一种高温熔融法制备氮化铝粉末的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化铝粉末的制备方法，具体涉及一种高温熔融法制备氮化铝粉 末的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，随着电子行业及LED行业的快速发展，器件逐渐朝着小型化、高功率方向发 展，这不可避免的会导致高热量的产生，高导热材料的应用可以有效解决高功率器件的散 热问题。目前已用于实际和开发应用高导热基片有氧化铝、碳化硅、氧化铍、氮化铝、CVD-BN 等。氧化铝成本低，但是相对的导热率低，在高端领域限制了其使用。碳化硅的热导率虽然 高，但是电容大，电阻率低，绝缘性差。氧化铍毒性大，限制了其实际使用。BN难以烧结致 密，低密度的BN热导率、机械强度急剧恶化。而氮化铝陶瓷具有极高的热导率，无毒、耐腐 蚀、耐高温，热化学稳定性好等特点。但是高质量氮化铝价格较高，限制了其应用。如何制 备低成本、高质量的氮化铝粉体成为关键。
[0003] 目前制备氮化铝粉体的方法主要有五种：铝粉直接氮化法、高温自蔓延法、碳热还 原法、气相法、有机盐裂解法等。直接氮化法工艺简单，但是有产物易结块、氮化不完全的问 题；自蔓延方法反应速度快、成本低，但是反应过程难以控制，产物纯度低；碳热还原法可 制备高档粉末，但反应温度高、时间长，且需二次除碳，成本较高；气相法和有机盐裂解法可 制备高纯、超细氮化铝粉体，但原料成本昂贵，无法在工业中广泛应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种纯度高，球形度高，粒度分 布窄，无结块现象的高温熔融法制备氮化铝粉末的方法。
[0005] 其技术方案是：它通过以下操作步骤实现： (1) 在熔融炉的炉体内通入氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混合气的供给量为25 L-35L/min，排净炉体内的空气； (2) 熔融炉的炉体升温至1KKTC~2200°C，并在设定温度保温，反应温度要高于铝粉 的恪点，保证错粉在反应过程中液化。反应温度过低时，反应速率变慢，反应无法完全进行， 导致产品良率差，反应温度高于2200°C时，铝粉挥发严重，同时温度过高会导致反应朝着逆 反应方向进行，导致反应不完全，且生成的氮化铝在高温下会分解； (3) 向熔融炉的炉体内加入高纯铝粉，同时供给氨气和氮气混合气，控制氨气和氮气混 合气的供给量为280L-320L/min，使铝粉熔化并反应； (4) 控制冷却炉的冷却区域低端的温度低于400°C; (5) 反应后的铝粉进入冷却炉冷却，并收集得到的铝粉粉末进入袋滤器； (6) 通过鼓风机将尾气排入尾气处理设备。
[0006] 所述熔融炉上设有原料粉末供给管、氨气和氮气混合气供给管。
[0007] 所述高纯铝粉的平均粒径为0. 01ym~10ym，纯度大于99%，且粒径分布窄。
[0008] 所述氨气和氮气的混合气，其中氨气的纯度大于99%，氨气和氮气的混合摩尔比为 1 :2 ~4 :1〇
[0009] 所述熔融炉采用但不局限于石墨加热、钨加热、钼加热、钽加热等方式。
[0010] 所述冷却炉上设有冷却水供给管和冷却水出水管。
[0011] 所述冷却炉采用但不局限于水冷却、气冷却、油冷却等方式。
[0012] 其中，所述高纯铝粉的制备方法包括但不局限于：机械粉碎法、气相沉淀合成法、 雾化法、激光法、化学燃烧法、气相化学还原法、固液置换反应法、固液还原反应法、金属有 机化合物热分解法、液相化学反应法、微乳化液法、辐射化学还原法、水热法(高温水解法)、 冷冻干燥法、溶胶_凝胶法(胶体化学法)、沉淀法、爆破法、电解法、等离子法(熔融-汽 化-骤冷)、溅射法、超声波粉碎法等。
[0013] 本发明采用的方法成本低，制备的氮化铝粉末纯度高，球形度高，粒度分布窄，无 结块现象。
【附图说明】
[0014] 图1是本发明实施步骤的原理框图。
【具体实施方式】
[0015] 参照图1，结合实施例对本发明做进一步说明，一种高温熔融法制备氮化铝粉末的 方法，实施例采用的铝粉为平均粒径在0. 01ym~10ym的高纯铝粉，优选0. 5ym~5ym， 更优选1ym~3ym，优选特细雾化错粉。
[0016] 反应过程中供给的气体为氨气和氮气的混合气，氨气和氮气的混合摩尔比优选1 : 2~4 :1之间，更优选2 :1~2. 5 :1〇
[0017] 熔融炉优选石墨电阻加热方式，采用钨、钼、钽等加热。
[0018] 反应温度在1100 °C~2200 °C之间，优选1400 °C~1900 °C，更优选1600 °C~ 1800°C之间。反应温度过低，氮化不完全，反应温度过高，铝粉易蒸发，且逆反应逐渐增强， 不利于反应进行。
[0019] 冷却炉优选水冷方式进行冷却，当冷却炉低端温度高于400°C时，通过反馈调节增 加冷却水的流量来降低冷却炉的温度，直至温度将至400°C以下。
[0020] 实施例1 向熔融炉内通入氨气和氮气混合气，氨气纯度为99. 9%，氮气纯度为99. 9%，氨气和氮 气和混合摩尔比而2 :1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气； 熔融炉进行升温，5小时由室温升至1650°C，在1650°C进行保温； 在1650°C进行保温后，氨气和氮气混合气的进气量为300L/min。铝粉采用特细雾化铝 粉，铝粉平均粒径为2ym，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。反应过程 中冷却塔低端温度在340~370°C之间波动。
[0021] 最终，经袋滤器收集到的氮化铝粉末平均粒度为3ym，粒径分布窄、球形度高、无 结块现象。
[0022] 实施例2 向熔融炉内通入氨气和氮气混合气，氨气纯度为99. 9%，氮气纯度为99. 9%，氨气和氮 气和混合摩尔比而2 :1，供给量为30L/min，用以排净炉内的空气； 熔融炉进行升温，5小时由室温升至1750°C，在1750°C进行保温； 在1750°C进行保温后，氨气和氮气混合气的进气量为300L/min。铝粉采用特细雾化铝 粉，铝粉平均粒径为2ym，铝粉的供给量为400g/min。冷却水供给量为20L/min。反应过程 中冷却塔低端温度在340~370°C之间波动。
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