专利名称：一种硝酸铵溶液的浓缩装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种硝酸铵溶液的浓缩装置，特别适用于高浓度硝酸进料的硝酸铵溶液制备。
背景技术：
硝酸铵是硝酸和氨的中和产物，由于硝酸浓度只有45飞5%，所以它总含有一定的水分，中和产物一般浓度为70 85%。当生产固态硝铵产品时，无论用塔式造粒、盘式造粒、油浸造粒、滚筒造粒还是流化床造粒，虽然溶液的浓度视最终产品而异(表一为制取普通纯硝铵或含硝铵产物时所用熔融物的典型浓度)，但均需将中和法获得的低浓度溶液浓缩。表一制取固态硝铵产品时的熔融物浓度
最终产物熔融物浓度，w%粉状结晶硝铵92. 0低密度多孔硝铵96. 5硝酸铵钙(26%N)97. 0硝酸铵钙(28%N)97. 5高密度硝铵99. 7硝酸铵溶液的制备首先是利用中和热对中和产物中的水分进行蒸发，产生二次工艺蒸汽，同时产生7(Γ85%的硝酸铵溶液，然后依据制取不同固态硝铵产品时的熔融物浓度要求再对该溶液进行浓缩。加压中和时，二次工艺蒸汽被用来浓缩硝酸铵溶液。传统的浓缩工艺中，常采用中央循环管蒸发器及长管自然(强制)循环蒸发器，并以升膜式蒸发器为主。这种蒸发器传热系数较小；要求有较大的传热温差，必须采用较高的加热蒸汽，不利于节能降耗；尤其在生产高浓度硝酸铵溶液时，需采用更高的蒸汽压力及真空度，造成溶液粘度的进一步提高，更容易发生局部结垢和过热，不仅影响装置的稳定运行，而且直接对安全生产构成威胁。现代的浓缩工艺中，随着现代硝酸工艺的采用，用于生产硝铵的酸浓度达到 58%飞2%，且还有进一步提高的趋势，甚至于达到65%飞7%。为了提高二次蒸汽的利用率， 目前中和法生产硝酸铵溶液普遍采用加压方式(如ZL86105683，ZL97102296. 8)，由于反应热的增加及硝酸铵分解温度的限制，考虑生产安全，中和反应器的操作压力随着硝酸浓度的提高必然要求降低，由于反应是在生成硝酸铵的沸腾压力下操作，二次蒸汽只是相应操作压力下的饱和温度，温度只有14(T150°C左右，这样，即使在加压下操作，仅利用反应热一般也不可能使硝酸铵溶液浓度提高至95%以上。目前常规工艺(如ZL86105683， ZL97102296. 8)仅使用二次蒸汽采用单段的蒸发器来生产96、6. 5%硝酸铵溶液，实际生产时以60%进料酸浓度正常操作压力为4. 5bar (abs)，相应的饱和温度只有148°C，硝酸铵浓缩液的浓度只能达到约95%，且操作弹性很小，经常在二次蒸汽中补充一定量较高温度的新鲜低压蒸汽，造成需处理的冷凝液量增加，加大污水处理费用；或将二次蒸汽全部用新鲜低压蒸汽取而代之，同时二次蒸汽又被迫使用工厂冷却水冷凝，造成极大的能源浪费。[0009]为了仅利用反应热生产浓度为979Γ99. 7%的硝酸铵溶液，又相继开发出多种生产工艺及方法(如US4645656)。这些方法中，中和反应通常使用具有内部循环的加压容积式反应器，且均采用了加压中和后的热硝酸铵溶液循环加热方式，虽然提高了系统的热能利用率，但由于增加了 185°C左右的热硝酸铵溶液循环回路及循环泵，提高了工艺复杂性、 产品消耗及加剧了系统腐蚀；且高浓度硝酸铵溶液浓缩的最终蒸发器仍采用一般的降膜蒸发器，仍需采用更高的蒸汽压力及真空度，同样影响装置的稳定运行，及对安全生产构成威胁。虽然现代的浓缩工艺中普遍采用降膜蒸发器，但由于液体分布器设计不佳，其运行稳定性及热效率有侍进一步提高。
发明内容为了克服上述不足，本实用新型旨在提供一种硝酸铵溶液的浓缩装置，可安全高效地生产96、9. 7%的浓缩硝酸铵溶液。本实用新型采用如下技术方案一种硝酸铵溶液的浓缩装置，包括依次相连的闪蒸器、初蒸发器、分离器、槽、最终蒸发器，其特征在于闪蒸器内设有除沫器，闪蒸器下端连接初蒸发器，初蒸发器包括液体分布器、降膜蒸发器和收液器，初蒸发器入口设有液体分布器，液体分布器下设有两台等径的降膜蒸发器，降膜蒸发器由相同排列的等径列管及尺寸相同的折流板组成，两台降膜蒸发器中间设有收液器，位于上部的降膜蒸发器的长度约为下部降膜蒸发器的三倍，初蒸发器底部连接分离器，溶液槽通过泵连接最终蒸发器，最终蒸发器包括液体分布器、降膜蒸发器、热空气入口分配管，最终蒸发器入口设有液体分布器，液体分布器下设有相同排列的等径列管及相同尺寸的折流板组成降膜蒸发器，最终蒸发器底部垂直于蒸发器设有热空气入口分配管；闪蒸器与分离器顶部通过冷凝器连接冷凝液槽，冷凝液槽通过泵连接文丘里洗涤器，经冷凝器处理后的不凝气经喷射器通往文丘里洗涤器，最终蒸发器顶部连接文丘里洗涤器，文丘里洗涤器连接分离器、引风机。所述初蒸发器入口处的液体分布器为蝶盘结构，该蝶盘结构包括底板、顶板、蝶状件和盘板，由沿直径为1025mm的圆周均布的12个M8螺栓固定，底板直径为1090mm，距降膜蒸发器的上管板为45mm，顶板中央开有直径为930mm的孔，蝶状件高为160mm，盘板直径为 1025mm，安装于蝶状件内部，距蝶状结构底板为25mm。所述初蒸发器中部设置的收液器的高为450mm、直径为600mm，下端出口为倒锥形结构，收液器距上部的降膜蒸发器下管板约为1200mm。所述最终蒸发器入口处的液体分布器为孔管结构，该结构包括受液管、排气管、多孔板，受液管位于中心且与多孔板一起固定在降膜蒸发器上管板，受液管的直径为168mm、 高为350mm且下部开有三个长为45mm、宽为35mm的孔，排气管与换热管对应安装，排气管的直径为38mm，高为253mm，多孔板上布置有两组液体再分布孔。所述多孔板上设有两组液体再分布孔，一组为203个孔，孔径为6. 5 mm,另一组为 15个孔，孔径为5. 5mm。所述最终蒸发器内的降膜蒸发器具有长度约4500mm、正三角形排列的206根换热管及等间距布置的三块折流板。[0019]所述最终蒸发器内的热空气入口分配管管壁设有若干个直径为25mm的孔，该孔分布在管壁下部。通过分析不同浓度硝酸铵溶液在不同压力下的沸点及熔点，考虑溶液的粘度变化、传热温差大小、结垢倾向及系统复杂性等因素，65 85%硝酸铵溶液可以采用加压条件下进行浓缩；90、8%硝酸铵溶液宜采用真空条件下进行浓缩；而>98%硝酸铵溶液则使用气提式常压条件下进行浓缩更有利。采用本实用新型提供的浓缩装置，针对制取不同固态硝铵产品时的熔融物浓度要求，将浓缩硝酸铵溶液分成9(Γ97. 5%和99. 7%两个浓度范围，采用两级多段浓缩工艺生产96、9. 7%的浓缩硝酸铵溶液。本实用新型的有益效果(1)初级浓缩分别使用二次工艺蒸汽及新鲜低压蒸汽采用立式串联一体化二段真空降膜蒸发器来生产96. 5^97. 5%的浓缩硝酸铵溶液，以满足多孔及不同含氮量的硝铵钙的生产要求；(2)生产90 拟％的浓缩硝酸铵溶液，以满足粉状结晶硝铵要求时，只使用上述一体化二段真空降膜蒸发器二次工艺蒸汽一段即可将新鲜低压蒸汽段作为通道而无须使用新鲜低压蒸汽；(3)最终浓缩使用中压蒸汽采用热空气气提式常压降膜蒸发器来生产99. 7%的浓缩硝酸铵溶液，以满足高密度硝铵的生产要求；(4)初蒸发器液体分布器采用蝶盘结构，在真空条件下使溶液均勻地进入每个列管中，均勻地湿润加热表面形成液体薄膜；(5)最终蒸发器液体分布器采用孔管结构，在常压条件下使溶液均勻地进入每个列管中，均勻地湿润加热表面形成液体薄膜的同时有效地将产生的蒸汽及气提气导出；(6)气提气及不凝气经文丘里洗涤器处理后达标排放(30mg/m3)。
以下结合附图和实施例对本实用新型做进一步说明。
图1为本实用新型的工艺流程示意图。图2为本实用新型初蒸发器结构示意图。图3为图2中I部分的内部放大图。图4为本实用新型最终蒸发器结构示意图。图5为图4中II部分的内部放大图。图6为图4中III部分的内部放大图。图7为图5中IV部分的内部放大图。图8为热空气入口分布管设孔区域示意图。其中1稀硝铵溶液，2闪蒸器，3、8除沫器，4闪蒸汽，5蒸发蒸汽，6初蒸发器， 6a初蒸发器二次工艺蒸汽段，6b初蒸发器新蒸汽段，7、对分离器，9 二次工艺蒸汽，10 新蒸汽，11槽，12硝铵溶液，13气氨，14,47低压加热蒸汽，15硝铵溶液泵，15a产品，16最终蒸发器，17液封，18、最终浓缩液，19空气加热器，20送风机，21中压蒸汽，22气提混合气， 23文丘里洗涤器，25引风机，26洗涤液泵，27蒸发冷凝液槽，28冷凝液泵，29冷凝液，30排放气，31冷凝器，32喷射器，33不凝气，34冷却水，35中压冷凝液，36 二次蒸汽冷凝液，37、 38低压蒸汽冷凝液，39初蒸发器液体分布器，39a为顶板，39b为盘板，39c为底板，39d为螺栓，40初蒸发器一段列管，41收液器，42初蒸发器二段列管，43最终蒸发器液体分布器，43a 为多孔板，43c为排气管，4 为受液管，43g、4!3h为液体再分布孔，44折流板，45最终蒸发器列管，46热空气入口分布管，48硝铵溶液入口，49最终浓缩液出口，50气提混合气出口。
具体实施方式
实施例1 本专利硝酸铵溶液的浓缩工艺说明参见图1，来自加压中和器75 78%的稀硝铵溶液1首先进入真空闪蒸器2进行闪蒸，80 拟％的闪蒸液经液体分布器39进入初蒸发器6 在二次工艺蒸汽和新鲜低压蒸汽的加热下进行两段蒸发产生96. 5^97. 5%的浓缩液12，初蒸发器6的新鲜低压蒸汽段6b在生产90 拟％的浓缩液时无须使用新鲜低压蒸汽。随后在溶液槽11中用气氨13进行中和调质，再由溶液泵15送出生产结晶、多孔及硝铵钙产品15a 或送至最终蒸发器16，在中压蒸汽21加热及由加热器19加热后的热空气气提的共同作用下进行最终浓缩生产99. 7%的浓缩硝铵液18。初蒸发器及闪蒸器产生的蒸汽由冷凝器31 冷却冷凝后，冷凝液进入冷凝液槽27，然后经冷凝液泵观加压后一部分用于文丘里洗涤器 23，一部分送至中和系统四；不凝气经喷射器32送至文丘里洗涤器23。来自最终蒸发器16 的气提气22及经喷射器32的不凝气进入文丘里洗涤器23，由来自冷凝液泵观的蒸发冷凝液洗涤后经分离器M分离、除沫，然后由引风机25排空，分离器M的分离液经泵沈送回冷凝液槽27循环回收。设备结构说明参见图2、图3，初蒸发器6由上下两台等径的降膜蒸发器6a、6b及中间收液器41三部分组成。两台降膜蒸发器6a、6b液体入口均安装有相同的液体分布器 39、相同排列的等径列管40、42及相同尺寸的折流板，位于上部的降膜蒸发器6a的长度约为下部降膜蒸发器6b的三倍，中间收液器41高为450mm、直径为600mm，下端出口为倒锥形结构，收液器距上部的降膜蒸发器下管板约为1200mm。液体分布器为蝶盘结构，该蝶盘结构包括底板39c、顶板39a、蝶状件和盘板39b，由沿直径为1025mm的圆周均布的12个M8螺栓 39d固定，底板直径为1090mm，距降膜蒸发器的上管板为45mm，顶板中央开有直径为930mm 的孔，蝶状件高为160mm，盘板直径为1025mm，安装于蝶状件内部，距蝶状结构底板为25mm。参见图4 图8，最终蒸发器16由液体分布器43、降膜蒸发器45和热空气入口分配管46组成。降膜蒸发器45具有长度约4500mm、正三角形排列的206根换热管及等间距 (约1120mm)布置的三块折流板，热空气入口分配管46与蒸发器垂直设置，热空气入口分配管46管壁设有420个直径为25mm的孔，该孔分布在管壁下部，沿管长945mm设置。图8示出了热空气入口分配管的设孔区域，沿图中acb区域为布孔区(图中140度夹角范围内)，沿图中adb区域为非布孔区。液体分布器43为孔管结构，该结构包括受液管43e、排气管43c、 多孔板43a，受液管位于中心且与多孔板一起固定在降膜蒸发器上管板，受液管的直径为 168mm、高为350mm且下部开有三个长为45mm、宽为35mm的孔，排气管与换热管对应安装，与换热管的数量相同，排气管的直径为38mm，高为253mm，多孔板上布置有两组液体再分布孔 43g、43h，一组为203个孔，孔径为6. 5 mm,另一组为15个孔，孔径为5. 5mm。
权利要求1.一种硝酸铵溶液的浓缩装置，包括依次相连的闪蒸器、初蒸发器、分离器、槽、最终蒸发器，其特征在于闪蒸器内设有除沫器，闪蒸器下端连接初蒸发器，初蒸发器包括液体分布器、降膜蒸发器和收液器，初蒸发器入口设有液体分布器，液体分布器下设有两台等径的降膜蒸发器，降膜蒸发器由相同排列的等径列管及尺寸相同的折流板组成，两台降膜蒸发器中间设有收液器，位于上部的降膜蒸发器的长度约为下部降膜蒸发器的三倍，初蒸发器底部连接分离器，溶液槽通过泵连接最终蒸发器，最终蒸发器包括液体分布器、降膜蒸发器、热空气入口分配管，最终蒸发器入口设有液体分布器，液体分布器下设有相同排列的等径列管及相同尺寸的折流板组成降膜蒸发器，最终蒸发器底部垂直于蒸发器设有热空气入口分配管；闪蒸器与分离器顶部通过冷凝器连接冷凝液槽，冷凝液槽通过泵连接文丘里洗涤器，经冷凝器处理后的不凝气经喷射器通往文丘里洗涤器，最终蒸发器顶部连接文丘里洗涤器，文丘里洗涤器连接分离器、引风机。
2.根据权利要求1所述的硝酸铵溶液的浓缩装置，其特征在于所述初蒸发器入口处的液体分布器为蝶盘结构，该蝶盘结构包括底板、顶板、蝶状件和盘板，由沿直径为1025mm 的圆周均布的12个M8螺栓固定，底板直径为1090mm，距降膜蒸发器的上管板为45mm，顶板中央开有直径为930mm的孔，蝶状件高为160mm，盘板直径为1025mm，安装于蝶状件内部，距蝶状结构底板为％mm。
3.根据权利要求1所述的硝酸铵溶液的浓缩装置，其特征在于所述初蒸发器中部设置的收液器的高为450mm、直径为600mm，下端出口为倒锥形结构，收液器距上部的降膜蒸发器下管板约为1200mm。
4.根据权利要求1所述的硝酸铵溶液的浓缩装置，其特征在于所述最终蒸发器入口处的液体分布器为孔管结构，该结构包括受液管、排气管、多孔板，受液管位于中心且与多孔板一起固定在降膜蒸发器上管板，受液管的直径为168mm、高为350mm且下部开有三个长为45mm、宽为35mm的孔，排气管与换热管对应安装，排气管的直径为38mm，高为253mm，多孔板上布置有两组液体再分布孔。
5.根据权利要求4所述的硝酸铵溶液的浓缩装置，其特征在于所述多孔板上设有两组液体再分布孔，一组为203个孔，孔径为6. 5 mm,另一组为15个孔，孔径为5. 5mm。
6.根据权利要求1所述的硝酸铵溶液的浓缩装置，其特征在于所述最终蒸发器内的降膜蒸发器具有长度约4500mm、正三角形排列的206根换热管及等间距布置的三块折流板。
7.根据权利要求1所述的硝酸铵溶液的浓缩装置，其特征在于所述最终蒸发器内的热空气入口分配管管壁设有若干个直径为25mm的孔，该孔分布在管壁下部。
专利摘要本实用新型涉及一种硝酸铵溶液的浓缩装置，特别适用于高浓度硝酸进料的硝酸铵溶液制备，可安全高效地生产96～99.7%的浓缩硝酸铵溶液。该装置包括依次相连的闪蒸器、初蒸发器、分离器、槽、最终蒸发器，初蒸发器包括蝶状结构的液体分布器、降膜蒸发器和收液器，最终蒸发器包括孔管结构的液体分布器、降膜蒸发器、热空气入口分配管，系统产生的气提气及不凝气经文丘里洗涤器处理后达标排放。采用本实用新型提供的浓缩装置，针对制取不同固态硝铵产品时的熔融物浓度要求，将浓缩硝酸铵溶液分成90～97.5%和99.7%两个浓度范围，采用两级多段浓缩工艺生产96～99.7%的浓缩硝酸铵溶液。
文档编号C01C1/18GK201962082SQ20102069478
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者李剑川, 李永鹏, 武晋强, 王玉平, 陈建温, 陈赵锁 申请人:太原海力丰科技发展有限公司