专利名称：一种立方体形硫化铅材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备硫化铅材料的方法，具体涉及一种制备立方体形状的硫化铅 材料的方法。
背景技术：
硫化铅是一种重要的半导体材料，在近红外通讯、光电器件和太阳能电池等方 面有着重要应用价值。近年来，人们发现材料的形貌、尺寸和结构直接影响材料的性能， 因此，对材料的特殊形貌控制制备也成为材料制备领域的研究热点。人们采用各种方法 制备得到多种形貌的硫化铅材料，如人们采用添加表面活性剂高压釜水热法得到硫化铅 纳米球(CN10140M68A)、纳米棒(CN101049960A)、空心立方状纳米晶(CN10140M67A)、 单分散立方状纳米晶(CN101402467A)、六角星形纳米晶(CN101117237A)、金字塔方形管 (07计￡1161~0衬11&0^丨811，2009，7，第3119页)；利用微波辅助法制备出六角形、树枝状和耳 状(Materials Letters，2009，63，第667页)；利用微乳液辅助法合成出花状纳米晶(Solid State Sciences，2009，ll，第976-981页)。在各文献报道的各种方法中，其中高压釜水热 法工艺设备简单，容易控制和实现工业化生产，微波法反应时间短，通常在几分钟或者几十 分钟即反应完全，节省能源；而表面活性剂辅助这些方法又是控制材料形貌的较佳方法，以 上文献中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂或十六烷基三甲基溴 化胺阳离子表面活性剂或这两种混合的表面活性剂，这两种表面活性剂为石油化学合成产 品，且为长链烷基结构，具有很强柔性，在控制制备材料形貌具有一定缺陷。因此，在石油资 源日益枯竭的今天，以新型可再生资源衍生物表面活性剂代替这两种表面活性剂成为一种 必然。
发明内容
本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，其中松香基表面活性剂作为控制材料微 观形貌的表面活性剂。其中松香基表面活性剂是以我国重要的可再生资源松香为原料合成 的产品，具有原料易得，环保等特点。根据本发明的一个实施方案，制备立方体形状的硫化铅材料的方法包括以下步 骤按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的 反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均勻，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的 质量比为1 15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到100-180°C，保温2-8小时，然后经过 冷却、洗涤、干燥得到产品。其中，高压反应釜可以使用本领域技术人员熟知的反应釜而没有特殊要求。根据本发明的另一个实施方案，制备立方体形状的硫化铅材料的方法包括如下步 骤
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按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的 反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均勻，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的 质量比为1 15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为120-170°c， 反应时间为l-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到产品。本发明所用的微波反应器没有特殊要求，只要能够达到本发明方法的反应条件即可。根据本发明的一个实施方案，其中所用的松香基表面活性剂选自以下表面活性剂 中的一种或多种
权利要求
1.一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩尔 比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均 勻，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1 15-40，所述溶剂选自乙醇和去离 子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到100-180°C，保温2-8小时，然后 经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形硫化铅材料。
2.根据权利要求1的方法，其中，所述松香基表面活性剂选自以下松香基表面活性剂 的任意一种或其组合松香基表面活性剂(I) 其中，η的范围为1彡η彡6，
3.一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩尔 比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂衍生物的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中， 搅拌均勻，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1 15-40，所述溶剂选自乙醇 和去离子水中的一种；将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为 120-170°C，反应时间为l-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形的硫 化铅材料。
4.根据权利要求3的方法，其中所用的松香基表面活性剂选自以下松香基表面活性剂 的任意一种或其组合
全文摘要
本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到100-180℃，保温2-8小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形硫化铅材料。或者将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为120-170℃，反应时间为1-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为立方体形的硫化铅材料。
文档编号C01G21/21GK102060322SQ20101015384
公开日2011年5月18日 申请日期2010年4月23日 优先权日2009年11月11日
发明者张世锋, 申越, 胡菊芳, 韩春蕊 申请人:北京林业大学