料进行固液分离后得到滤饼，将所述滤饼进行浆化得到浆化后的物料，将所述浆化后的物料进行恒温水洗，洗涤结束后进行固液分离，得到碳酸钴沉淀；(3)将所述碳酸钴沉淀进行干燥、破碎和筛分，得到超纯超细碳酸钴。优选地，步骤(1)中所述反应底液为纯水、碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液。更优选地，步骤(1)中当所述反应底液为碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液时，所述反应底液中碳酸盐或碳酸氢盐的浓度大于0g/L小于50g/L。更优选地，所述碳酸盐为碳酸铵，所述碳酸氢盐为碳酸氢铵。优选地，步骤(1)中所述钴盐为氯化钴、硫酸钴和硝酸钴中的至少一种。优选地，所述碳酸盐为碳酸铵，所述碳酸氢盐为碳酸氢铵。本发明采用不含金属元素的碳酸铵或碳酸氢铵作为沉淀剂，减少了原料中的金属阳离子等杂质元素的引入量，降低了后续对于碳酸钴的除杂成本。优选地，步骤(1)中，将所述碳酸盐溶液或所述碳酸氢盐溶液与所述钴盐溶液并流加入到所述反应底液中。更优选地，步骤(1)中，并流加入时，所述钴盐流量为200L/h-1000L/h。本发明可以根据反应实际情况通过改变碳酸盐或碳酸氢盐的流量来调节反应pH。本发明采用并流加料的方式合成碳酸钴时，通过调节所述碳酸盐溶液或所述碳酸氢盐溶液的流量来调节加料过程中pH值，可以避免正流法和逆流法加料过程中pH值的大幅度变化和局部浓度过高现象，有助于产品质量的稳定和连续化生产。优选地，步骤(1)中所述碳酸盐或所述碳酸氢盐与所述钴盐中钴离子的摩尔比为3.5-6.0:1。优选地，步骤(1)中所述搅拌速度为130-600rpm。在该搅拌速度下，可以得粒径较小的碳酸钴。更优选地，步骤(1)中所述搅拌速度为200-500rpm。步骤(1)中的反应体系的pH为6.8-8.2，在该pH范围内可以制备出粒径较小的碳酸钴，同时可以降低生产成本。优选地，步骤(1)中所述反应体系的pH为7.0-8.2。优选地，步骤(1)中所述反应温度为35-65℃。本发明所述方法中，通过控制所述碳酸盐或所述碳酸氢盐与所述钴盐中钴离子的摩尔比和调节反应体系的pH，进而控制反应体系的过饱和状态，导致碳酸钴的爆炸性成核，在一定的反应温度和反应时间范围内，得到粒径小、比表面积大和分散性好的碳酸钴颗粒，反应充分，后续不需进行陈化工艺，在缩短工艺流程、降低加工成本的同时，产品的性能也得到了更好地控制。优选地，步骤(2)中，采用板框压滤机和微孔过滤器中的至少一种固液分离设备进行所述固液分离。更优选地，采用所述板框压滤机进行固液分离时，压强为18-22MPa。更优选地，采用所述微孔过滤器进行固液分离时，压强为0.1-0.25MPa。固液分离后得到的母液可进入回收系统进行重复利用，得到的滤饼进行浆化洗涤。本发明所使用固液分离设备是板框压滤机或微孔过滤器、或两种洗涤设备的组合，在固液分离后得到滤饼，无需对滤饼进行洗涤，直接卸料进行后续的浆化洗涤操作。更优选地，步骤(2)中，将所述含有碳酸钴的浆料采用板框压滤机进行固液分离得到滤饼。采用板框压滤机时，压力更大，可以提高固液分离速度，即提升了生产效率。优选地，步骤(2)中，将所述含有碳酸钴的浆料进行固液分离后得到滤饼， 将所述滤饼卸料至漏斗式下料槽，然后用纯水冲洗至浆化槽中进行浆化，浆化后，得到浆化后的物料，将所述浆化后的物料通过泵输送至浆洗槽中进行恒温水洗，洗涤结束后进行固液分离，得到碳酸钴沉淀。更优选地，所述浆化时间为20min-40min，通过浆化工艺将滤饼分散均匀，有助于将物料通过泵直接输送至浆洗槽进行洗涤，同时，有利于后续除杂洗涤操作。更优选地，步骤(2)中，所述水洗的温度为25-85℃。进一步优选地，步骤(2)中，所述水洗的温度为40-85℃。更优选地，步骤(2)中，所述水洗的时间为0.4-10h。更优选地，所述恒温水洗时进行搅拌，所述搅拌速度为30-200rpm。优选地，所述恒温水洗的次数为1-4次。每次恒温水洗后，都要进行固液分离，然后进行第二次水洗或进入后续工艺。所述水洗温度、洗涤水量、水洗时间以及洗涤次数根据洗涤过程中物料中的Cl-、NO3-、SO42-等杂质含量水平决定。优选地，第一次洗涤结束时，以Cl-为例，物料中Cl含量应不高于0.6％，若Cl-含量较高则加大水量、延长洗涤时间；第二次洗涤结束时，物料中Cl-含量应不高于0.05％，若含量高于0.05％，则加大洗水量、延长洗涤时间；若第二次洗涤结束后Cl-含量高于0.1％，则进行第三次洗涤，直至物料中Cl-含量小于0.05％，进入下一个工序。优选地，本发明还可以根据浆料中Cl-含量调整洗涤过程温度，如果Cl-含量高于控制标准，则升高洗涤温度，Cl-含量较低，则适当调低洗涤温度。通过控制洗涤过程温度，在一定程度上可以维持相同洗涤用水量的情况下，增强洗涤效果，进而节约洗涤用水量。现有技术的洗涤方式主要是固液分离后，直接将过滤得到的滤饼或滤渣进行简单地淋洗，或者将滤饼或滤渣浆化后，再进行固液分离，得到滤饼后再次洗涤滤饼。然后通过检测滤液中的杂质含量来判断滤饼中的杂质含量，这些洗涤的方式由于洗涤方式单一、洗涤条件固定，都难以将产物中的杂质完全去除。 同时会造成产品颗粒分布不均匀，一致性差，不利于产品质量的稳定。与现有技术中通过检测滤液中杂质(如Cl-)含量以及洗涤时间、洗涤水量固定的方式不同。本发明优选地根据洗涤后物料中的Cl-含量情况控制水洗温度、洗涤水量和水洗时间等因素，在优选的洗涤温度下、洗涤水量下、洗涤时间下以及洗涤次数下可以得到更好的洗涤效果，因此，本发明提供的优选的洗涤方法更有利于节约生产用水及生产时间，同时，可以达到更好的除杂效果，最终显著降低物料中的杂质含量。本发明通过固液分离和洗涤操作可以显著地降低碳酸钴中的杂质含量，同时固液分离和浆化洗涤操作连续化程度高，降低了产能消耗，增强了洗涤效果，有利于规模化生产。优选地，步骤(3)中，所述干燥的方法为离心喷雾干燥、闪蒸干燥或鼓风干燥。优选地，步骤(3)中，所述离心喷雾干燥的条件为：进料口温度为160-250℃，出料口温度为70-105℃更优选地，所述离心喷雾干燥的条件为：进料口温度为180-220℃，出料口温度为80-100℃。优选地，步骤(3)中，所述闪蒸干燥条件为：进料口温度为170-230℃，出料口温度为90-120℃。更优选地，步骤(3)中，所述闪蒸干燥条件为：进料口温度为180-220℃，出料口温度为100-110℃。采用所述离心喷雾干燥或所述闪蒸干燥方法时，物料干燥时间小于5min，相比于现有技术的干燥方式，大大缩短了干燥时间，减少干燥过程对产品性能的影响。优选地，所述鼓风干燥的条件为：干燥温度为75-140℃，干燥时间为6-12h。更优选干燥温度为80-120℃。优选地，步骤(3)中，所述破碎的方法为气流破碎和涡轮破碎中的至少一种。优选地，步骤(3)中，采用200目筛网进行筛分。优选地，所述超纯超细碳酸钴的D50粒径为0.5-3.0μm，松装密度为0.2-0.5g/cm3，比表面积为40-150m2/g。优选地，所述超纯超细碳酸钴中Cl含量小于等于100ppm，Ca、Na、Mg、Fe元素含量小于等于20ppm，Cu、Zn、Al元素含量小于等于10ppm。通过本发明的超纯超细碳酸钴的制备方法，制得的碳酸钴粒径小，纯度高，其中Cl含量小于等于100ppm，Ca、Na、Mg、Fe元素含量小于等于20ppm，Cu、Zn、Al元素含量小于等于10ppm，这是其他现有技术所不能达到的效果。超细颗粒的合成需要在溶液过饱和条件下进行，在过饱和溶液中，沉淀剂的加入会导致碳酸钴爆炸性成核，形成的碳酸钴颗粒小、比表面积大，难以进行固液分离和除杂。本发明在沉淀反应结束后，将含有碳酸钴的浆料通过固液分离后，使得母液去除完全，减少了杂质残留。之后在一定温度下进行高强度的浆化洗涤，促使吸附在碳酸钴颗粒表面的杂质离子脱附，再经过固液分离，再次去除部分杂质。固液分离和浆化洗涤结束后，物料经过合适条件下的干燥、破碎得到粒径小、纯度高的碳酸钴颗粒。针对目前工业上，碳酸钴颗粒难以同时实现超纯与超细的问题，本发明采用钴盐为原料，碳酸盐或碳酸氢盐为沉淀剂，在一定原料和沉淀剂摩尔比、pH、温度范围内，合成含有碳酸钴的浆料。然后将所述含碳酸钴的浆料经过固液分离及浆化洗涤后，进行干燥、破碎、筛分，最终得到杂质含量低、粒径小、比表面积大的碳酸钴粉末。相比其他制备方法，本发明制备碳酸钴过程中并未引入任何其他添加剂，生产成本低，流程简单，且所得产品中金属元素杂质及阴离子杂质含量均很低，成功解决了生产超纯超细碳酸钴的难题。本发明提供的超纯超细碳酸钴的制备方法，具有如下有益效果：本发明制备碳酸钴过程中并未引入任何其他添加剂，生产成本低，流程简单，且所得产品中金属元素杂质及阴离子杂质含量均很低，成功解决了生产超纯超细碳酸钴的难题。附图说明图1是本发明一实施例中超纯超细碳酸钴制备方法的流程示意图；图2为本发明实施例1制备的碳酸钴的扫描电镜(SEM)图；图3为本发明实施例2制备的碳酸钴的扫描电镜(SEM)图；图4为本发明实施例3制备的碳酸钴的扫描电镜(SEM)图。具体实施方式以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。请参考图1，图1是本发明一实施例中超纯超细碳酸钴制备方法的流程示意图，包括以下步骤：S01、在反应釜中加入反应底液，将碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液与钴盐溶液加入到反应底液中，在搅拌条件下进行反应，碳酸盐或碳酸氢盐与钴盐中钴离子的摩尔比为3.0-6.0:1，反应体系的pH为6.8-8.2，反应温度为25-80℃，反应时间为0.5-3h，得到含有碳酸钴的浆料；S02、将含有碳酸钴的浆料进行固液分离后得到滤饼，将滤饼进行浆化得到浆化后的物料，将浆化后的物料进行恒温水洗，洗涤结束后进行固液分离，得到碳酸钴沉淀；S03、将碳酸钴沉淀进行干燥、破碎和筛分，得到超纯超细碳酸钴。所述超纯超细碳酸钴的D50粒径为0.5-3.0μm，松装密度为0.2-0.5g/cm3，比表面积为40-150m2/g。所述超纯超细碳酸钴中Cl含量小于等于100ppm，Ca、Na、Mg和Fe元素含量小于等于20ppm，Cu、Zn和Al元素含量小于等于10ppm。本发明制备过程中没有添加其他任何添加剂、辅料消耗少、成本低、流程简单易操作，易工业化大规模生产，所得碳酸钴颗粒小、纯度高。实施例1一种超纯超细碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)、向合成反应釜中加入浓度为40g/L的碳酸氢铵溶液(反应底液)至搅拌桨处，升高反应釜温度至35℃后，启动搅拌桨，控制转速为250rpm，同时并流加入氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液，其中氯化钴溶液的流量为400L/h，通过碳酸氢铵流量调节pH，控制反应pH在6.8-7.8之间，反应温度为35℃。反应2h后停止加料，得到含有碳酸钴的浆料；碳酸氢铵和氯化钴中钴离子的摩尔比为4.5:1；(2)将含有碳酸钴的浆料输送至板框压滤机进行固液分离，压强为22Mpa，得到母液和滤饼，母液进入回收系统，滤饼卸料至漏斗式下料槽，然后用纯水将滤饼冲洗至带搅拌浆的浆化槽中，浆化20min后得到浆化后的物料，将浆化后的物料通过泵输送至带搅拌浆的浆洗槽中进行恒温水洗，启动搅拌，搅拌速度为30rpm，保持洗涤温度为50℃，洗涤1h。洗涤结束后，重复进行上述固液分离与浆化洗涤1次，洗涤结束后将物料经板框压滤机压干，得到碳酸钴沉淀；(3)将碳酸钴沉淀转移至烘箱，在80℃下干燥10h。干燥后物料经过气流破碎、筛分后得到超纯超细碳酸钴。实施例1制得的超纯超细碳酸钴的D50粒径为1.53μm，松装密度为0.36g/cm3，比表面积为110m2/g；超纯超细碳酸钴中Ca、Na、Fe、Mg含量小于15ppm，Cl含量小于60ppm，杂质含量具体参见表1。从表1中可以看出，本实施例1制得的超纯超细碳酸钴杂质含量小，纯度高。表1实施例1制得的超纯超细碳酸钴中的杂质含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0007％0.0001％0.0008％0.0011％0.0008％0.0002％0.0001％0.0002％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0015％0.0001％0.0005％0.0005％0.0020％0.0001％0.0052％图2为本发明实施例1制备的碳酸钴的扫描电镜(SEM)图；从图2中可以看出，实施例1制得的超纯超细碳酸钴粒径较小，粒径均匀分布。实施例2一种超纯超细碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)向合成反应釜中加入纯水(反应底液)至搅拌桨处，升高反应釜温度至50℃后，启动搅拌桨，控制转速为500rpm，同时并流加入氯化钴溶液和碳酸铵溶液，其中氯化钴溶液的流量为300L/h，通过碳酸铵流量调节pH，控制反应pH在7.3-8.2之间，反应温度为50℃。反应1h后停止加料，得到含有碳酸钴的浆料；碳酸铵和氯化钴中钴离子的摩尔比为6.0:1；(2)将含有碳酸钴的浆料输送至微孔过滤器进行固液分离，压强为0.2Mpa，得到母液和滤饼，母液进入回收系统，滤饼卸料至漏斗式下料槽，然后用纯水将滤饼冲洗至带搅拌浆的浆化槽中，浆化40min后得到浆化后的物料，将浆化后的物料通过泵输送至带搅拌浆的浆洗槽中进行恒温水洗，启动搅拌，搅拌速度为200rpm，保持洗涤温度为40℃，洗涤2h。洗涤结束后，重复进行上述固液分离与浆化洗涤3次，洗涤结束后物料经微孔过滤器压干，得到碳酸钴沉淀；(3)将碳酸钴沉淀利用闪蒸干燥机进行干燥。进料口温度为215℃，出料口温度为85℃，干燥后物料经过气流破碎、筛分后得到超纯超细碳酸钴。实施例2制得的超纯超细碳酸钴的D50粒径为0.86μm，松装密度为0.23g/cm3，比表面积为145m2/g；超纯超细碳酸钴中Ca、Na、Fe、Mg含量小于17ppm，Cl含量小于75ppm，杂质含量具体参见表2。从表2中可以看出，本实施例2制得的超纯超细碳酸钴杂质含量小，纯度高。表2实施例2制得的超纯超细碳酸钴中的杂质含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0006％0.0001％0.0004％0.0012％0.0006％0.0002％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0016％0.0001％0.0005％0.0005％0.0015％0.0001％0.0070％图3为本发明实施例2制备的碳酸钴的扫描电镜(SEM)图；从图3中可以看出，实施例2制得的超纯超细碳酸钴粒径较小，粒径均匀分布。实施例3一种超纯超细碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)、向合成反应釜中加入纯水和浓度为20g/L的碳酸氢铵溶液(纯水和碳酸氢铵溶液的体积比为2:1)至搅拌桨处，升高反应釜温度至25℃后，启动搅拌桨，控制转速为200rpm，同时并流加入硫酸钴溶液和碳酸铵溶液，其中硫酸钴溶液的流量为700L/h，通过碳酸铵流量调节反应pH，控制反应pH在7.0-8.2之间，反应温度为25℃。反应3h后停止加料，得到含有碳酸钴的浆料；碳酸铵和硫酸钴中钴离子的摩尔比为5.0:1；(2)将含有碳酸钴的浆料输送至板框压滤机进行固液分离，压强为19Mpa，得到母液和滤饼，母液进入回收系统，滤饼卸料至漏斗式下料槽，然后用纯水将滤饼冲洗至带搅拌浆的浆化槽中，浆化30min后得到浆化后的物料，将浆化后的物料通过泵输送至带搅拌浆的浆洗槽中进行恒温水洗，启动搅拌，搅拌速度为100rpm，保持洗涤温度为85℃，洗涤0.4h。洗涤结束后，重复进行上述固液分离与浆化洗涤2次，洗涤结束后将物料经微孔过滤器压干，得到碳酸钴沉淀；(3)将碳酸钴沉淀利用离心喷雾机进行干燥，进料口温度为220℃，出料口温度为85℃。干燥后物料经过涡轮破碎、筛分后得到超纯超细碳酸钴。实施例3制得的超纯超细碳酸钴的D50粒径为2.82μm，松装密度为0.46g/cm3，比表面积为58m2/g；超纯超细碳酸钴中Ca、Na、Fe、Mg含量小于20ppm，Cl含量小于90ppm，杂质含量具体参见表3。从表3中可以看出，本实施例3制得的超纯超细碳酸钴杂质含量小，纯度高。表3实施例3制得的超纯超细碳酸钴中的杂质含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0007％0.0002％0.0006％0.0015％0.0005％0.0002％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0002％0.0013％0.0001％0.0007％0.0004％0.0018％0.0001％0.0085％图4为本发明实施例3制备的碳酸钴的扫描电镜(SEM)图；从图4中可以看出，实施例3制得的超纯超细碳酸钴粒径较小，粒径均匀分布。实施例4一种超纯超细碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)向合成反应釜中加入纯水(反应底液)至搅拌桨处，升高反应釜温度至80℃后，启动搅拌桨，控制转速为150rpm，同时并流加入硝酸钴溶液和碳酸氢铵溶液，其中硝酸钴溶液的流量为200L/h，通过碳酸氢铵流量调节pH，控制反应pH在7.2-8.2之间，反应温度为80℃。反应3h后停止加料，得到含有碳酸钴的浆料；碳酸氢铵和硝酸钴中钴离子的摩尔比为3.0:1；(2)将含有碳酸钴的浆料输送至微孔过滤器进行固液分离，压强为0.2Mpa，得到母液和滤饼，母液进入回收系统，滤饼卸料至漏斗式下料槽，然后用纯水将滤饼冲洗至带搅拌浆的浆化槽中，浆化20min后得到浆化后的物料，将浆化后的物料通过泵输送至带搅拌浆的浆洗槽中进行恒温水洗，启动搅拌，搅拌速度为30rpm，保持洗涤温度为25℃，洗涤5h。洗涤结束后，重复进行上述固液分离与浆化洗涤2次，洗涤结束后物料经板框压滤机压干，得到碳酸钴沉淀；(3)将碳酸钴沉淀转移至烘箱，在120℃下干燥4h。干燥后物料经过气流破碎、筛分后得到超纯超细碳酸钴。实施例4制得的超纯超细碳酸钴的D50粒径为1.94μm，松装密度为0.40g/cm3，比表面积为84m2/g；超纯超细碳酸钴中Ca、Na、Fe、Mg含量小于16ppm，Cl含量小于110ppm，杂质含量具体参见表4。从表4中可以看出，本实施例4制得的超纯超细碳酸钴杂质含量小，纯度高。表4实施例4制得的超纯超细碳酸钴中的杂质含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0003％0.0001％0.0004％0.0015％0.0002％0.0001％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0012％0.0001％0.0004％0.0003％0.0015％0.0001％0.00105％实施例5一种超纯超细碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)向合成反应釜中加入纯水(反应底液)至搅拌桨处，升高反应釜温度 至65℃后，启动搅拌桨，控制转速为600rpm，同时并流加入氯化钴溶液和碳酸铵溶液，其中氯化钴溶液的流量为600L/h，通过碳酸铵流量调节pH，控制反应pH在7.4-8.2之间，反应温度为65℃。反应0.5h后停止加料，得到含有碳酸钴的浆料；碳酸铵和氯化钴中钴离子的摩尔比为3.5:1；(2)将含有碳酸钴的浆料输送至板框压滤机进行固液分离，压强为18Mpa，得到母液和滤饼，母液进入回收系统，滤饼卸料至漏斗式下料槽，然后用纯水将滤饼冲洗至带搅拌浆的浆化槽中，浆化20min后得到浆化后的物料，将浆化后的物料通过泵输送至带搅拌浆的浆洗槽中进行恒温水洗，启动搅拌，搅拌速度为30rpm，保持洗涤温度为60℃，洗涤1h。洗涤结束后，重复进行上述固液分离与浆化洗涤1次，洗涤结束后物料经板框压滤机压干，得到碳酸钴沉淀；(3)将碳酸钴沉淀利用离心喷雾机进行干燥，进料口温度为200℃，出料口温度为95℃。干燥后物料经过气流破碎、筛分后得到超纯超细碳酸钴。实施例5制得的超纯超细碳酸钴的D50粒径为0.55μm，松装密度为0.30g/cm3，比表面积为128m2/g；超纯超细碳酸钴中Ca、Na、Fe、Mg含量小于18ppm，Cl含量小于100ppm，杂质含量具体参见表5。从表5中可以看出，本实施例5制得的超纯超细碳酸钴杂质含量小，纯度高。表5实施例5制得的超纯超细碳酸钴中的杂质含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0005％0.0001％0.0008％0.0015％0.0006％0.0002％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0016％0.0001％0.0005％0.0005％0.0016％0.0001％0.0094％综上，本发明制备过程中无任何添加剂，制备成本低、流程简单易操作，易工业化大规模生产，所得碳酸钴颗粒小、纯度高，解决了现有技术规模化制备超纯超细碳酸钴时存在的难题。以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3