专利名称：一种绒毛状氟化铝的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，特别是以氟化铵或氟铝酸铵与铝盐(硝酸铝、硫酸铝或氯化铝等)或氢氧化铝为原料制备绒毛状氟化铝的方法。
背景技术：
对于电池(如锂离子电池)正负极材料或检测器件，在其工作和使用过程中，特别是在有氟化物溶液或气体的环境中，需要在电池正负极材料或检测器件的表面涂布ー些保护性的物质，以保护电池材料或检测器件的本体，从而达到对被包覆材料或检测器件的修饰和改性的目的。目前一般的解决办法是对材料表面进行粒状包覆或膜包覆，这样使材料主体与使用环境的物质交换的通透性受到了影响。采用绒毛状氟化铝包覆的方法，既可以稳定被包覆材料或检测器件的理化性质，防止被包覆材料或检测器件性能的恶化，同时又可以解决材料或检测器件主体与工作环境的物质交换的通透性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备绒毛状氟化铝的方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，解决对被包覆材料的修饰和改性等技术问题。一种绒毛状氟化铝的制备方法，具体实施步骤如下
(1)以氟化铵或氟铝酸铵与铝盐或氢氧化铝为原料，所述铝盐包括硝酸铝、硫酸铝、氯化铝等，按照化学计量比配料并制备成溶液，分别投入到放置有需要包覆材料的反应容器中并被充分搅拌，在反应容器中发生的化学反应为
3 NH4F + Al3+ — AlF3 + 3NH4+
3 NH4F + Al (OH) 3 — AlF3 + 3NHS H2O (NH4)3AlF6 + Al3+ — 2A1F3 + 3 NH4+
(2)将氟化铵或氟铝酸铵与铝盐或氢氧化铝混合反应后，生成氟化铝与铵盐的混合液和被包覆材料一井放入到加热炉中，加热炉内始終通氮气或氦气等作保护性气体，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时；
(3)在步骤(I)和步骤(2)中，混合液中的水在100°C左右先蒸发掉，同时氟化铝与铵盐会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，其热分解性的物质硝酸铵或硫酸铵或氯化铵或氨水等在100-400°C范围内分解成气体而被除棹，从而制得绒毛状的氟化铝晶体，这种绒毛状氟化铝晶体可在五万倍以上的扫描电镜下被观察到。本发明的有益效果在于采用绒毛状氟化铝包覆的方法，既可以稳定被包覆材料或检测器件的理化性质，防止被包覆材料或检测器件性能的恶化，同时又可以解决材料或检测器件主体与工作环境的物质交换的通透性问题以及使被包覆材料表面的氟化铝均匀涂布，从而解决对被包覆材料的修饰和改性等技术问题。本发明所制备的绒毛状氟化铝晶体需要在五万倍以上的扫描电镜下观察到。
具体实施例方式实施例I
一种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，以氟化铵与硝酸铝为原料，具体包括如下步骤
(1)在室温下，将氟化铵与硝酸铝为原料，按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与硝酸铵的混合溶液； (2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C时保温3-5小时；
(3)在步骤(2)中，在100°C时保温0.5-1小吋，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与硝酸铵会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，硝酸铵会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状的氟化铝晶体；
(4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。实施例2
一种制备绒毛状氟化铝的方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，以氟化铵与氯化铝为原料，具体包括如下步骤
(1)在室温下，将氟化铵与氯化铝原料按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与氯化铵的混合溶液；
(2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时；
(3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小吋，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与氯化铵会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，氯化铵会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状的氟化铝晶体；
(4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。实施例3
一种制备绒毛状氟化铝的方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，以氟化铵与硫酸铝为原料，具体包括如下步骤
(1)在室温下，将氟化铵与硫酸铝按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生的化学反应，生成氟化铝与硫酸铵的混合溶液；
(2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时；
(3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小吋，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与硫酸铵会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，硫酸铵会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状的氟化铝晶体；
(4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。实施例4一种制备绒毛状氟化铝的方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，以氟化铵与氢氧化铝为原料，具体包括如下步骤
(1)在室温下，将氟化铵与氢氧化铝按照化学计量比配料制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并被充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与氨水的混合溶液；
(2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时；
(3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小吋，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与氨水会慢慢结晶形成晶体。随着温度的升高，氨水会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状的氟化铝晶体；
(4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。实施例5
一种制备绒毛状氟化铝的方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，以氟铝酸铵和硫酸铝为原料，具体包括如下步骤
(1)在室温下，将氟铝酸铵和硫酸铝按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并被充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与硫酸铵的混合溶液；
(2)将盛装有溶液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内，从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时；
(3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小吋，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与 硫酸铵会慢慢结晶形成晶体。随着温度的升高，硫酸铵会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状氟化铝晶体；
(4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。
权利要求
1.一种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，其特征在于包括以下操作步骤 (1)以氟化铵或氟铝酸铵与铝盐或氢氧化铝为原料，所述铝盐包括硝酸铝、硫酸铝、氯化铝等，按照化学计量比配料并制备成溶液，分别投入到放置有需要包覆材料的反应容器中并被充分搅拌，在反应容器中发生的化学反应为 3 NH4F + Al3+ — AlF3 +3NH:3 NH4F + Al (OH) 3 — AlF3 +3NHS H2O(NH4)3AlF6 + Al3+ — 2A1F3 +3 NH4+ ； (2)将氟化铵与铝盐或氢氧化铝混合反应后，生成氟化铝与铵盐的混合液和被包覆材料一井放入到加热炉中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时； (3)在步骤(I)和步骤(2)中，混合液中的水在100°C左右先蒸发掉，同时氟化铝和铵盐会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，其热分解性的物质硝酸铵或硫酸铵或氯化铵或氨水等在100-400°C范围内分解成气体而被除棹，从而制得绒毛状氟化铝晶体，这种绒毛状氟化铝晶体可在五万倍以上的扫描电镜下被观察到。
2.如权利要求I所述的ー种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，其特征在于以氟化铵与硝酸铝为原料，具体包括如下步骤 (1)在室温下，将氟化铵与硝酸铝原料，按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与硝酸铵的混合溶液； (2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C时保温3-5小时； (3)在步骤(2)中，在100°C时保温0.5-1小时，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝和硝酸铵会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，硝酸铵会在100-400°C范围内分解成气体而除棹，从而制得绒毛状氟化铝晶体； (4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。
3.如权利要求I所述的ー种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，其特征在干以氟化铵与氯化铝为原料，具体包括如下步骤 (1)在室温下，将氟化铵与氯化铝原料按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与氯化铵的混合溶液； (2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时； (3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小时，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与氯化铵会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，氯化铵会在100-400°C范围内分解成气体而除棹，从而制得绒毛状氟化铝晶体； (4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。
4.如权利要求I所述的ー种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，其特征在干以氟化铵与硫酸铝为原料，具体包括如下步骤(1)在室温下，将氟化铵与硫酸铝按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生的化学反应，生成氟化铝与硫酸铵的混合溶液； (2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时； (3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小吋，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与硫酸铵会慢慢结晶形成晶体，随着温度的升高，硫酸铵会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状氟化铝晶体； (4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。
5.如权利要求I所述的ー种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，其特征在于以氟化铵与氢氧化铝为原料，具体包括如下步骤 (1)在室温下，将氟化铵与氢氧化铝按照化学计量比配料制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并被充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与氨水的混合溶液； (2)将盛装有混合液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时； (3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小时，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与氨水会慢慢结晶形成晶体； 随着温度的升高，氨水会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状氟化招晶体； (4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。
6.如权利要求I所述的ー种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，其特征在于以氟铝酸铵和硫酸铝为原料，具体包括如下步骤 (1)在室温下，将氟铝酸铵和硫酸铝按照化学计量比配料井分别制备成溶液，然后分别投入到放置有需要包覆的材料反应容器中并被充分搅拌，在反应容器中发生化学反应，生成氟化铝与硫酸铵的混合溶液； (2)将盛装有溶液和被包覆材料的容器放入到加热炉中，在2-3小时内，从室温程序升温到400°C，并于400°C保温3-5小时； (3)在步骤(2)中，在100°C保温0.5-1小时，使混合液的水先蒸发掉，同时氟化铝与硫酸铵会慢慢结晶形成晶体； 随着温度的升高，硫酸铵会在100-400°C范围内分解成气体而除掉，从而制得绒毛状氟化招晶体； (4)在步骤(2)步骤(3)中，加热炉内始終通氮气或氦气等保护性气体。
全文摘要
一种绒毛状氟化铝的制备方法，使被包覆材料的表面均匀涂布绒毛状的氟化铝，包括以下操作步骤，氟化铵或氟铝酸铵与铝盐或氢氧化铝为原料，按化学计量比配料并制成溶液，分别投入到有需要包覆材料的反应容器中并充分搅拌，在反应容器中发生化学反应生成氟化铝等的混合溶液，生成的混合液与被包覆材料一并放入加热炉中，通氮气或氦气等保护性气体入炉,在2-3小时内从室温升温到400℃，于400℃保温3-5小时；混合液中的水在100℃左右蒸发，随着温度的升高，其热分解性的物质在100-400℃范围内分解成气体而被除掉,从而制得绒毛状氟化铝晶体,这种绒毛状氟化铝晶体可在五万倍以上的扫描电镜下被观察到。
文档编号C01F7/50GK102642855SQ20121015765
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月21日 优先权日2012年5月21日
发明者林和成 申请人:湖南科技学院