专利名称：一种用于蒽醌法生产过氧化氢工作液连续再生的处理方法
技术领域：
本发明涉及蒽醌法过氧化氢生产中工作液的连续再生处理技术，具体的说，是一 种用于制备双氧水用的蒽醌法过氧化氢生产中工作液的连续再生处理方法。
背景技术：
在双氧水的制备中，蒽醌法工艺是目前被广泛采用的过氧化氢生产工艺。在此工 艺中，溶解在溶剂或溶剂混合物中的烷基蒽醌(工作液)，首先在氢化催化剂存在下被氢化 成烷基氢蒽醌(氢化步骤)。然后烷基氢蒽醌被氧化再生成原来的烷基蒽醌，伴随着生成过 氧化氢(氧化步骤)。过氧化氢通常用水萃取分离(萃取步骤)，而烷基蒽醌(工作液)被 再循环至氢化步骤。在蒽醌法生产过氧化氢工艺中，工作液作为烷基蒽醌的工作载体，不断经过氢化 和氧化步骤，必然产生烷基蒽醌的降解杂质，从而影响生产效率。对此一般采用间歇碱洗再 生处理方法，双氧水工作液循环使用后，会有降解物生成，成分较复杂，氢化氧化过程生成 蒽酮、羟基蒽酮、2-乙基蒽醌环氧化物等，影响工作液的效果。同时部分杂质会带入双氧水 成品，影响双氧水成品质量。此工艺方法存在处理效果差、处理能力有限、原材料消耗高、废 水量大、劳动强度大等缺陷。一旦工作液再生处理效果不理想，会造成过氧化氢生产系统恶 化氢化效率降低，产量、质量下降；甚至造成过氧化氢生产系统停车。
发明内容
本发明的目的是要克服蒽醌法过氧化氢工作液间歇碱洗再生处理工艺方法的缺 陷，从而提供一种连续的蒽醌法过氧化氢工作液碱洗再生处理方法。典型的双氧水工作液配比(每升工作液中含有)2-乙基蒽醌为120 140克；重 芳烃为710 730毫升(比重0. 875g/ml)；磷酸三辛酯为120 140毫升(比重0. 924g/ ml)。本发明的工作液是指上述配比制备的双氧水工作液，也是现有技术领域中最常见的工 作液配比。本发明所采用的技术方案是一种蒽醌法生产过氧化氢工作液连续再生的处理方 法，其特征是包括如下步骤(1)工作液和碱液按照质量比1 7 1进行混合，碱液为质量含量为2 20% 的氢氧化钠溶液；(2)工作液和碱液的混合液进入管式反应器内进行反应，其反应温度为20 900C ；反应时间为2 15分钟；(3)反应后的混合液经分离器分离出工作液；(4)分离出的工作液通过40 80°C的去离子水进行洗涤，其中去离子水是指电阻 率大于1兆欧的水。(5)经过去离子水洗涤后的工作液进入生产系统。具体实施时，所述的分离器分离出的碱液进入上述的步骤(1)，用于取代部分的碱液，循环使用。具体实施时，所述的去离子水进行洗涤出的洗涤液进入上述的步骤(1)，用于取代 部分的碱液，循环使用。本发明实现了连续的蒽醌法过氧化氢工作液碱洗再生处理，与间歇法处理工艺相 比，有效2-乙基蒽醌含量增加0. 5 1. 5g/l ；有效四氢蒽醌含量增加2. 0 4. 5g/l ；工作 液粘度降低0.01-0. 10mm2/s。本发明的有益效果是工作液碱洗处理效果好、处理能力大、原材料消耗低、废水 量少、劳动强度小等。本发明可以用于新建设蒽醌法过氧化氢的工作液再生碱洗处理，也可 以用于原有间歇法工作液碱洗再生处理工艺的改造。
图1是本发明实施例的流程示意图。图中1、管式反应器 2、分离器 3、水洗塔
具体实施例方式实施例1 (1)把工作液和质量含量为15%的氢氧化钠溶液按照质量比5 1进行混合；(2)工作液和碱液的混合液进入管式反应器1内进行反应，用蒸汽对管式反应器1 进行加热，反应温度控制在50 60°C ；反应时间为10分钟；(3)反应后的混合液经分离器分离2出工作液；分离器2分离出的碱液进入上述 的步骤(1)，用于取代部分的碱液，循环使用，多余的碱液作为废水进行处理。(4)分离出的工作液进入水洗塔3，通过60°C的去离子水进行洗涤，其中去离子水 是指电阻率大于1兆欧的水。(5)经过去离子水洗涤后的工作液进入生产系统，水洗塔3中洗涤出的洗涤液进 入上述的步骤(1)，用于取代部分的碱液，循环使用，多余的碱液作为废水进行处理。实施例2(1)把工作液和质量含量为8%的氢氧化钠溶液按照质量比3 1进行混合；(2)工作液和碱液的混合液进入管式反应器1内进行反应，用蒸汽对管式反应器1 进行加热，反应温度控制在30 40°C ；反应时间为7分钟；(3)反应后的混合液经分离器2分离出工作液；分离器2分离出的碱液进入上述 的步骤(1)，用于取代部分的碱液，循环使用，多余的碱液作为废水进行处理。(4)分离出的工作液进入水洗塔3，通过50°C的去离子水进行洗涤，其中去离子水 是指电阻率大于1兆欧的水。(5)经过去离子水洗涤后的工作液进入生产系统，水洗塔3中排出的洗涤液进入 上述的步骤(1)，用于取代部分的碱液，循环使用，多余的碱液作为废水进行处理。本发明人，根据本发明的方案，进行了试验，试验结果见下表
权利要求
一种蒽醌法生产过氧化氢工作液连续再生的处理方法，其特征是包括如下步骤(1)工作液和碱液按照质量比1～7∶1进行混合，碱液为质量含量为2～20％的氢氧化钠溶液；(2)工作液和碱液的混合液进入管式反应器内进行反应，其反应温度为20～90℃；反应时间为2～15分钟；(3)反应后的混合液经分离器分离出工作液；(4)分离出的工作液通过40～80℃的去离子水进行洗涤，其中去离子水是指电阻率大于1兆欧的水。(5)经过去离子水洗涤后的工作液进入生产系统。
2.根据权利要求1所述的一种蒽醌法生产过氧化氢工作液连续再生的处理方法，其 特征在于所述的分离器分离出的碱液进入上述的步骤(1)，用于取代部分的碱液，循环使用。
3.根据权利要求1或2所述的用于蒽醌法生产过氧化氢的工作液连续再生的处理方 法，其特征在于所述的去离子水进行洗涤出的洗涤液进入上述的步骤(1)，用于取代部分 的碱液，循环使用。
全文摘要
本发明提供一种蒽醌法生产过氧化氢工作液连续再生的处理方法，其步骤为工作液和碱液按照比例进行混合后，进入管式反应器内进行反应，反应后的混合液经分离器分离出的工作液；分离出的工作液通过加温后的去离子水进行洗涤，经过去离子水洗涤后的工作液进入生产系统。分离器分离出的碱液和去离子水进行洗涤出的洗涤液，用于取代部分的碱液，循环使用。本发明实现了连续的蒽醌法过氧化氢工作液碱洗再生处理，具有工作液碱洗处理效果好、处理能力大、原材料消耗低、废水量少、劳动强度小等优点。
文档编号C01B15/023GK101891158SQ20101022756
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月15日 优先权日2010年7月15日
发明者周怀国, 夏小明, 徐振祥, 郑小华 申请人:江山市双氧水有限公司