专利名称：一种径厚比值大的片状氧化铝制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种径厚比值大的片状氧化铝的制备方法，制备的片状氧化铝可用作为为复合材料增强相，高级研磨料、珠光颜料的基材和高分子材料的填料。
背景技术：
片状氧化铝晶型为a-Al2O3(刚玉型〕，具有较大的直径(5_50 μ m)和较小的厚度(O. 10-0. 50 μ m)，结晶完整的a -Al2O3颗粒呈规则六角形状。片状氧化铝熔点高、硬度大、还具有较高的机械强度和易分散的特点，可作为金属、陶瓷和玻璃基复合材料的增强相，提高复合材料的弹性模量、韧性和强度[Journal of the European Ceramic Society19(1999)335 - 339, Journal of the European Ceramic Society 25 (2005) 1541 - 1550,Ceramics International 30(2004)785 - 791]。研究发现，用片状氧化招增强的陶瓷基复合材料较用颗粒氧化铝增强的陶瓷基复合材料的断裂韧性高，由于片状氧化铝在基体中产生桥接作用，可提高材料的韧性[Journal of Physics and Chemistry of Solids69(2008) 1521 - 1524]。片状氧化铝的厚度尺度为纳米级或近于纳米级，径向尺度上为微米级，从而兼备了纳米粉体和微米粉体的双重特性，体现出良好的附着力和适中的表面活性，既能与其它活性基团有效结合，又不易发生团聚，粉体本身近乎无色、透明，具有显著的屏蔽效应与反射光线的能力；因此，片状氧化铝也可用于珠光顔料、化妆品、汽车面漆、填料及磨料等领域[过程工程学报，2004，4 (増刊)279-283，涂料エ业，2004，34 (1):59_63]。制备片状氧化铝的主要方法也为熔盐法，杨鹰等人[过程工程学报，2004，4 (增干Ij) =279-283]以硫酸铝为原料，复合硫酸盐(Na2S04+K2S04)为熔盐，辅以外加添加剂(如磷酸盐、ニ氧化钛或ニ氧化硅等)，合成出了厚度为200 — 400nm的片状氧化铝。张倩影等人[材料研究学报，2008，22 (2) =205-208]也以硫酸铝为原料，用溶胶凝胶法制备的Al (OH) 3前躯体，在Na2SO4-K2SO4熔盐中合成a -Al2O3粉体，研究了 Na3PO4 · 12Η20和TiOSO4添加剂对a Al2O3形貌的影响。添加剂Na3PO4 · 12Η20中的磷酸根离子在晶休表面吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长，并減少粉体之间的团聚和交错生长，获得无团聚且分散性良好的)氧化招晶片，加入TiOSO4后，钦尚子的进入会提闻招空位浓度，从而改变晶体各晶面的生长速度，促使其较为规则形貌的形成，从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状 a -Al2O30 Zhu 等人[Ceramics International34 (2008) 1729 - 1733]将 Al (OH)3 在500°C煅烧得到多孔的氧化铝，以其为前驱体，在NaCl -KCl熔盐中制片状氧化铝，研究发现在900°C煅烧4h得到了平均粒径为2. 4 μ m的片状氧化铝，但径厚比值较小。Lee等人[Materials Science and Engineering A 466 (2007) 79 - 83]以 γ-Al203 为原料、Na2SO4为熔盐，研究了微波烧结对片状氧化铝形貌的影响，研究发现采用微波烧结制备的片状氧 化铝粒径分布均匀，但径厚比值较小。从上述研究发现，用铝盐为原料可得到较大径厚比值的片状氧化铝，但用铝盐为原料成本较高，用氧化铝为原料则不易得到大径厚比值的片状氧化铝。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氧化铝为原料，在原料中加入模板剂，整形剂，可促进氧化铝生长为规则的片状，得到大径厚比值(径厚比值大于60)的片状氧化铝的的制备工艺，可显著降低制备成本。为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的—种径厚比值大的片状氧化铝制备工艺，其特征在于，包括下述步骤( I)在氧化铝粉中加入模板剂，熔盐和整形剂，然后混合均匀，所述模板剂为高岭土、石墨、方解石和云母中的一种，加入量为氧化铝粉质量的O. 01 - 5%，所述熔盐的加入量为氧化铝粉质量的100 - 300%，所述整形剂的加入量为氧化铝粉质量的O. 01 - 5% ； (2)将混合均匀的物料于800 - 12000C的温度下反应l_4h后，得到反应产物；(3)将反应产物用40 - 100°C的水浸泡3 — 24h，过滤、洗涤后，用温度为20 —60°C、质量浓度为10% — 40%的氢氟酸溶液浸泡I 一 IOh,过滤、洗漆、干燥后得到径厚比值大的片状氧化铝。 上述方案中，步骤(I)中所述的熔盐为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、磷酸钠、磷酸氢钠、焦磷酸钠、氯化钾、摩尔比为I : I的硫酸钠和硫酸钾、摩尔比为I : I的氯化钠和氯化钾中的一种。步骤(I)中所述的整形剂为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化铁和氧化硅中的一种。步骤(3)中所述的用氢氟酸溶液浸泡洗涤反应产物后的废水，用石灰石处理后排放，产生的废渣作为水泥的原料。本发明优点是，以氧化铝为原料，加入片状的物质为模板，可促进片状氧化铝的形核和生长，得到大径厚比的片状氧化铝(径厚比大于60)。在原料中加入整形剂，可促进氧化铝生长为规则的六边形，同时使片状氧化铝粉体的粒径均匀。
图I为本发明实施例6制备出的大径厚比值的片状氧化铝显微形貌照片。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。表I列出了编号为1-10的10个实施例第一步工艺条件根据表I不同的实施例确定模板剂、熔盐、整形剂的种类和加入量。表I.原料的配比
权利要求
1.一种径厚比值大的片状氧化铝制备エ艺，其特征在于，包括下述步骤 (1)在氧化铝粉中加入模板剂，熔盐和整形剂，然后混合均匀，所述模板剂为高岭土、石墨、方解石和云母中的ー种，加入量为氧化铝粉质量的0. 01 一 5%，所述熔盐的加入量为氧化铝粉质量的100 — 300%，所述整形剂的加入量为氧化铝粉质量的0. 01 — 5% ; (2)将混合均匀的物料于800— 1200°C的温度下反应l_4h后，得到反应产物； (3)将反应产物用40— 100°C的水浸泡3 — 24h，过滤、洗涤后，用温度为20 — 60°C、质量浓度为10% — 40%的氢氟酸溶液浸泡I 一 10h，过滤、洗涤、干燥后得到径厚比值大的片状氧化铝。
2.如权利要求I所述的径厚比值大的片状氧化铝制备エ艺，其特征在于，步骤(I)中所述的熔盐为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、磷酸钠、磷酸氢钠、焦磷酸钠、氯化钾、摩尔比为I : I的硫酸钠和硫酸钾、摩尔比为I : I的氯化钠和氯化钾中的ー种。
3.如权利要求I所述的径厚比值大的片状氧化铝制备エ艺，其特征在于，步骤(I)中所述的整形剂为ニ氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化铁和氧化硅中的ー种。
4.如权利要求I所述的径厚比值大的片状氧化铝制备エ艺，其特征在于，步骤(3)中所述的用氢氟酸溶液浸泡洗漆反应产物后的废水，用石灰石处理后排放，产生的废洛作为水泥的原料。
全文摘要
本发明公开了一种径厚比值大的片状氧化铝制备工艺,在氧化铝粉中加入一种熔盐，加入一种模板剂，再加入一种整形剂后混合均匀。将混合物装入带盖的坩锅中，在设定温度下反应后，用热水洗去可溶的盐，再用氢氟酸溶液溶解试样中的杂质相，洗涤、干燥得到片状氧化铝。该方法通过加入模板剂和整形剂，得到规则、大径厚比值的片状氧化铝。该方法具有工艺简单、易于工业化生产的特点。本发明制备的片状氧化铝可用作为复合材料增强相，高级研磨料、珠光颜料的基材和高分子材料的填料。
文档编号C01F7/02GK102649576SQ201210154460
公开日2012年8月29日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者冯小明, 谭宏斌, 马小玲 申请人:陕西理工学院