耐水性氮化铝粉末的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及耐水性氮化铝粉末的新型的制造方法。
【背景技术】
[0002] 氮化铝为具有优异的导热性、电绝缘性的特性的物质。对于适合作为散热填料的 氮化铝粉末的制造方法，专利文献1中公开了以下方法：将氧化铝或氧化铝水合物、碳粉 末、与包含稀土金属元素的化合物的混合粉末在含氮气氛中、在规定的温度下进行烧结，从 而进行氧化铝（或氧化铝水合物）的还原氮化。
[0003] 根据专利文献1记载的制造方法，通过使用稀土金属化合物（共熔解剂），从而可 以增大所制造的氮化铝粉末的粒径，可以得到具有作为填料有用的大小的大致球状的氮化 铝颗粒。
[0004] 另一方面，氮化铝还具有容易水解的性质。由于水解而生成氢氧化铝导致氮化铝 优异的特性消失，由于氨的生成而产生操作方面的问题、腐蚀等问题。
[0005] 因此，为了对氮化铝粉末赋予耐水性，提出了使磷酸化合物与氮化铝粉末接触的 磷酸化合物处理（专利文献2、3)、硅烷偶联处理（专利文献4)等各种方法。
[0006] 现有技术文献
[0007] 专利文献
[0008] 专利文献1 :国际公开W02012/043574号小册子
[0009] 专利文献2 :日本特开2002-226207号公报
[0010] 专利文献3 :国际公开W02012/147999号小册子
[0011] 专利文献4 :日本特开2004-083334号公报
【发明内容】
[0012] 发明要解决的问题
[0013] 然而，专利文献1记载的制造方法中，作为稀土金属化合物（共熔解剂）使用氧化 钇时，即使用磷酸化合物对所得氮化铝粉末进行处理，也无法对氮化铝粉末赋予充分的耐 水性，这通过本发明人等的试验得到证明。本发明人等进行进一步调査，结果发现：专利文 献1记载的制造方法中作为共熔解剂使用氧化钇时，在所得氮化铝粉末的表面，钇以作为 其氧化物的氧化钇的形式存在。
[0014] 本发明的课题在于，提供能够对在颗粒的表面存在氧化钇的氮化铝粉末赋予良好 的耐水性的、耐水性氮化铝粉末的制造方法。
[0015]用于解决问题的方案
[0016] 本发明人等进行研宄，结果发现：在氮化铝粉末的颗粒表面存在的氧化钇利用酸 溶液有效地去除；和使在颗粒表面存在的氧化钇充分减少后进行利用磷酸化合物的耐水化 处理，由此能够对氮化铝粉末赋予良好的耐水性，从而完成了本发明。
[0017] 本发明为一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，其为通过对氮化铝粉 末的颗粒表面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序：
[0018] 工序（i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液接触；和
[0019] 工序（ii)，使前述氮化铝粉末与磷酸化合物接触，
[0020] 对在前述工序（i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用lmol/L盐 酸的提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于前述经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末 100g为lOOOmg以下。
[0021] 此处，对于氮化铝粉末，"至少在颗粒表面存在氧化钇"可以如下确认：(A)用扫描 电子显微镜（加速电压l.OkV、反射电子检测模式）观察该氮化铝粉末的颗粒时，在颗粒表 面观察与其他部位相比对比度高（白色）的部位，并且（B)在该氮化铝粉末的粉末X射线 衍射中，观察氧化钇的存在。需要说明的是，粉末X射线衍射中的氧化钇的存在可以通过在 2 0 = 29°的位置观察峰来确认。
[0022] 上述"被提取的氧化钇的量"通过依次进行以下工序（a)至（e)来确定。
[0023]工序（a)，在25°C下，将上述经过过滤、水洗和干燥的氮化铝粉末10g加入到50mL 样品瓶中的lmol/L盐酸25mL中；
[0024]工序（b)，将样品瓶以浸渍在超声波槽中的水中的状态保持，在25°C下施加43kHz 的超声波30分钟；
[0025] 工序（c)，通过将样品瓶中的内容物过滤来得到滤液；
[0026] 工序（d)，利用ICP发射光谱法对滤液中的钇含量进行定量；和
[0027] 工序（e)，将滤液中的钇含量换算为以氧化钇计的含量。
[0028] 此处，作为工序（b)中使用的超声波槽，可以优选采用Branson Ultrasonics,EmersonJapan,Ltd?制Bransonic台式型超声波清洗器（槽内尺寸：宽度 295X深度150X高度150_、槽容量：6. 0L、超声波输出：120W)。另外，作为将样品瓶保持 在超声波槽中时的深度，可以优选采用从样品瓶的底部外表面至超声波槽的水面的距离变 为40mm的深度。需要说明的是，样品瓶使用主体为玻璃制的样品瓶。
[0029] 本申请中"磷酸化合物"为包含具有下述通式（1)所示基团的全部酸性磷化合物 和它们的盐的概念。
[0030]
【主权项】
1. 一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，其为通过对氮化铝粉末的颗粒表 面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序： 工序（i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液接触；和 工序（ii)，使所述氮化铝粉末与磷酸化合物接触， 对在所述工序（i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用lmol/L盐酸的 提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于该经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末l〇〇g为 lOOOmg以下， 所述被提取的氧化钇的量通过依次进行以下工序来确定： 工序（a)，在25°C下，将所述经过过滤和干燥的氮化铝粉末10g加入到50mL样品瓶中 的lmol/L盐酸25mL中； 工序（b)，将所述样品瓶保持在超声波槽中，在25°C下施加43kHz的超声波30分钟； 工序（c)，通过将所述样品瓶中的内容物过滤来得到滤液； 工序（d)，利用ICP发射光谱法对所述滤液中的钇含量进行定量；和 工序（e)，将所述滤液中的钇含量换算为以氧化钇计的含量。
2. 根据权利要求1所述的耐水性氮化铝粉末的制造方法，其中， 所述氮化铝粉末的平均粒径为1?30ym。
3. 根据权利要求1或2所述的耐水性氮化铝粉末的制造方法，其中， 所述酸溶液的溶剂为水，所述酸溶液的pH为4以下。
4. 根据权利要求1?3中的任一项所述的耐水性氮化铝粉末的制造方法，其中， 所述磷酸化合物为选自由无机磷酸、无机磷酸的金属盐、和具有有机基团的有机磷酸 组成的组中的1种以上的化合物。
5. 根据权利要求1?4中的任一项所述的耐水性氮化铝粉末的制造方法，其中， 所述工序（ii)中，所述氮化铝粉末的每单位表面积的所述磷酸化合物的附着量以正 磷酸根离子（P0广）换算计为〇. 5?50mg/m2。
【专利摘要】提供能够对在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末赋予良好的耐水性的、耐水性氮化铝粉末的制造方法。一种耐水性氮化铝粉末的制造方法，其为通过对氮化铝粉末的颗粒表面进行处理从而制造耐水性氮化铝粉末的方法，其依次具备以下工序：工序(i)，使至少在颗粒表面存在氧化钇的氮化铝粉末与酸溶液接触；和工序(ii)，使氮化铝粉末与磷酸化合物接触，对在工序(i)之后经过过滤、水洗、和干燥的氮化铝粉末进行利用1mol/L盐酸的提取操作时，被提取的氧化钇的量相对于氮化铝粉末100g为1000mg以下。
【IPC分类】C01B21-072, H01L23-373
【公开号】CN104603049
【申请号】CN201380046086
【发明人】玉垣萌, 金近幸博
【申请人】株式会社德山
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年9月6日
【公告号】EP2894126A1, US20150225238, WO2014038676A1