专利名称：一种超纯氢气制造装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种超纯氢气制造装置，以廉价的纯度 99. 5%至99. 9998% 的氢气作为原料气，经金属钯复合膜氢气纯化器进行纯化，制造超纯氢气，氢气纯度> 99. 9999%。利用该装置生产的超纯氢气，具有装置投资低和生产成本低的明显优势，可用于为多晶硅生产和LED外延片生长等提供廉价超纯氢气。
背景技术：
近年来，电子信息、LED照明和光伏发电产业的迅猛发展，促进了对超纯氢气(纯度> 99. 9999%)的强烈需求。然而，现有技术生产超纯氢气却付出了昂贵的代价。例如， 半导体和LED照明产业所需要的超纯氢气(99. 999999%，以下简称8N)几乎全部是通过昂贵的金属钯管纯化生产的。由于应用强度的要求，金属钯管的厚度至少要100微米，不仅消耗大量的贵金属钯，而且其透氢量非常低，其制氢成本和制氢规模无法满足未来规模化应用的需求。再比如，电子信息和光伏发电产业的基础材料是多晶硅，高纯度多晶硅是电子信息、半导体集成电路和光伏发电产业链的初端，它的质量直接关系到最终产品的性能，而目前生产多晶硅所用的超纯氢气(99. 9999%，以下简称6N)几乎全部是采用昂贵的电解水工艺生产的，因为，只有水电解氢气才可以通过催化吸附技术脱除H2O和O2而满足多晶硅生产要求。很明显，无论是通过金属钯管进行纯化，还是采用电解氢通过催化吸附纯化，其装置投资和生产成本都是极其昂贵的。而对于天然气水蒸汽重整、甲醇裂解或者氨分解等生产的廉价氢气，利用现有深冷分离和变压吸附分离技术却很难生产超纯氢气，氢气纯度通常最高达到99. 999%。本实用新型通过以廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气作为原料气，经金属钯复合膜氢气纯化器进行纯化，制造超纯氢气，其生产装置投资大幅降低，所生产超纯氢气的成本大幅度降低，因而可以满足电子信息、半导体、LED照明和光伏发电等战略性新兴产业对超纯氢气日益增长的迫切需求。
发明内容本实用新型的目的是提供一种利用廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气作为原料气，经金属钯复合膜氢气纯化器进行纯化，制造超纯氢气的装置，所生产的氢气纯度 > 99. 9999% ο为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是一种超纯氢气制造装置，包括原料氢气缓冲罐，过滤器，流量控制阀，加热器，金属钯复合膜氢气纯化器，换热器，氢气储罐，原料氢气缓冲罐的气体出口通过管路依次经过滤器、流量控制阀和加热器后与金属钯复合膜氢气纯化器的入口相连，金属钯复合膜氢气纯化器的出口通过管路经换热器换热后与氢气储罐相连；金属钯复合膜氢气纯化器的尾气出口排空。过滤器为气体过滤器、精密气体过滤器或精密空气过滤器；[0010]优选地，所述金属钯复合膜氢气纯化器是采用多通道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器。本实用新型以廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气作为原料气，经金属钯复合膜氢气纯化器进行纯化，制造超纯氢气，氢气纯度> 99. 9999%。所述的廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气来自于管道输送的氢气。所述廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气来自于甲醇裂解经变压吸附分离的氢气；或所述的廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气来自于甲醇裂解经金属钯复合膜初步纯化的氢气。所述的廉价的纯度 99. 5%至99. 9998 %的氢气来自于氨分解经变压吸附分离的氢气；或所述的廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气来自于氨分解经金属钯复合膜初步纯化的氢气。所述的廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气来自于天然气水蒸汽重整经变压吸附分离的氢气；或所述的廉价的纯度 99. 5%至99. 9998%的氢气来自于天然气水蒸汽重整经金属钯复合膜初步纯化的氢气。由于本实用新型技术方案的运用，与现有技术相比，本实用新型具有如下优点 (1)同目前应用的金属钯管纯化技术相比，在超纯氢气纯化上具有非常明显的优势，其贵金属钯的用量大幅度降低，透氢量明显提高，因此，综合透氢性能得到极大的提升；( 同催化吸附纯化技术相比，在超纯氢气纯化上具有明显的优势，由于催化吸附纯化技术只能够脱除水电解氢气中的H2O和A而生产超纯氢气，由于电解水是最昂贵的氢气生产技术，因此，通过催化吸附生产的超纯氢气具有装置投资高和生产成本高的缺点，催化吸附纯化技术无法深度脱除天然气水蒸汽重整、甲醇裂解和氨分解经变压吸附分离生产的廉价氢气中的杂质，难以制备超纯氢气，本实用新型采用金属钯复合膜，可以对廉价的氢气进行纯化， 解决了痕量杂质去除难的技术难题，实现一条低成本的先进的超纯氢气生产装置。
图1为本实用新型的装置的连接示意图。图2为多通道金属钯复合膜横截面示意图；图3为多通道金属钯复合膜结构示意图；图4为多通道金属钯复合膜氢气纯化器结构图。
具体实施方式
本实用新型技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例， 其作用只是进一步说明本实用新型的技术特征，而不是限定本实用新型。实施例1如图1所示，一种超纯氢气制造装置，包括原料氢气缓冲罐11，过滤器12，流量控制阀13，加热器14，金属钯复合膜氢气纯化器15，换热器16，氢气储罐17，原料氢气缓冲罐11的气体出口通过管路依次经过滤器12、流量控制阀13和加热器14后与金属钯复合膜氢气纯化器15的入口相连，金属钯复合膜氢气纯化器15的出口通过管路经换热器16换热后与氢气储罐17相连；金属钯复合膜氢气纯化器15的尾气出口排空。具体操作过程以含有35ppm甲烷的氢气作为原料气，原料氢气经缓冲罐11后经由过滤器12 (精密过滤器)过滤细小的粉尘粒子，由流量控制阀13控制原料吐流量，由加热器14将原料氢气加热到400°C，采用多通道金属钯复合膜氢气纯化器15进行氢气纯化， 钯复合膜长度为lm，直径30mm，由19个通道组成，通道直径4mm，其结构图见附图4。由加热器控制钯复合膜氢气纯化器温度为400°C，控制原料氢气压力为1. OMPa，渗透氢气的压力为0. 5MPa。经氢气纯化器纯化的氢气由换热器16将温度降至接近室温，然后去氢气储罐 17。结果表明，当吐回收率为90%时，采用气相色谱氢火焰检测器检测不到任何杂质，说明透过钯膜的氢气纯度> 99. 99999%。实验结束后，以氮气吹扫系统2h，然后降温至室温。所述金属钯复合膜氢气纯化器的结构详见申请国家发明专利申请“一种多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器”(专利申请号200810117897. 0)，由一根或多根金属钯或钯合金复合膜组成，该复合膜采用化学镀方法制备，其中所采用的多通道金属钯或钯合金复合膜，其钯层或钯合金层由多通道的内部经横截面延伸到外表面，外表面膜长度为 IO-SOmm ；采用石墨密封圈在外表面IO-SOmm膜区间任一位置将多通道金属钯或钯合金复合膜与金属接头进行连接密封，再通过所述的金属接头与分离器壳体连接组成氢气分ο此多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，还可以在外表面距离端头3_50mm 区间任一位置有一凹槽，凹槽的宽度和深度分别为0. 5-8mm和0. 05-0. 8mm ；采用石墨密封圈在外表面的凹槽处使得多通道金属钯或钯合金复合膜与金属接头能够紧密地密封连接， 再通过金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离器。或者在外表面各有一由端头向内凹的坡度(即由端头向内凹距离端头IO-SOmm处存在一坡度)，端头处的直径略大于距离端头IO-SOmm处的直径0. 05-0. 8mm ；采用石墨密封圈在带有坡度的外表面膜的任一位置使得多通道金属钯或钯合金复合膜与金属接头连接时，石墨密封圈能够被紧密卡住，再通过所述的金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离
ο此多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，其中通过金属接头与分离器壳体连接组成氢气分离器时，其中一端或两端的接头采用具有缓冲热胀冷缩应力的金属管进行连接，该具有缓冲热胀冷缩应力的金属管为金属软管、金属波纹管或弯曲的金属管。具体结构如下取多通道A1203陶瓷管1做为金属钯复合膜2的支撑体，其长度为 250mm，直径30mm。多通道A1203陶瓷管由19个孔道组成，孔道直径为4mm，其横截面示意图见图2。采用常规化学镀方法，在多通道陶瓷管的内表面、两头的横截面3以及距离端头 30mm的外表面形成连续的钯膜，钯膜的厚度约5 μ m(其剖面如图3所示)。采用石墨密封圈4在多通道金属钯复合膜外表面距离端头约IOmm处，将多通道金属钯复合膜与金属接头 5连接密封起来。再将金属接头5与分离器壳体6连接组成氢气分离器，其中一端采用金属软管7连接，以释放多通道金属钯复合膜2与分离器壳体6两者间由于加热和冷却所引起的不同尺寸变化导致的应力。该多通道金属钯复合膜组成的氢气分离器的结构示意图由图 4所示。
权利要求1.一种超纯氢气制造装置，其特征在于包括原料氢气缓冲罐(11)，过滤器(12)，流量控制阀(13)，加热器(14)，金属钯复合膜氢气纯化器(15)，换热器(16)，氢气储罐(17)，原料氢气缓冲罐(11)的气体出口通过管路依次经过滤器(12)、流量控制阀(13)和加热器(14)后与金属钯复合膜氢气纯化器(15)的入口相连，金属钯复合膜氢气纯化器(15) 的出口通过管路经换热器(16)换热后与氢气储罐(17)相连；金属钯复合膜氢气纯化器 (15)的尾气出口排空。
2.如权利要求1所述的超纯氢气制造装置，其特征在于所述金属钯复合膜氢气纯化器是采用多通道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器。
专利摘要本实用新型公开了一种超纯氢气制造装置，包括原料氢气缓冲罐，过滤器，流量控制阀，加热器，金属钯复合膜氢气纯化器，换热器，氢气储罐。原料氢气缓冲罐(11)的气体出口通过管路依次经过滤器(12)、流量控制阀(13)和加热器(14)后与金属钯复合膜氢气纯化器(15)的入口相连，金属钯复合膜氢气纯化器(15)的出口通过管路经换热器(16)换热后与氢气储罐(17)相连；金属钯复合膜氢气纯化器(15)的尾气出口排空。本装置制造超纯氢气，具有投资省和生产成本低的优点，可用于为多晶硅生产和LED外延片生长等提供廉价超纯氢气。
文档编号C01B3/56GK202144451SQ20112025326
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者于晓东, 侯守福, 孙剑, 徐恒泳, 董恩宁 申请人:中国科学院大连化学物理研究所