专利名称：一种硫酸法制钛白的连续酸解方法
技术领域：
本发明涉及硫酸法制钛白，具体涉及一种硫酸法制钛白的连续酸解方法。
背景技术：
硫酸法生产钛白粉根据参与反应的硫酸浓度和最终反应产物的状态，将酸解分为液相法、固相法和两相法三种。目前，国内普遍采用的是固相法，由浓度大于80%的硫酸与钛矿粉在酸解锅内迅速、剧烈的发生反应生成固相物，然后加水浸取得到硫酸氧钛钛液，反应间断进行。但是，固相法主反应过于剧烈，瞬间释放出大量的S03、S02气体，甚至会有冒锅的现象，很难对其控制，为生产带来了极大的不安全因素；大量气体瞬间放出得不到及时的处理会引起大气污染。虽然国内很多厂家投入了大量资金来进行处理，但是仍然不能解决酸解主反应带来的大气污染和潜在的安全隐患。酸解反应过程中的温度、酸浓度变化又会影响到固相物的浸取时间、酸解率和硫酸氧钛溶液的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸法制钛白的连续酸解方法，从而解决目前国内硫酸法制钛白在酸解反应时带来的大气污染问题，并可精确、稳定的控制酸解主反应的状态，提高酸解率和硫酸氧钛溶液的稳定性，消除酸解反应带来的安全隐患，提供安全可靠的工作环境。本发明的硫酸法制钛白的连续酸解方法，其特征在于，包括以下步骤(a)开启尾气处理系统，按浓硫酸中的纯硫酸与钛矿粉质量比为1. 3 1. 7 1， 将浓硫酸与钛矿粉混合均勻，混合温度低于35°C，得到酸矿混合液；(b)将酸矿混合液和反应启动水注入反应容器内，酸矿混合液注入速度为3 6m3/h,以反应器内温度为140 170°C为准调整反应启动水的注入速度，得到颗粒固相物；(c)将颗粒固相物与水或废酸加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量确保硫酸氧钛钛液的F值为1. 75 1. 85，钛液稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。所述的浓硫酸优选硫酸质量分数为98 %的浓硫酸。所述的酸矿混合液注入速度优选为5m3/h。所述的反应启动水的注入速度优选为0. 5 2m3/h。本发明克服已有技术的缺点，通过控制酸解主反应的浓硫酸和钛矿粉的混合比和主反应的状态和温度，使得反应过程十分平稳，提高了酸解的质量，酸解后的固相物颗粒均勻细小，溶解的更快更彻底，从而提高了酸解的收率和产量。通过尾气处理系统处理尾气， 经过洗涤的尾气达到了环保排放标准，高度的自动化控制投入为工作人员提供了安全舒适的工作环境。
具体实施例方式以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。实施例1开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 62t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻，得到酸矿混合液，再以5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度140°C为准调整反应启动水的加入速度， 速度在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率91. 68%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例2:开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 62t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，并以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度150°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率93. 32%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例3 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 62t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻，得到酸矿混合液，再以5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度160°C为准调整反应启动水的加入速度， 启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率94. 86%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例4 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 62t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度170°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解
4而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率95. 64%，硫酸氧钛钛液稳定性410ml。实施例5 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 95t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 3m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度140°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率94. 31%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例6 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 95t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度150°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率95. 62%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例7 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 95t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 6m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度160°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率98. 59%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例8 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将5. 72t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度170°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率98. 31%，硫酸氧钛钛液稳定性425ml。实施例9 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将5. 28t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度140°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率94. 52%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例10 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将5. 28t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度150°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率96. 05%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例11 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将5. 28t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度160°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率98. 55%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。实施例12 开启尾气处理系统，待尾气处理系统运转正常后，将4. 38t质量百分数为98%的浓硫酸与3. 3t钛矿粉在低于35°C下，在高效混合搅拌器内混合均勻得到酸矿混合液，再以 5m3/h的流量注入反应器。以反应器内最高温度170°C为准调整反应启动水的加入速度，启动水的加入速度一般是在0. 5 2m3/h内变动，得到颗粒较细的固相物。将固相物与溶解水(可用废酸)一起加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量来确保硫酸氧钛钛液的 F值为1. 75 1. 85和稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。硫酸氧钛钛液经常规的水解而得到偏钛酸，再将偏钛酸经过洗涤、煅烧从而制得钛白粉。 尾气经尾气处理系统处理后硫含量低于环评要求，整个反应过程平稳进行，酸解后的固相物颗粒均勻细小，酸解的收率89. 77%，硫酸氧钛钛液稳定性> 500ml。
权利要求
1.一种硫酸法制钛白的连续酸解方法，其特征在于，包括以下步骤(a)开启尾气处理系统，按浓硫酸中的纯硫酸与钛矿粉质量比为1.3 1. 7 1，将浓硫酸与钛矿粉混合均勻，混合温度低于35°C，得到酸矿混合液；(b)将酸矿混合液和反应启动水注入反应容器内，酸矿混合液注入速度为3 6m3/h， 以反应器内温度为140 170°C为准调整反应启动水的注入速度，得到颗粒固相物；(c)将颗粒固相物与水或废酸加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量确保硫酸氧钛钛液的F值为1. 75 1. 85，钛液稳定性> 500ml，而得到硫酸氧钛钛液。
2.根据权利要求1所述的硫酸法制钛白的连续酸解方法，其特征在于，所述的浓硫酸为硫酸质量分数为98%的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的硫酸法制钛白的连续酸解方法，其特征在于，所述的酸矿混合液注入速度为5m3/h。
4.根据权利要求1所述的硫酸法制钛白的连续酸解方法，其特征在于，所述的反应启动水的注入速度为0. 5 2m3/h。
全文摘要
本发明公开一种硫酸法制钛白的连续酸解方法。它为开启尾气处理系统，按浓硫酸中的纯硫酸与钛矿粉质量比为1.3～1.7∶1，将浓硫酸与钛矿粉混合均匀，混合温度低于35℃，得到酸矿混合液；将酸矿混合液和反应启动水注入反应容器内，酸矿混合液注入速度为3～6m3/h，以反应器内温度为140～170℃为准调整反应启动水的注入速度，得到颗粒固相物；将颗粒固相物与水或废酸加入到溶解槽内溶解，通过调节溶解水的流量确保硫酸氧钛钛液的F值为1.75～1.85，钛液稳定性＞500ml，而得到硫酸氧钛钛液。通过控制酸解主反应的浓硫酸和钛矿粉的混合比和主反应的状态和温度，使得反应过程十分平稳，提高了酸解的质量，酸解后的固相物颗粒均匀细小，溶解的更快更彻底，从而提高了酸解的收率和产量。
文档编号C01G23/053GK102502811SQ201110348808
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者何明川, 赵平 申请人:云浮市惠沄钛白有限公司