专利名称：用粉末注射成形/压力熔浸法制备电子封装材料的方法
技术领域：
本发明属于电子封装材料制备技术领域，特别是提供了一种用粉末注射成形/压力熔浸法制备电子封装材料的方法。制备的电子封装材料具有高性能高碳化硅(55～75％)体积百分含量SiCp/Al。
背景技术：
Al/SiCp复合材料的热膨胀系数具有可设计性(4～12×10-6/K)，可较好地与基板和芯片材料的热膨胀系数相匹配，其热导性高(120～220W/m·K)，为Kovar合金的10倍，也优于W-Cu合金，并具有高弹性模量以及低密度(分别约为Kovar合金和W-Cu合金的1/2和1/4)等优点。
碳化硅粉末价格低廉、来源广泛且具有优异的性能，是一种非常理想的增强物。铝是一种常见的、低廉的金属材料，熔点低(660℃)，密度较小(2.7g/cm3)，仅为钢铁的三分之一左右、在提高比强度、比模量上有很大潜力。SiCp/Al复合材料既保持了金属特有的良好延展性与导电、传热等特点，又具有陶瓷的耐高温性、耐腐蚀性，适应了轻质量、低成本、高强度、耐腐蚀、耐磨损的要求，可被应用于航天航空、汽车、内燃机、国防及体育、医疗、光学仪器、精密仪器及电子器件等方面。
目前生产SiCp/Al复合材料的方法主要有粉末压制/烧结法、搅拌铸造法和喷雾沉积法等，这些方法只能生产出复合材料，还需要机加工成所需的形状。由于SiCp/Al复合材料(特别是高SiCp含量)的机加工性很差。因此，目前采用的冲压和机加工工艺生产盒体的周期长、费料多、生产成本高。采用先进的近终成形技术直接制备具有最终形状和尺寸的电子封装盒体已成为该领域的研究热点。
粉末注射成形(Powder Injection Molding，简称PIM)是将现代塑料注射成形技术引入粉末冶金领域而形成的一门近终成形技术。注射成形可以直接制造出具有最终形状的零部件，且产品精度高、组织均匀、性能优异、生产成本低，因此赢得了关注和重视。该技术被誉为“当今最热门的零部件成形技术”。注射成形工艺流程见图1。
压力熔浸法是制取连续增强铝基复合材料的主要复合工艺，今年来得到了很快的发展，而在颗粒、晶须或短纤维增强的实用铝基复合材料的制造中应用最多，且最为成功。因此，被认为是适合大规模生产铝基复合材料主要的工艺之一，图2为压力熔浸法示意图。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用粉末注射成形/压力熔浸法制备电子封装材料的方法。用粉末注射成形/压力熔渗法制备高性能高体积分数碳化硅(55～75％)增强铝基电子封装材料的净终成形技术，解决了SiCp(55～75％)/Al电子封装材料制备中工艺复杂、机加工困难、不能净终成形和成本高等问题。
本发明制备SiCp(55～75％)/Al电子封装材料的工艺是首先配料、混合，将SiC颗粒与粘结剂以体积比为(55～75)∶(45～25)混合，然后采用挤压连续式混炼法混料，混料冷却后用球磨机研磨，再进行注射成形。
本发明所述的SiC颗粒选用7～28μm，粘结剂成分质量比为石蜡∶聚乙烯∶硬脂酸＝(5～7)∶(5～3)∶(1～2)。混料采用挤压连续式混炼法，如图3所示。具体步骤为(1)先用搅拌机将SiC0颗粒和粘结剂搅拌混合；(2)将双辊筒炼塑机转辊加热到一定的温度(150～170℃)；(3)调节两辊间距离至1～2mm，将SiC和粘结剂的混合粉末沿辊间中线撒入两辊之间，让双辊筒炼塑机转辊挤压混炼；(4)调节两辊间的距离至2～3mm，将混合物混合15～30分钟，铲下混合物；(5)调节两辊间的距离至3～4mm，将混合物混合15～30分钟，铲下混合物，混料完毕。
为了使粘结剂与碳化硅粉末能混合均匀，必须重复混合2～5次。
混料冷却后用球磨机研磨成合适的颗粒以便进行注射成形工艺。注射成形工艺是注射压力155～190PMa，注射温度155～185℃、注射速度50～60％。
对注射成形后得到的坯件进行脱脂处理，脱脂工艺是首先在有机溶剂中浸泡10～20小时，其主要为首先脱除粘结剂中的石蜡部分。然后将试样放入惰性气体保护的烧结炉中热脱脂，热脱脂过程中，以2～4℃/分钟的升温速率加热到250～350℃时保温20～30分钟，以4～6℃/分钟的升温速率升温到400～500℃时保温20～30分钟，最后以6～8℃/分钟的速率升温到预定烧结温度1000～1200℃时保温20～30分钟；这样就制得了具有足够的强度和适当的孔隙度的SiC骨架。
将上述制备的SiC骨架放入特制的模具中，纯铝置于SiC骨架上方，加热到700～900℃时，对铝熔体施加10～20MPa的压力，保压10～30秒后，脱出膜腔，即制得了近终成形的SiCp(55～75％)/Al电子封装材料。
本发明的优点在于1、能够制备SiC含量55～75％的SiCp/Al电子封装材料，其导热率为160~185W/m-K、密度为2.9~3.1g/cm3、热膨胀系数为7.2~9.0×106/K，为高性能SiCp/Al材料在电子封装器件方面的推广应用奠定了基础。
2、本发明一次近终成形、尺寸精度高、成本低。
图1为注射成形工艺流程图。
图2为压力熔浸法示意图。其中，电阻炉1、2热电偶2、压模模具3、.金属熔体4、增强颗粒。
图3为本发明挤压连续式混炼示意图。
具体实施例方式
实施例1原料粘结剂各成分质量比为石蜡∶聚乙烯∶硬脂酸＝7∶3∶1，粒径为14μm的SiC颗粒与上述粘结剂的体积比为60∶40。
取上述配比的原料粉4Kg，用双辊筒炼塑机挤压混炼，混炼温度150℃，混炼时间30min，混炼均匀后用球磨机研磨成细小颗粒粉末，再将混合粉末用注塑机注射成形为所要求的零件形状，注射压力为155PMa，注射温度160℃、注射速度为50％。所得坯件先在有机溶剂中脱脂15小时，然后进行热脱脂，热脱脂工艺为以一定升温速率加热到250℃时保温20分钟，以一定升温速率升温到400℃时保温20分钟，最后以一定速率升温到预定烧结温度1000℃时保温20min；这样就制得了具有足够的强度和适当的孔隙度的SiC骨架。将上述制备的SiC骨架放入特制的模具中，纯铝置于SiC骨架上方，加热到700℃时，对铝熔体施加10MPa的压力，保压20s后，脱出膜腔，即制得了近终成形的SiCp(60％)/Al电子封装零件。所得零件导热率为180W/m-K、密度为2.9g/cm3、热膨胀系数为7.9×106/K。
实施例2原料粘结剂各成分质量比为石蜡∶聚乙烯∶硬脂酸＝6∶3∶2，粒径为28μm的SiC颗粒与上述粘结剂的体积比为65∶35。
取上述配比的原料粉4Kg，用双辊筒炼塑机挤压混炼，混炼温度150℃，混炼时间30min，混炼均匀后用球磨机研磨成细小颗粒粉末，再将混合粉末用注塑机注射成形为所要求的零件形状，注射压力为155PMa，注射温度160℃、注射速度为50％。所得坯件先在有机溶剂中脱脂15小时，然后进行热脱脂，热脱脂工艺为以一定升温速率加热到250℃时保温20分钟，以一定升温速率升温到400℃时保温20分钟，最后以一定速率升温到预定烧结温度1000℃时保温20min；这样就制得了具有足够的强度和适当的孔隙度的SiC骨架。将上述制备的SiC骨架放入特制的模具中，纯铝置于SiC骨架上方，加热到700℃时，对铝熔体施加10MPa的压力，保压10～30s后，脱出膜腔，即制得了近终成形的SiCp(65％)/Al电子封装零件。所得零件导热率为175W/m-K、密度为3.0g/cm3、热膨胀系数为7.6×106/K。
实施例3原料粘结剂各成分质量比为石蜡∶聚乙烯∶硬脂酸＝7∶3∶1，粒径为20μm的SiC颗粒与上述粘结剂的体积比为70∶30。
取上述配比的原料粉4Kg，用双辊筒炼塑机挤压混炼，混炼温度160℃，混炼时间45min，混炼均匀后用球磨机研磨成细小颗粒粉末，再将混合粉末用注塑机注射成形为所要求的零件形状，注射压力为175PMa，注射温度180℃、注射速度为55％。所得坯件先在有机溶剂中脱脂20小时，然后进行热脱脂，热脱脂工艺为以一定升温速率加热到300℃时保温30分钟，以一定升温速率升温到400℃时保30分钟，最后以一定速率升温到预定烧结温度1100℃时保温45min；这样就制得了具有足够的强度和适当的孔隙度的SiC骨架。将上述制备的SiC骨架放入特制的模具中，纯铝置于SiC骨架上方，加热到800℃时，对铝熔体施加15MPa的压力，保压10～30s后，脱出膜腔，即制得了近终成形的SiCp(70％)/Al电子封装零件。所得零件导热率为160W/m-K、密度为3.0g/cm3、热膨胀系数为7.2×106/K。
权利要求
1.一种用粉末注射成形/压力熔浸法制备电子封装材料的方法，其特征在于制备工艺为首先配料、混合，将SiC颗粒与粘结剂的体积比为55～75∶45～25混合，然后采用挤压连续式混炼法混料，混料冷却后用球磨机研磨，再进行注射成形，对注射成形后得到的坯件进行脱脂处理；所述的SiC颗粒选用7～28μm，粘结剂成分质量比为石蜡∶聚乙烯∶硬脂酸＝5～7∶5～3∶1～2。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于挤压连续式混炼法混料的具体步骤为a、先用搅拌机将SiC颗粒和粘结剂搅拌混合；b、将双辊筒炼塑机转辊加热到150～170℃；c、调节两辊间距离至1～2mm，将SiC和粘结剂的混合粉末沿辊间中线撒入两辊之间，让双辊筒炼塑机转辊挤压混炼；d、调节两辊间的距离至2～3mm，将混合物混合15～30分钟，铲下混合物；e、调节两辊间的距离至3～4mm，将混合物混合15～30分钟，铲下混合物，混料完毕；f、为了使粘结剂与碳化硅粉末能混合均匀，必须重复混合2～5次。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于注射成形的具体工艺参数为注射压力155～190PMa，注射温度155～185℃、注射速度50～60％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于脱脂的具体工艺为首先在有机溶剂中浸泡10～20小时，然后将试样放入惰性气体保护的烧结炉中热脱脂，热脱脂过程中，以2～4℃/分钟的升温速率加热到250～350℃时保温20～30分钟，以4～6℃/分钟的升温速率升温到400～500℃时保温20～30分钟，最后以6～8℃/分钟的速率升温到预定烧结温度1000～1200℃时保温20～30分钟；制得具有足够的强度和适当的孔隙度的SiC骨架；制备的SiC骨架放入模具中，纯铝置于SiC骨架上方，加热到700～900℃时，对铝熔体施加10～20MPa的压力，保压10～30秒后，脱出膜腔，制得近终成形的SiCp55～75％/Al电子封装材料。
全文摘要
本发明提供了一种用粉末注射成形/压力熔浸法制备电子封装材料的方法，属于电子封装材料制备技术领域。首先配料、混合，将SiC颗粒与粘结剂以体积比为(55～75)∶(45～25)混合，然后采用挤压连续式混炼法混料，混料冷却后用球磨机研磨，再进行注射成形，对注射成形后得到的坯件进行脱脂处理。本发明所述的SiC颗粒选用7～28μm，粘结剂成分质量比为石蜡∶聚乙烯∶硬脂酸＝(5～7)∶(5～3)∶(1～2)。本发明的优点在于能够制备SiC含量55～75％的SiCp/Al电子封装材料，导热率为160～185W/m－K、密度为2.9～3.1g/cm
文档编号B22F3/20GK1794435SQ200510086820
公开日2006年6月28日 申请日期2005年11月10日 优先权日2005年11月10日
发明者贾成厂, 尹法章, 褚克, 平延磊, 曲选辉 申请人:北京科技大学