稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置及其系统和方法
【专利摘要】本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置及其系统和方法。该装置的旋转储氢罐体(10)由储氢合金材料制成；其上设置有对称、且相互贯通的输出端(6)和输入端(7)；在输出端(6)和输入端(7)的内部均设置有过滤网(1)；两者的外侧均设置有密封转轴(2)，安装于储存罐旋转驱动机构上；排气口(5)设置在输出端(6)上；螺旋片(9)设置在旋转储氢罐体(10)内部；加热装置(3)和冷却装置(4)靠近但不接触地设置在旋转储氢罐体(10)的外侧。本发明工艺流程合理，装备结构简单，具有产业上的应用价值和广泛的应用前景。
【专利说明】
稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置及其系统和方法
技术领域
[0001] 本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种氢破及氢循环利用的储放氢气装置 及钕铁硼永磁、富铺或铺永磁、混合稀土永磁、双(或多）主相永磁等稀土永磁材料的安全氢 破和氢高效循环再利用系统及方法。
【背景技术】
[0002] 在稀土永磁材料生产过程中，要实现烧结钕铁硼磁体高性能，就必须将稀土总量 降低，但降低稀土总量将导致a-Fe相含量增加，就必须采用速凝工艺，要发挥钕铁硼速凝带 优异的性能，就必须采用氢破碎工艺。氢破工艺（简称HD工艺)包括吸氢和脱氢两个可逆反 应过程，原理是利用稀土永磁合金中的富稀土晶界相吸氢与钕铁硼Nd 2Fe14B相吸氢的条件 不同，使速凝铸片合金中发生晶界断裂和少量的穿晶界断裂，导致合金粉化，从而得到一定 粒度的合金粉末，吸氢完成后的还要在一定的温度下把氢脱掉。
[0003] (Nd2Fel4B十Nd>+H2 NchFcl4BH(u+NdH2.3 Nd：；Fe l4B(powder)十NdH:_
[0004] 氢破碎工艺已成为钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁产业普遍采用的关键技术，是实现高性 能磁体的必须手段，其中，吸氢和脱氢两个可逆反应过程是一个不可分割的整体，单独谈及 吸氢或脱氢工艺和装备，都是片面的，不能构成业内常说的氢破碎工艺的全部内涵。氢破碎 工艺具有以下优点：
[0005] 1)用传统机械方法不易将大块NdFeB铸锭破碎至微粉，采用氢化制粉方法无污染， 无噪声，氧化少，效率尚；
[0006] 2)破碎的粉体中，单晶粒子占很大比重，有利于提尚磁性能；
[0007] 3)氢化破碎的粉，粒子十分脆，用搅动磨和气流磨很容易将其进一步磨细，并可大 大节省气流磨磨粉时间(气流磨效率提高了3-4倍）；
[0008] 4)粉体是在真空及氢气氛中制备的，所以含氧量少，有利于提高磁性能；
[0009] 5)可有效降低烧结温度而得到最佳磁性。
[0010] 但目前的钕铁硼永磁材料氢破工艺及装备是针对钕铁硼(Nd-Fe-B)的生产技术特 点制定的，仅考虑了氢气源的提供，重点在氢破碎工艺及装备，而忽视了脱氢工艺及氢气的 回收，从本质上来讲，并不能解决氢气的回收问题。目前流行的钕铁硼(Nd-Fe-B)氢破碎工 艺和设备，不适用富铺或铺永磁、混合稀土永磁、双(或多）主相永磁等稀土永磁材料的生产 和氢气的回收。
[0011] 氢气易燃、易爆，存在高压储存等问题，目前，公知的氢破碎方法都是利用氢气瓶 作为氢破碎炉的氢气气源，能量密度低、不太安全。这种氢气瓶的氢气输出控制，多是在容 器出口处加截止阀和减压阀。采用压力容器贮存的氢气，贮存量越大，容器的压力就越高， 对输出控制的截止阀和减压阀的性能指标要求也就越高，设计难度越大，加工工艺越复杂； 此外，由于氢气和其它材料的相容性问题，将导致在与金属阀门接触时，若输出流速过快也 会产生爆炸的危险。可见，传统的氢破碎工艺，不仅存在氢气贮存和输出控制的危险性，产 生了巨大的安全隐患。最近，中国航天员科研训练中心开发了"一种氢气贮存和输出控制装 置"（中国专利公开号：CN104595712A)，这种装置能实现一般情况下的氢气贮存和输出，由 于加热系统在内部并与储氢材料相接触，增加了危险性，另一方面，由于不能旋转，这种装 备储放氢不均匀，储氢材料利用率低，尤其是储、放氢在同一端口，且没有滤网，不能用于稀 土永磁材料的安全氢破碎和氢的循环利用，不能解决氢气的回收问题。在脱氢过程中，由于 目前还没有成熟的氢气回收技术，从安全性考虑，通常利用真空系统将氢气抽出后直接排 掉，致使每次氢破碎都要消耗大量的氢，增加生产成本和安全隐患。本申请的
【申请人】(钢铁 研究总院）在先申请的实用新型专利公开了一种"钕铁硼氢生产过程中富氢尾气的再生循 环利用设备"（授权公告号：CN2040355689U)，主要针对钕铁硼磁体，不涉及工艺技术，尽管 构建了一个氢气回路，但真空系统没设计在回路通道中，仍将导致大部分氢气被抽掉，实质 上不能实现含氢尾气的回收，只是将简易储氢罐应用于氢破碎工艺的实用专利，其问题要 害是"氢气是不能自动循环利用"的。众所周知，在生产中氢破碎过程和脱氢过程是有条件 的，而且有时间限制，并不是只要构成回路就能自动充氢或脱氢，尤其是当充氢进行到一段 时间后，储氢罐的氢含量减少、氢气压降低，必须进一步提升储氢罐的温度，让更多的氢气 进入氢破碎炉，使氢破碎炉内保持一定的氢气浓度和压力，保障钕铁硼速凝片完全氢破碎； 对于氢破碎后的钕铁硼磁粉，在500 °C -600 °C范围时，稀土氢化物中逸出的氢，大量依附在 富稀土相和钕铁硼颗粒的表面，是不能自动脱离的，这时，如进一步提高温度，将发生歧化 反应，即大量钕铁硼晶粒将吸氢(来自稀土氢化物脱出的氢），这是必须避免的。目前，产业 化技术采用的方法是使用强力的真空系统，将脱出的氢气抽出、排掉，由此造成资源的浪费 和安全隐患。为了回收脱出的氢气，本发明将真空系统(或抽气栗)设计在循环回路上，将抽 出的氢气，通过油气冷却过滤系统，打入旋转式氢气储氢罐，保证了在限定的时间内完成整 个氢破碎过程的吸、放氢和回收过程。而实用新型专利(CN2040355689U)的抽气栗8在直立 罐的底部、真空栗15在储气罐的底部，都不在循环回路上，也就是说如果开启抽气栗8和真 空栗15,尽管能使氢破碎磁粉进一步脱氢，但抽出的氢气将不能进入回路，会被抽出、排掉， 不能将氢破碎钕铁硼磁粉中的氢气回收;如果不开启抽气栗8和真空栗15,将不能使氢破碎 磁粉进一步脱氢，当然谈不上氢气的回收，更也谈不上尾氢的再生循环利用。实际上，实用 新型专利(CN2040355689U)的抽气栗8和真空栗15,仅在生产开始时，起到将直立罐和储气 罐中的空气排净的作用，以后就不能再使用。也恰恰是这种结构，使实用新型专利 (CN2040355689U)仅适合做单纯氢气的储存和放出装置，不适于氢破碎工艺中，因为不能将 残留在氢破碎粉中的大量氢循环利用。况且，这个实用新型专利自称仅适用于钕铁硼永磁 材料的氢破碎，不适用于本发明所涉及到的富铈或铈永磁、混合稀土永磁、双(或多）主相永 磁等稀土永磁材料的氢破碎和脱氢气体的回收。
[0012]储氢合金(hydrogen storage metal)具有很强的捕捉氢的能力，在一定的温度和 压力条件下，合金(或金属）中的氢分子先分解成单个的原子，而这些氢原子便"见缝插针" 般地进入合金原子之间的缝隙中，并与合金进行化学反应生成金属氢化物（metal hydrides )，外在表现为大量"吸收"氢气，同时放出大量热量。而当对这些金属氢化物进行 加热时，它们又会发生分解反应，氢原子又能结合成氢分子释放出来，而且伴随有明显的吸 热效应。储氢合金的储氢能力很强。单位体积储氢的密度，是相同温度、压力条件下气态氢 的1000倍，也即相当于储存了 1000个大气压的高压氢气。有关储氢罐的设计已有多种类型， 但都是单纯氢气的储存和放出，而不是侧重于氢气的回收，主要用于电动车辆、混合动力电 动车辆等等。如国外对氢燃料汽车进行了试验，用200kg的TiFe合金储氢，共行驶了 130km。
【发明内容】
[0013] 本发明的一个目的是，提供一种兼顾不同储氢合金特点的、适用于稀土永磁材料 氢破及氢循环利用工艺的旋转式储放氢气装置。
[0014] 本发明的第二个目的是，提供一种包括上述旋转式储放氢气装置，用于钕铁硼永 磁、富铈或铈永磁、混合稀土永磁、双(或多）主相永磁等稀土永磁材料的安全氢破及氢循环 利用系统。
[0015] 本发明的第三个目的是，采用上述系统对钕铁硼永磁、富铈或铈永磁、混合稀土永 磁、双(或多）主相永磁等稀土永磁材料进行安全氢破及氢循环利用的方法。
[0016] 为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
[0017] 本发明提供一种稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置21，其特征在于:该装 置包括旋转储氢罐体10、过滤网1、加热装置3、冷却装置4和排气口 5;
[0018] 其中，所述旋转储氢罐体10由储氢合金材料制成；
[0019] 所述旋转储氢罐体10设置有对称且相互贯通的输出端6和输入端7;在输出端6和/ 或输入端7的内部设置有过滤网1;输出端6上设置有排气口 5;加热装置3对称设置在旋转储 氢罐体10的外部左右两侧，冷却装置4设置在旋转储氢罐体10的外部上下两侧。
[0020] 所述储放氢气装置还包括密封转轴2、螺旋片9和储存罐旋转驱动机构;密封转轴2 分别设置在所述输出端6和输入端7的外侧，并安装于储存罐旋转驱动机构上;旋转储氢罐 体10内部设置有旋转的螺旋片9;螺旋片9的旋转方向与旋转储氢罐体10的旋转方向相反。 [0021 ]加热装置3和冷却装置4靠近但不接触旋转储氢罐体10。
[0022]所述储氢合金材料为Mg-Ni基储氢材料、碳基纳米储氢材料、稀土储氢材料和氨硼 烷基储氢材料中的一种；
[0023] 所述稀土储氢材料包括LaNi5型，即AB5型和La-Mg-Ni系，即AB3型和A 2B7型储氢材 料。
[0024] 所述加热装置3由可开、合的左、右两组电阻丝组成，左、右电阻丝分别置于罐体外 部设有滚轮的支撑架上。
[0025] 所述输出端6上还设置有补氢气口 8，补氢气口 8位于输出端6内过滤网1的内侧，排 气口 5位于输出端6内过滤网1的外侧;补氢气口 8与补氢瓶36连接，排气口 5与抽真空装置23 连接。
[0026] 本发明提供一种包含稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置的系统，其特征在 于:该系统包括:储放氢气装置21、至少一个氢破碎炉22、抽真空装置23、回收气体前处理装 置24、操作控制装置25、通头连接开关Ttn~T〇i、氢破碎炉控制开关Tn-Tu、储放氢气装置21 的控制开关Ti-Ty;
[0027]所述回收气体前处理装置24包括油气冷凝过滤器26;
[0028]所述操作控制装置25包括氢破、氢存储及循环利用操作控制台29;
[0029]其中，储放氢气装置21的输出端6通过各通头连接开关TQ1~T〇i与各氢破碎炉22的 入气口连接;储放氢气装置21的排气口 5通过第二控制开关T2与抽真空装置23的抽入端连 接;氢破碎炉22的出气口通过氢破碎炉各控制开关Tn~Tu与抽真空装置23和油气冷凝过 滤器26连接;油气冷凝过滤器26-个输出端通过第一控制开关!^连接储放氢气装置21的输 入端7;
[0030] 氢破、氢存储及循环利用操作控制台29分别可操控的连接抽真空装置23、储放氢 气装置21的加热装置3、冷却装置4以及各个开关。
[0031] 所述油气冷凝过滤器26的另一个输出端通过第六控制开关T6连接空压机28的输 入端;空压机28的输出端与残漏氢聚集箱27的输入端连接;残漏氢聚集箱27的输出端通过 第三控制开关T 3与储放氢气装置21的输入端7连接;第一控制开关1^与第三控制开关T3之间 由管路连接。
[0032]抽真空装置23的抽入端分别与第五控制开关!^和氢破碎炉控制开关Tn~Tu连接； 抽真空装置23的排出端设置有通过第七控制开关T7连接的废气排出管37。
[0033] 所述操作控制装置25还包括温度传感器30、压力传感器32和氢破碎及漏氢监测与 回收控制装置31。
[0034]氢破、氢存储及循环利用操作控制台29进一步可操作的连接空压机28、氢破碎及 漏氢监测与回收控制装置31、温度传感器30和压力传感器32。
[0035]该系统氢的回收再利用率达96%以上。
[0036]储放氢气装置的输出端6通过多个通头连接开关TQ1~T〇i与多台氢破碎炉连接或 着与连续氢破碎炉连接。
[0037]储放氢气装置的补气口 8通过第四控制开关T4与补氢瓶36连接。
[0038]所述抽真空装置23包括扩散栗33、罗茨栗34和机械栗35;扩散栗33、罗茨栗34和机 械栗35依次连接。
[0039] 本发明提供一种利用稀土永磁材料的氢破及氢循环利用系统的方法，其特征在 于:该工艺包括如下步骤：
[0040] a、进行氢破碎前的准备工作，关闭储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接 开关T<n~TQl，关闭真空装置23与氢破碎炉22之间的通头连接开关Tn~Tu，关闭第一至第七 控制开关控制开关;然后，通过加热装置3预加热旋转储氢罐体10，并使旋转储氢罐体 10以0.1-1米/秒的转速慢速旋转，使螺旋片9以0.1-1.5米/秒的转速逆旋转，储氢合金开始 放氢;与此同时，通过振动电机装料设备，将称量好的、粗破碎后的稀土永磁速凝带装入氢 破碎炉22中；
[0041 ] b、打开氢破碎炉控制开关Tn~Tu，打开第七控制开关T7;启动抽真空装置23，抽真 空至O.lPa以下，抽真空装置23停止工作；关闭氢破碎炉控制开关Tn~Tu和第五控制开关 T5，然后，打开储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Ttn~T〇i，氢气通过管道进 入氢破碎炉22,稀土永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置21的加热装置3和冷却装 置4，控制吸氢压力为0 ? 06MPa~0 ? 12MPa;
[0042] c、稀土永磁速凝带吸氢15-25min后对氢破碎炉22炉体淋水降温，吸氢时间为lh- 2h;吸氢结束，旋转储氢罐体10停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装置21与 氢破碎炉22之间的通头连接开关Ttn~T0i;
[0043] d、关闭第三控制开关T3和第六控制开关T6,打开氢破碎炉控制开关Tn~Tu，打开 第一控制开关Ti，设定氢破碎炉的脱氢温度500°C-600°C，氢破碎炉中的氢破碎磁粉开始脱 氢，脱出的氢气经过抽真空装置23、油气冷凝过滤器26和第一控制开关1^回到储放氢气装 置21;开启抽真空装置23使氢破碎磁粉进一步脱氢，并使旋转储氢罐体10以0.1-1米/秒的 转速慢速旋转，使螺旋片9以0.1-1.5米/秒的转速旋转，储氢合金充分吸氢；当氢破碎炉22 真空度达l〇_35Pa时脱氢结束，时间为1.5h-3h;氢破碎炉22炉体自然降温lh后，通循环水降 至室温出炉，得到氢含量控制在600ppm-2500ppm范围的稀土永磁磁粉；
[0044] e、关闭抽真空装置23、第一控制开关Ti、氢破碎炉22输入端的通头连接开关T01~ T〇1和输出端控制开关Tn~Tu，打开第三控制开关T3和第六控制开关T6,剩余的氢气进入残 漏氣聚集箱27中；
[0045] f、当残漏氢聚集箱27内的氢气浓度达到30% ±5%后，开启空压机28,使残漏氢聚 集箱27中的氢气进入储放氢气装置21，保持旋转储氢罐体10中具有2~3MPa的压力，以便储 氢合金继续吸氢。
[0046] 在步骤f中，储氢合金吸氢完成后，开启第二控制开关T2,通过排气口 5将旋转储氢 罐体中的废气/空气排出。
[0047] 该方法包括根据生产量不定期打开第四控制开关T4,通过自动补氢瓶36为氢气存 储罐21少量补氢。
[0048] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0049] 本发明设计了一种兼顾不同储氢合金特点的、适用于稀土永磁材料脱氢工艺的旋 转式储氢罐系统，其特点之一是可快速调节温度;特点之二是合金储放、氢均匀，特点之三 是可以控制不同类型的稀土永磁材料脱氢，并精准收回。
[0050] 本发明采用储氢合金的旋转式氢气储存罐重量轻、体积小、且储存氢气密度高、不 需要高压及储存液氢的极低温设备，装备整体能量损失很少，无爆炸危险，安全可靠。本发 明利用储氢合金对氢原子有特殊的亲和力，而对其他气体杂质择优排斥的特性，即具有只 选择吸收氢和捕获不纯杂质的功能，不但可以回收脱氢废气中的氢，而且可以使氢纯度提 高到99.999%以上。
[0051]本发明通过创新设计，实现了氢破碎稀土永磁材料脱氢气体(氢气）的回收，本发 明与现有的发明专利(CN104595712A)相比，将内热式结构改为外热式结构，同时，在氢气储 存罐内的两端设有滤网和螺旋片，实现了升降温的可控调节，使本发明储氢罐可应用多种 类型的储氢合金，如Mg-Ni基储氢材料、碳基储氢材料、纳米储氢材料、稀土储氢材料[包括 1^附 5型(AB5型）和La-Mg-Ni系(AB3型和A2B7型）储氢材料]、氨硼烷基储氢材料，提高了储氢 材料的加热均匀性和储氢量，同时，避免了微粒杂质气体进入氢气储存罐或氢破碎炉内。 [0052]本发明定期更换新的储氢合金方便，更换后只需打开第二控制开关T 2,关闭储氢 罐上其它开关，抽净储氢罐内的废气，然后关闭第二控制开关T2,对储氢合金充氢。本发明 采用贯通式输入、输出氢气结构，是回收的含氢气体通过储存罐中的储氢合金后，实现了全 过滤，提高了氢气的纯度。与实用新型专利(CN2040355689U)相比，本发明的创新之一是将 真空系统设计在循环回路上，在稀土永磁材料的氢破碎工艺过程，实现了氢的循环利用;创 新之二是设计了氢气储存罐的冷却系统，提高了单位时间的充氢或脱氢效率，并使该氢破 碎系统不仅适用于钕铁硼永磁材料，还适用于富铈或铈永磁、混合稀土永磁和双（或多）主 相永磁等稀土永磁材料的安全氢破生产和氢气的再生高效利用。本发明的创新之三是采用 旋转氢气储存罐，并在其内部加装了旋转螺旋片，旋转螺旋片可相对于旋转氢气储存罐静 止或转动，使储存罐中的储氢合金受热、吸氢和放氢更加均匀。从而避免了氢气储存罐中部 分储氢合金已放氢结束，另一部分储氢合金还未开始放氢，或部分储氢合金已吸氢到饱和， 而另一部分储氢合金还未开始吸氢的现象。大大提高了稀土永磁材料氢化制粉和脱氢效 率。创新之四是设计了油气冷凝过滤系统、滤网和残漏氢气回收聚集箱等，其中，残漏氢气 聚集箱采用耐压和防爆材料制成，不仅保障了氢气的安全回收，降低了回收过程中氢气的 温度，还避免了氢气被排、放掉，避免了扩散栗系统的油气和抽真空系统的杂质进入氢气储 存罐，提高了储氢合金的寿命。从氢破碎工艺本身来讲，氢破碎粉中的氢是不能完全脱净 的，以提高磁粉在后续工艺流程的抗氧化能力，这必将导致氢气储存罐内的氢气在使用一 段时间后会减少，尤其是在大批量、连续生产之后，因此，本发明在氢气储存罐上设计了补 氢端口。本发明还设计了氢破碎工艺装备的漏气报警、残漏氢聚集箱和回收系统，制定了确 实可行的氢破碎工艺，当氢破碎炉周围的氢气浓度接近4 %时，漏气报警鸣笛，第五控制阀 门1~5开启，漏氢被收集，改善和提高了氢破碎和脱氢过程的安全性和可操作性，本发明技术 路线合理，装备结构简单，具有产业推广的可行性和广泛的应用前景。
【附图说明】
[0053]图1为本发明储放氢气装置的结构示意图；
[0054]图2为本发明稀土永磁材料的氢破、氢高效循环利用系统的总体框架图。
[0055]其中的附图标记为：
[0056] 1过滤网
[0057] 2密封转轴
[0058] 3加热装置
[0059] 4冷却装置
[0060] 5 排气口
[0061] 6输出端
[0062] 7输入端
[0063] 8补氢气口
[0064] 9螺旋片
[0065] 10旋转储氢罐体
[0066] 21储放氢气装置
[0067] 22氢破碎炉
[0068] 23抽真空装置
[0069] 24回收气体前处理装置
[0070] 25操作控制装置 [0071] 26油气冷凝过滤器
[0072] 27残漏氢聚集箱
[0073] 28空压机
[0074] 29氢破、氢存储及循环利用操作台
[0075] 30温度传感器
[0076] 31氢破碎及漏氢监测与回收控制装置
[0077] 32压力传感器
[0078] 33扩散栗
[0079] 34罗茨栗
[0080] 35机械栗 [0081 ] 36补氢瓶
[0082] 37废气排出管
[0083] 第一控制开关
[0084] T2第二控制开关 [0085] T3第三控制开关 [0086] T4第四控制开关 [0087] T5第五控制开关
[0088] T01、T02~T0i通头连接开关
[0089] Tn、T12~Tu氢破碎炉控制开关
【具体实施方式】
[0090] 下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
[0091] 如图1所示，本发明的储放氢气装置21，包括旋转储氢罐体10、过滤网1、密封转轴 2、加热装置3、冷却装置4、排气口 5、补氢气口 8、螺旋片9和储存罐旋转驱动机构（图中未示 出）；其中，所述旋转储氢罐体10由储氢合金材料制成；
[0092] 旋转储氢罐体10设置有对称且相互贯通的输出端6和输入端7;在输出端6和/或输 入端7的内部设置有过滤网1;输出端6和输入端7的外侧均设置有密封转轴2，安装于储存罐 旋转驱动机构上。
[0093]补氢气口 8和排气口 5设置在输出端6;补氢气口 8位于输出端6内过滤网1的内侧， 排气口 5位于输出端6内过滤网1的外侧。补氢气口 8与补氢瓶36连接，排气口 5与抽真空装置 23连接。
[0094]可旋转的螺旋片9设置在旋转储氢罐体10内部;使吸氢和放氢效率更高，吸、放氢 转换过程更快。
[0095]加热装置3对称设置在旋转储氢罐体10外部的左右两侧，冷却装置4设置在旋转储 氢罐体10外部的上下两侧。加热装置3和冷却装置4靠近但不接触旋转储氢罐体10。
[0096] 加热装置3由可开、合的左、右两组电阻丝组成，左、右电阻丝分别置于罐体外部设 有滚轮的支撑架上。
[0097] 冷却装置4可以对旋转储氢罐体10的外壁进行冷却，加速了炉胆及其内炉料的降 温。
[0098]所述储氢合金为Mg-Ni基储氢材料、碳基纳米储氢材料、稀土储氢材料、氨硼烷基 储氢材料中的一种。
[0099] 其中，稀土储氢材料包括LaNi5?(AB5型）和La-Mg-Ni系(AB3型和A 2B7型)储氢材料。 [0100]如图2所示，本发明稀土永磁氢破及氢循环利用系统，包括:储放氢气装置21、至少 一个氢破碎炉22、抽真空装置23、回收气体前处理装置24、操作控制装置25、通头连接开关 Toi~T〇i、氢破碎炉控制开关Tn~Tii、储放氢气装置21的控制开关Ti~T7;
[0101]所述回收气体前处理装置24包括油气冷凝过滤器26、残漏氢聚集箱27、空压机28 和废气排出管37;
[0102]所述操作控制装置25包括氢破、氢存储及循环利用操作控制台29、温度传感器30、 压力传感器32和氢破碎及漏氢监测与回收控制装置31;
[0103]其中，储放氢气装置21的输出端6通过通头连接开关Ttn~T〇i与各氢破碎炉22的入 气口连接;储放氢气装置21的排气口 5通过第二控制开关T2与抽真空装置23的抽入端连接。 氢破碎炉22的出气口通过氢破碎炉控制开关Tn~Tu与抽真空装置23的抽入端连接和油气 冷凝过滤器26连接，油气冷凝过滤器26-个输出端通过第一控制开关!^连接储放氢气装置 21的输入端7;油气冷凝过滤器26的另一个输出端通过第六控制开关T 6连接空压机28的输 入端。空压机28的输出端与残漏氢聚集箱27的输入端连接;残漏氢聚集箱27的输出端通过 第三控制开关T 3与储放氢气装置21的输入端7连接。第一控制开关1^与第三控制开关T3之间 有管路连接。当第三控制开关T 3关闭时，能使脱出的大部分氢气回到储放氢气装置21。第一 控制开关!^的另一作用是阻止残漏氢聚集箱27中的气体进入油气冷凝过滤器26。
[0104]抽真空装置23的抽入端分别与第五控制开关!^和氢破碎炉控制开关Tn~Tu连接； 排出端设置有通过第七控制开关T7连接的废气排出管37。
[0105]储放氢气装置21的补气口 8通过第四控制开关T4与补氢瓶36连接。
[0106] 温度传感器30和压力传感器32设置在储放氢气装置21上。
[0107]氢破、氢存储及循环利用操作控制台29分别与空压机28、抽真空装置23、氢破碎及 漏氢监测与回收控制装置31、储放氢气装置21的加热装置3、冷却装置4、温度传感器30和压 力传感器32以及通头连接开关Toi~T〇i、氢破碎炉控制开关Tn~Tu、第一控制开关Ti、第二 控制开关T 2、第三控制开关T3、第四控制开关T4、第五控制开关T5、第六控制开关T 6和第七控 制开关T7连接。
[0108]氢破碎过程中，氢的回收再利用率达96%以上。
[0109]储放氢气装置21的输出端6通过多个通头连接开关Ttn~T〇i与多台氢破碎炉22连 接。
[0110] 抽真空装置23包括扩散栗33、罗茨栗34和机械栗35;扩散栗33、罗茨栗34和机械栗 35依次连接。
[0111] 本发明稀土永磁材料的氢破、氢循环利用工艺包括如下步骤：
[0112] (1)进行氢破碎前的准备工作，关闭储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连 接开关T<n~T Ql，关闭真空装置23与氢破碎炉22之间的通头连接开关Tn~Tu，关闭第一至第 七控制开关控制开关然后，通过加热装置3预加热旋转储氢罐体10,并使旋转储氢罐 体10以0.1-1米/秒的转速慢速旋转，使螺旋片9以0.1-1.5米/秒的转速逆旋转，储氢合金开 始放氢;与此同时，通过振动电机装料设备，将称量好的、粗破碎后的稀土永磁速凝带装入 氢破碎炉22中；
[0113] (2)打开氢破碎炉控制开关Tn~Tu，打开第七控制开关T7;启动抽真空装置23,抽 真空至O.lPa以下，抽真空装置23停止工作；关闭氢破碎炉控制开关Tn~Tu和第五控制开 关T5,然后，打开储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Toi~T〇i，氢气通过管道 进入氢破碎炉22,稀土永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置21的加热装置3和冷却 装置4，控制吸氢压力为0 ? 06MPa~0 ? 12MPa;
[0114] (3)稀土永磁速凝带吸氢15-25min后对氢破碎炉22炉体淋水降温，吸氢时间为lh- 2h;吸氢结束，旋转储氢罐体10停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装置21与 氢破碎炉22之间的通头连接开关Ttn~T0i;
[0115] (4)关闭第三控制开关T3和第六控制开关T6,打开氢破碎炉控制开关Tn~Tu，打开 第一控制开关Ti，设定氢破碎炉的脱氢温度500°C-600°C，氢破碎炉中的氢破碎磁粉开始脱 氢，脱出的氢气经过抽真空装置23、油气冷凝过滤器26和第一控制开关1^回到储放氢气装 置21;开启抽真空装置23使氢破碎磁粉进一步脱氢，并使旋转储氢罐体10以0.1-1米/秒的 转速慢速旋转，使螺旋片9以0.1-1.5米/秒的转速旋转，储氢合金充分吸氢；当氢破碎炉22 真空度达l〇_35Pa时脱氢结束，时间约为1.5h-3h;氢破碎炉22炉体自然降温lh后，通循环水 降至室温出炉，得到氢含量控制在600ppm-2500ppm范围的稀土永磁磁粉；
[0116] (5)关闭抽真空装置23、第一控制开关h、氢破碎炉22输入端的通头连接开关T01~ T 〇1和输出端控制开关Tn~Tu，打开第三控制开关T3和第六控制开关T6,剩余的氢气进入残 漏氣聚集箱27中；
[0117] (6)当残漏氢聚集箱27内的氢气浓度达到30 % ± 5 %后，开启空压机28，使残漏氢 聚集箱27中的氢气进入储放氢气装置21，保持旋转储氢罐体10中具有2~3MPa的压力，以便 储氢合金继续吸氢。
[0118]吸氢完成后，开启第二控制开关T2，可通过排气口 5将旋转储氢罐体中的废气/空 气排出。
[0119]由于氢破碎粉总是含有一定量的氢，多次储放氢后，旋转式氢气存储罐21中储氢 材料的氢含量会减少，需要根据生产量不定期打开第四控制开关T4,通过自动补氢瓶36为 氢气存储罐21少量补氢。
[0120] 上述功能集中在操作控制装置25中，可以实现整个氢破碎过程的操作控制。
[0121] 以下实施例仅用于说明本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明。
[0122] 实施例1 -钕铁硼永磁材料的氢破、氢循环利用
[0123] 储放氢气装置21通过多个通头连接开关Ttn~TQ5与5台氢破碎炉连接，储氢合金采 用Mg-Ni基储氢材料。
[0124] (1)关闭通头连接开关TQ1~TQ5，关闭氢破碎炉控制开关Tn~T 15，关闭第一至第七 控制开关^?;然后，通过加热装置3预加旋转储氢罐体10，并使旋转储氢罐体10以0.1-0.3 米/秒的转速慢速旋转，Mg-Ni基储氢合金开始放氢。与此同时，通过振动电机装料设备，将 称量好的、粗破碎后的钕铁硼永磁速凝带装入氢破炉中。
[0125] (2)打开氢破碎炉控制开关Tn~T15，打开第七控制开关T7。启动抽真空装置23,抽 真空至O.lPa以下，抽真空装置23停止工作；关闭氢破碎炉控制开关Tn~T 15和第五控制开 关T5,然后，打开储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Toi~T〇5,氢气通过管道 进入氢破碎炉22,使钕铁硼永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置21的加热装置3和 冷却装置4，控制吸氢压力为0 ? 075Mpa。
[0126] (3)钕铁硼永磁速凝带吸氢20min后对氢破碎炉22炉体淋水降温，吸氢时间为lh。 吸氢结束后，旋转储氢罐体10停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装置21与氢 破碎炉22之间的通头连接开关Ttn~T 05。
[0127] (4)关闭第三控制开关T3和第六控制开关T6,打开氢破碎炉控制开关Tn~T 15，打开 第一控制开关Ti，并使旋转储氢罐体10以0.1米/秒的速度旋转，螺旋片以0.2米/秒速度逆 旋转，氢破碎炉的脱氢温度550°C，抽真空至25Pa左右时，此时，大剂量脱氢结束，时间约为 2h。氢破碎炉炉体自然降温lh后，通循环水降至室温出炉，得到氢含量控制在1200ppm左右 的钕铁硼永磁磁粉。
[0128] (5)打开第三控制开关T3和第六控制开关T6,关闭抽真空装置23及第一控制开关 Ti、氢破碎炉通头连接开关Ttn~T Q5和氢破碎炉控制控制开关Tn~T15，剩余的氢气进入残漏 氢聚集箱27中。
[0129] (6)当残漏氢聚集箱27内的氢气浓度达到30 ± 5 %后，开启空压机28，使残漏氢聚 集箱27中的氢气进入储放氢气装置21，保持旋转储氢罐体10中具有3MPa左右的压力，以便 储氢合金继续吸氢。
[0130] 实施例2-富铈或铈永磁材料的氢破、氢循环利用
[0131] 储放氢气装置21通过多个通头连接开关Ttn~T〇4与4台氢破碎炉连接，储氢合金采 用碳基纳米储氢材料。
[0132] (1)关闭通头连接开关TQ1~T(m，关闭氢破碎炉控制开关Tn~T14,关闭第一至第七 控制开关^?;然后，通过加热装置3预加旋转储氢罐体10,并使旋转储氢罐体10以0.5-1 米/秒的转速旋转，碳基纳米储氢合金开始放氢。与此同时，通过振动电机装料设备，将称量 好的、粗破碎后的富铈或铈永磁速凝带装入氢破炉中。
[0133] (2)打开氢破碎炉控制开关Tn~T14,打开第七控制开关T7。启动抽真空装置23,抽 真空至O.lPa以下，抽真空装置23停止工作；关闭氢破碎炉控制开关Tn~T 14和第五控制开 关T5,然后，打开储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Toi~T〇4,氢气通过管道 进入氢破碎炉22,使富铈或铈永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置21的加热装置3 和冷却装置4,控制吸氢压力为0? 12Mpa。
[0134] (3)富铈或铈永磁速凝带吸氢20min后对氢破碎炉22炉体淋水降温，吸氢时间为 1.5h。吸氢结束后，旋转储氢罐体10停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装置 21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Ttn~T〇4。
[0135] (4)关闭第三控制开关T3和第六控制开关T6,打开氢破碎炉控制开关Tn~T 14,打开 第一控制开关Ti，并使旋转储氢罐体10以0.1米/秒的速度旋转30分钟，然后，螺旋片以1米/ 秒速度逆旋转，氢破碎炉的脱氢温度500°C，抽真空至10Pa左右时，此时，大剂量脱氢结束， 时间约为3h。氢破碎炉炉体自然降温lh后，通循环水降至室温出炉，得到氢含量控制在 600ppm左右的富铺或铺永磁磁粉。
[0136] (5)打开第三控制开关T3和第六控制开关T6,关闭抽真空装置23及第一控制开关 Ti、氢破碎炉通头连接开关Ttn~T〇4和氢破碎炉控制控制开关Tn-Tw，剩余的氢气进入残漏 氢聚集箱27中。
[0137] (6)当氢破碎炉周围的氢气浓度接近4 %时，漏气报警鸣笛，第五控制阀门（T5)开 启，漏氢被收集。当残漏氢聚集箱27内的氢气浓度达到30%后，开启空压机28,使残漏氢聚 集箱27中的氢气进入储放氢气装置21，保持旋转储氢罐体10中具有2MPa左右的压力，以便 储氢合金继续吸氢。
[0138] 实施例3-混合稀土永磁材料的氢破、氢循环利用
[0139] 储放氢气装置通过多个通头连接开关TQ1和TQ2与2台氢破碎炉连接，储氢合金采用 La-Mg-Ni系(AB 3型和A2B7型)储氢材料。
[0140] (1)关闭通头连接开关TQ1和TQ2，关闭氢破碎炉控制开关Tn和T 12，关闭第一至第七 控制开然后，通过加热装置3预加旋转储氢罐体10,并使旋转储氢罐体10以0.2米/ 秒左右的转速旋转，La-Mg-Ni系(AB3型和A2B7型)储氢合金开始放氢。与此同时，通过振动电 机装料设备，将称量好的、粗破碎后的混合稀土永磁速凝带装入氢破炉中。
[0141] (2)打开氢破碎炉控制开关Tn和T12，打开第七控制开关T7。启动抽真空装置23,抽 真空至0.1 Pa以下，抽真空装置23停止工作；关闭氢破碎炉控制开关Tn和T12和第五控制开 关1~5，然后，打开储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关T Q1和TQ2,氢气通过管道 进入氢破碎炉22,使混合稀土永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置21的加热装置3 和冷却装置4，控制吸氢压力为0 ? 06Mpa。
[0142] (3)混合稀土永磁速凝带吸氢25min后对氢破碎炉22炉体淋水降温，吸氢时间为 2h。吸氢结束后，旋转储氢罐体10停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装置21 与氢破碎炉22之间的通头连接开关Ttn和T 02。
[0143] (4)关闭第三控制开关T3和第六控制开关T6,打开氢破碎炉控制开关Tn和T 12，打开 第一控制开关Ti，并使旋转储氢罐体10以0.1米/秒的速度旋转，螺旋片以0.2米/秒速度逆 旋转，氢破碎炉的脱氢温度550°C，抽真空至30Pa左右，此时，大剂量脱氢结束，时间约为 1.5h。氢破碎炉炉体自然降温lh后，通循环水降至室温出炉，得到氢含量控制在2500ppm左 右的混合稀土永磁磁粉。
[0144] (5)打开第三控制开关T3和第六控制开关T6,关闭抽真空装置23及第一控制开关 Ti、氢破碎炉通头连接开关Ttn和T Q2和氢破碎炉控制控制开关Tn和T12，剩余的氢气进入残漏 氢聚集箱27中。
[0145] (6)当残漏氢聚集箱27内的氢气浓度达到30%后，开启空压机28,使残漏氢聚集箱 27中的氢气进入储放氢气装置21，保持旋转储氢罐体10中具有2MPa左右的压力，以便储氢 合金继续吸氢。
[0146] 实施例4-双(或多)主相永磁材料的的氢破、氢循环利用
[0147] 储放氢气装置通过多个通头连接开关TQ1~TQ3与3台氢破碎炉连接，储氢合金采用 LaNi 5?(AB5型)储氢材料。
[0148] (1)关闭通头连接开关TQ1~TQ3,关闭氢破碎炉控制开关Tn~T 13,关闭第一至第七 控制开关^?;然后，通过加热装置3预加旋转储氢罐体10，并使旋转储氢罐体10以0.1-0.3 米/秒的转速慢速旋转，1^附 5型以85型)储氢合金开始放氢。与此同时，通过振动电机装料设 备，将称量好的、粗破碎后的双(或多)主相永磁速凝带装入氢破炉中。
[0149] (2)打开氢破碎炉控制开关Tn~T13,打开第七控制开关T7。启动抽真空装置23,抽 真空至O.lPa以下，抽真空装置23停止工作；关闭氢破碎炉控制开关Tn~T 13和第五控制开 关T5,然后，打开储放氢气装置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Toi~T〇3,氢气通过管道 进入氢破碎炉22,使双(或多）主相永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置21的加热 装置3和冷却装置4，控制吸氢压力为0.09Mpa。
[0150] (3)双(或多）主相永磁速凝带吸氢15min后对氢破碎炉22炉体淋水降温，吸氢时间 为1.5h。吸氢结束后，旋转储氢罐体10停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装 置21与氢破碎炉22之间的通头连接开关Toi~T〇3。
[0151] (4)关闭第三控制开关T3和第六控制开关T6,打开氢破碎炉控制开关Tn~T 13，打开 第一控制开关Ti，并使旋转储氢罐体10以0.6-1米/秒的速度旋转，30分钟后旋转储氢罐体 停止转动，螺旋片以0.2-1.5米/秒速度先慢后快逆旋转，氢破碎炉的脱氢温度650°C，抽真 空至15Pa左右时，此时，大剂量脱氢结束，时间约为3h。氢破碎炉炉体自然降温lh后，通循环 水降至室温出炉，得到氢含量控制在900ppm左右的双(或多）主相永磁磁粉。
[0152] (5)打开第三控制开关T3和第六控制开关T6,关闭抽真空装置23及第一控制开关 Ti、氢破碎炉通头连接开关Ttn~TQ3和氢破碎炉控制控制开关Tn~T13,剩余的氢气进入残漏 氢聚集箱27中。
[0153] (6)当残漏氢聚集箱27内的氢气浓度达到30 %左右，开启空压机28，使残漏氢聚集 箱27中的氢气进入储放氢气装置21，保持旋转储氢罐体10中具有2MPa左右的压力，以便储 氢合金继续吸氢。
[0154] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本工 艺领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和 变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置(21)，其特征在于：该装置包括旋转 储氢罐体(10)、过滤网（1)、加热装置(3)、冷却装置(4)和排气口（5); 其中，所述旋转储氢罐体(10)由储氢合金材料制成； 所述旋转储氢罐体（10)设置有对称且相互贯通的输出端（6)和输入端（7);在输出端 (6)和/或输入端(7)的内部设置有过滤网（1);输出端(6)上设置有排气口（5);加热装置(3) 对称设置在旋转储氢罐体（10)的外部左右两侧，冷却装置(4)设置在旋转储氢罐体（10)的 外部上下两侧。2. 根据权利要求1所述的稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置，其特征在于:所述 储放氢气装置还包括密封转轴(2)、螺旋片(9)和储存罐旋转驱动机构;密封转轴(2)分别设 置在所述输出端(6)和输入端(7)的外侧，并安装于储存罐旋转驱动机构上;旋转储氢罐体 (1 〇)内部设置有旋转的螺旋片(9);螺旋片(9)的旋转方向与旋转储氢罐体(10)的旋转方向 相反。3. 根据权利要求1所述的稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置，其特征在于:加热 装置(3)和冷却装置(4)靠近但不接触旋转储氢罐体(10)。4. 根据权利要求1所述的稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置，其特征在于:所述 储氢合金材料为Mg-Ni基储氢材料、碳基纳米储氢材料、稀土储氢材料和氨硼烷基储氢材料 中的一种； 所述稀土储氢材料包括1^附5型，即AB5型和La-Mg-Ni系，即AB3型和A 2B7型储氢材料。5. 根据权利要求1所述的稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置，其特征在于:所述 加热装置(3)由可开、合的左、右两组电阻丝组成，左、右电阻丝分别置于罐体外部设有滚轮 的支撑架上。6. 根据权利要求1所述的稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置，其特征在于:所述 输出端(6)上还设置有补氢气口（8)，补氢气口（8)位于输出端(6)内过滤网（1)的内侧，排气 口（5)位于输出端(6)内过滤网（1)的外侧;补氢气口（8)与补氢瓶(36)连接，排气口（5)与抽 真空装置(23)连接。7. -种包含权利要求1所述的稀土永磁氢破及氢循环利用储放氢气装置的系统，其特 征在于:该系统包括:储放氢气装置(21)、至少一个氢破碎炉(22)、抽真空装置(23)、回收气 体前处理装置(24)、操作控制装置(25)、通头连接开关(T Q1~TQl)、氢破碎炉控制开关(Τη~ ^、储放氢气装置⑵彡的控制开关巾~丁?）； 所述回收气体前处理装置(24)包括油气冷凝过滤器(26); 所述操作控制装置(25)包括氢破、氢存储及循环利用操作控制台（29); 其中，储放氢气装置（21)的输出端（6)通过各通头连接开关(TQ1~TQl)与各氢破碎炉 (22) 的入气口连接;储放氢气装置(21)的排气口（5)通过第二控制开关(T2)与抽真空装置 (23) 的抽入端连接;氢破碎炉（22)的出气口通过氢破碎炉各控制开关(Τη~Tu)与抽真空 装置(23)和油气冷凝过滤器(26)连接;油气冷凝过滤器(26)-个输出端通过第一控制开关 (h)连接储放氢气装置(21)的输入端(7); 氢破、氢存储及循环利用操作控制台（29)分别可操控的连接抽真空装置(23)、储放氢 气装置(21)的加热装置(3)、冷却装置(4)以及各个开关。8. 根据权利要求7所述的稀土永磁氢破及氢循环利用系统，其特征在于:所述油气冷凝 过滤器(26)的另一个输出端通过第六控制开关(T6)连接空压机(28)的输入端;空压机(28) 的输出端与残漏氢聚集箱(27)的输入端连接;残漏氢聚集箱(27)的输出端通过第三控制开 关(Τ3)与储放氢气装置(21)的输入端⑴连接;第一控制开关(TO与第三控制开关(Τ 3)之间 由管路连接。9. 根据权利要求7所述的稀土永磁氢破及氢循环利用系统，其特征在于：抽真空装置 (23)的抽入端分别与第五控制开关(Τ5)和氢破碎炉控制开关(Τη~Tu)连接;抽真空装置 (23)的排出端设置有通过第七控制开关(T 7)连接的废气排出管(37)。10. 根据权利要求7所述的稀土永磁氢破及氢循环利用系统，其特征在于:所述操作控 制装置(25)还包括温度传感器(30)、压力传感器(32)和氢破碎及漏氢监测与回收控制装置 (31) 〇11. 根据权利要求7所述的稀土永磁氢破及氢循环利用系统，其特征在于:氢破、氢存储 及循环利用操作控制台（29)进一步可操作的连接空压机(28)、氢破碎及漏氢监测与回收控 制装置(31)、温度传感器(30)和压力传感器(32)。12. 根据权利要求7所述的稀土永磁氢破及氢循环利用系统，其特征在于：该系统氢的 回收再利用率达96 %以上。13. 根据权利要求7所述的稀土永磁材料的氢破、氢循环利用系统，其特征在于:储放氢 气装置的输出端(6)通过多个通头连接开关(T Q1~TQl)与多台氢破碎炉连接或着与连续氢 破碎炉连接。14. 根据权利要求7所述的稀土永磁材料的氢破、氢循环利用系统，其特征在于:储放氢 气装置的补气口⑶通过第四控制开关(T4)与补氢瓶(36)连接。15. 根据权利要求7所述的稀土永磁材料的氢破、氢循环利用系统，其特征在于:所述抽 真空装置(23)包括扩散栗(33)、罗茨栗(34)和机械栗(35);扩散栗(33)、罗茨栗(34)和机械 栗(35)依次连接。16. -种利用权利要求7所述的稀土永磁材料的氢破及氢循环利用系统的方法，其特征 在于:该工艺包括如下步骤： a、 进行氢破碎前的准备工作，关闭储放氢气装置(21)与氢破碎炉(22)之间的通头连接 开关(TQ1~T Ql)，关闭真空装置(23)与氢破碎炉(22)之间的通头连接开关(Τη~Tu)，关闭第 一至第七控制开关控制开关(My);然后，通过加热装置(3)预加热旋转储氢罐体（10)，并 使旋转储氢罐体（10)以〇. 1-1米/秒的转速慢速旋转，使螺旋片(9)以0.1-1.5米/秒的转速 逆旋转，储氢合金开始放氢;与此同时，通过振动电机装料设备，将称量好的、粗破碎后的稀 土永磁速凝带装入氢破碎炉(22)中； b、 打开氢破碎炉控制开关(Τη~Tu)，打开第七控制开关(T7);启动抽真空装置(23)，抽 真空至O.lPa以下，抽真空装置(23)停止工作；关闭氢破碎炉控制开关(Τη~Tu)和第五控 制开关(T 5)，然后，打开储放氢气装置(21)与氢破碎炉(22)之间的通头连接开关(TQ1~T0l)， 氢气通过管道进入氢破碎炉(22)，稀土永磁速凝带开始吸氢，通过调控储放氢气装置(21) 的加热装置(3)和冷却装置(4)，控制吸氢压力为0.06MPa~0.12MPa; c、 稀土永磁速凝带吸氢15-25min后对氢破碎炉(22)炉体淋水降温，吸氢时间为lh-2h; 吸氢结束，旋转储氢罐体(10)停止加热和旋转，并使其降至室温，关闭储放氢气装置(21)与 氢破碎炉(22)之间的通头连接开关(Τοι~T〇i); d、 关闭第三控制开关(T3)和第六控制开关(T6)，打开氢破碎炉控制开关(Τη~Tu)，打 开第一控制开关(h)，设定氢破碎炉的脱氢温度500°C-600°C，氢破碎炉中的氢破碎磁粉开 始脱氢，脱出的氢气经过抽真空装置(23)、油气冷凝过滤器(26)和第一控制开关(Td回到 储放氢气装置(21);开启抽真空装置23使氢破碎磁粉进一步脱氢，并使旋转储氢罐体（10) 以0.1-1米/秒的转速慢速旋转，使螺旋片(9)以0.1-1.5米/秒的转速旋转，储氢合金充分吸 氢；当氢破碎炉(22)真空度达10-35Pa时脱氢结束，时间为1.5h-3h;氢破碎炉(22)炉体自然 降温lh后，通循环水降至室温出炉，得到氢含量控制在600ppm-2500ppm范围的稀土永磁磁 粉； e、 关闭抽真空装置(23)、第一控制开关(??、氢破碎炉(22)输入端的通头连接开关(T01 ~T〇i)和输出端控制开关(Til~Tli)，打开第三控制开关(Τ3)和第六控制开关(Τ6)，剩余的氢 气进入残漏氢聚集箱(27)中； f、 当残漏氢聚集箱(27)内的氢气浓度达到30% ±5%后，开启空压机(28)，使残漏氢聚 集箱(27)中的氢气进入储放氢气装置(21)，保持旋转储氢罐体（10)中具有2~3MPa的压力， 以便储氢合金继续吸氢。17. 根据权利要求16所述的稀土永磁材料的氢破及氢循环利用的方法，其特征在于:在 步骤(f)中，储氢合金吸氢完成后，开启第二控制开关(T 2)，通过排气口（5)将旋转储氢罐体 中的废气/空气排出。18. 根据权利要求16所述的稀土永磁材料的氢破及氢循环利用的方法，其特征在于:该 方法包括根据生产量不定期打开第四控制开关(Τ 4)，通过自动补氢瓶(36)为氢气存储罐 (21)少量补氢。
【文档编号】B22F9/04GK106001582SQ201610363589
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】朱明刚, 李卫, 冯海波, 宋利伟, 朱琛瑶, 刘涛, 赵扬, 姜瑞姣
【申请人】钢铁研究总院