专利名称：一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法
一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法技术领域：
本发明属于无机功能纳米材料制备领域，尤其是涉及一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法。背景技术：
钨酸银材料是一类重要的金属钨酸盐材料，其具有独特的晶体结构和稳定的物理化学性质，因此可作为良好的发光基质材料、光催化材料以及无机抗菌材料等特殊功能材料，在闪烁体制备、光催化、医疗环保等领域有着光明的应用前景。为进一步提高该类活性材料的整体性能，钨酸银材料特别是设计合成具有新颖形貌和特殊结构的纳米级钨酸银材料已逐渐成为该领域的研究前沿和热点。目前，钨酸银材料的制备方法有天然产物模板法、水热法等，其合成产物形貌主要为粉体、纳米颗粒及微米块体(X.J.Cui, S. H. Yu, L. L. Li, et al, J. Chem. Eur. , 2004, 10，218 ;李敏敏，无机微/纳米材料的天然产物模板法制备及其性能研究[D]，同济大学， 2010.)。例如，中国发明专利CN 101792183B授权公开了一种采用超声-均匀沉淀制备超细钨酸银抗菌粉体的方法，此工艺在制备过程中充分利用超声波空化作用加速反应进程， 从而成功制备出粒径为2 3微米的钨酸银粉体材料，但该方法存在反应过程复杂、产物粒径较大等不足。而关于其他具有特殊结构和形貌的钥酸银制备报道较少，因此就该类材料高效可控合成方面还需深入开展相关工作，特别是在采用微波辐射法快速制备形貌规整、 结构新颖的实心菱形钨酸银纳米材料方面仍存在较大的优化空间。因此，采用先进合成体系开发材料二维生长将有利于拓宽钨酸银纳米材料的应用范围。为优化该类材料的制备工艺，本发明专利提供一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法，其采用微波辐射法为合成手段，无需额外添加模板剂或表面活性剂等辅助物质即可成功合成钨酸银实心菱形纳米材料。本发明提供的制备工艺具有高效便捷、反应动力学优异及适合商业化规模生产等优点， 为进一步发展完善钨酸银纳米材料合成技术及深入探讨材料微观结构与生长机理间内在规律性提供了必要的实践依据。
发明内容本发明专利的内容在于提供一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法，其特点在于使用水和乙醇的混合溶液作为反应体系溶剂，易于控制钨酸银纳米材料的自发均相成核及后期生长，从而最终优化了该类材料的微观形貌和结构；微波辐射工艺操作简单、可控性强、反应动力学优异，适合低成本商业化规模生产；所制备出的钨酸银实心菱形材料为由纳米颗粒规整堆积而成，具有结构新颖、结晶度高、分散性好等优势，为实现该类材料性能的人工设计剪裁和提升其在闪烁体制备、光催化、医疗环保等领域的普遍应用提供了成功经验。本发明的技术方案本发明专利涉及一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法，合成过程中以钨酸钠和硝酸银为原料，蒸馏水和乙醇混合溶液为反应体系溶剂，采用微波辐射法可控制备钨酸银纳米材料，包括以下步骤第一、在室温下，称取O. 1649克钨酸钠(NaWO4 · 2H20)固体，并加入10毫升蒸馏水，充分搅拌15分钟；第二、称取O. 1699克硝酸银固体，然后将其溶于10毫升蒸馏水和I毫升乙醇的混合液中；
第三、将上述两种溶液混合均匀后，缓慢倒入反应容器中，并置于微波辐射器中加热20 30分钟；第四、待反应结束后，将得到的悬浊液冷却至室温，离心分离，并分别使用蒸馏水、 乙醇洗涤4 5次，在于80°C下恒温干燥24小时，即可得到实心菱形钨酸银纳米材料。所述实心菱形钨酸银材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为Ag2W4O13，其由大量纳米颗粒按特定方向规整堆积而成，其中单个钨酸银菱形材料尺寸为250 450纳米， 直径为100 250纳米，边长为100 250纳米。本发明的优点及效果:本发明专利公开了一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法，具有如下优点和有益效果1、使用水和乙醇的混合溶液作为反应体系溶剂，易于控制钨酸银纳米材料的自发均相成核及后期生长，从而最终优化了该类材料的微观形貌和结构；2、微波辐射合成工艺可控性强、高效便捷、反应动力学优异、产物率高，适合低成本商业化规模生产；3、实心菱形钨酸银纳米材料为由纳米颗粒有序规整堆积而成，具有结构新颖、 结晶度高、分散性好、形貌均一等优势，为实现该类材料性能的人工设计剪裁和提升其在闪烁体制备、光催化、医疗环保等领域的普遍应用提供了成功经验。
图I为合成样品的X射线衍射分析2为实心菱形钨酸银的低倍率扫描电子显微镜(SEM)3为实心菱形钨酸银的高倍率放大SEM图
具体实施方式
实施例实心菱形钨酸银的高效制备方法及结构表征在室温下，称取O. 1649克钨酸钠(NaWO4 ·2Η20)固体，并加入10毫升蒸馏水，充分搅拌15分钟；称取O. 1699克硝酸银固体，然后将其溶于10毫升蒸馏水和I毫升乙醇的混合液中；再将上述两种溶液混合均匀，缓慢倒入反应容器中，并置于微波辐射反应器中加热 30分钟；待反应结束后，将得到的悬浊液冷却至室温，离心分离，并分别使用蒸馏水、乙醇洗涤4次，在于80°C下恒温干燥24小时，即可得到实心菱形钨酸银材料；经X射线衍射分析表明所得产物的物相为Ag2W4O13，对应标准卡片号31-1252(图I)。由低倍SEM图像(如图2)可知，产物为形貌规整且结晶度高的实心菱形结构材料，其尺寸为250 450纳米，直径为100 250纳米，边长为100 250纳米；通过高倍SEM测试(如图3)进一步分析可知，实心菱形钨酸银材料为由大量纳米颗粒有序规整堆积而成。
权利要求
1.本发明专利涉及一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法，合成过程中以钨酸钠和硝酸银为原料，蒸馏水和乙醇混合溶液为反应体系溶剂，采用微波辐射法可控制备钨酸银纳米材料，包括以下步骤第一、在室温下，称取O. 1649克钨酸钠(NaWO4 · 2H20)固体，并加入10毫升蒸馏水，充分搅拌15分钟；第二、称取O. 1699克硝酸银固体，然后将其溶于10毫升蒸馏水和I毫升乙醇的混合液中；第三、将上述两种溶液混合均匀后，缓慢倒入反应容器中，并置于微波辐射器中加热 20 30分钟；第四、待反应结束后，将得到的悬浊液冷却至室温，离心分离，并分别使用蒸馏水、乙醇洗涤4 5次，在于80°C下恒温干燥24小时，即可得到实心菱形钨酸银纳米材料。
2.根据权利要求I所述实心菱形钨酸银材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为Ag2W4O13，其由大量纳米颗粒按特定方向规整堆积而成，其中单个钨酸银菱形材料尺寸为 250 450纳米，直径为100 250纳米，边长为100 250纳米。
全文摘要
本发明专利涉及一种纳米实心菱形钨酸银的高效制备方法，合成过程中以钨酸钠和硝酸银为原料，蒸馏水和乙醇混合溶液为反应体系溶剂，采用微波辐射法可控制备钨酸银纳米材料。所得产物为由大量纳米颗粒有序规整堆积而成的实心菱形结构，单个菱形材料尺寸为250～450纳米，直径为100～250纳米，边长为100～250纳米。微波辐射合成工艺可控性强、高效便捷、反应动力学优异、产物率高，适合低成本商业化规模生产。实心菱形钨酸银纳米材料具有结构新颖、结晶度高、分散性好、形貌均一等优势，为实现该类材料性能的人工设计剪裁和提升其在闪烁体制备、光催化、医疗环保等领域的普遍应用提供了成功经验。
文档编号C01G41/00GK102583550SQ201210057078
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者孙嬿, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 马雪刚 申请人:河北联合大学