一种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法
【专利摘要】一种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，包括如下步骤：调节硫酸法钛白废液pH到0.5～1.5，形成白色浆液；对浆液的pH进行微调，使体系pH控制在1.5～3.0，过滤洗涤，得到白色石膏滤饼和滤液；对滤液进行调节，将pH控制在5～7，沉淀滤液中的钛、钪、钒，经过滤，形成富集稀土稀有元素的富集滤饼和富铁残液；用酸性溶液溶解富集滤饼，得到富集稀土稀有元素的富集液与酸解残渣；将得到富集稀土稀有元素的富集液通过分步水解、萃取的方法对富集液中的钛、钒、钪分别进行富集与提纯。本发明极大的减少了钛、钒、钪的富集与提纯过程中有机萃取剂的使用量，提高了萃取效率，降低了系统的运行成本。
【专利说明】—种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，属于稀土稀有湿法冶金领域和伴生资源综合利用领域。
【背景技术】
[0002]我国目前生产钛白的方法主要是硫酸法，其产量为250万吨，硫酸法生产钛白过程中会有大量高酸度废液产生，每生产I吨钛白粉，会生产5~7立方废液，其中含有可利用的钛、钒和稀土钪资源，其主要成分如表1所示:
[0003]表1
[0004]
【权利要求】
1.一种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)采用含钙的碱性化合物调节硫酸法钛白废液PH到0.5~1.5，硫酸钙沉淀析出，形成白色浆液；(2)采用含镁的碱性或弱碱性化合物对浆液进行微调，使体系pH控制在1.5~3.0，过滤洗涤，得到白色石膏滤饼和滤液；(3)采用含钙的碱性化合物对步骤(2)生成的滤液进行调节，将pH控制在5~7，沉淀滤液中的钛、钪、钒，经过滤，形成富集稀土稀有元素的富集滤饼和富铁残液；(4)用酸性溶液溶解步骤(3)得到的富集滤饼，得到富集稀土稀有元素的富集液与酸解残渣。
2.根据权利要求1所述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，所述的硫酸法钛白废液中钛、钒与钪的含量分别为:钛3~6g/L，钒0.2~1.5g/L,坑 6 ~30mg/L。
3.根据权利要求1所述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，所述含钙的碱性化合物包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、大理石灰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，所述含镁的碱性或弱碱性化合物包括氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、碱式碳酸镁、氢氧化镁、水镁石粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所 述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，所述步骤(3)的反应温度为25~60°C。
6.根据权利要求1所述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的富铁残液采用氢氧化钙或氢氧化钠进行中和至体系 pH为9~11，并通过氧化沉淀法得到含铁的红石膏。
7.根据权利要求1所述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，所述步骤(4)中使用的酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸或硫酸法钛白废液中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法，其特征在于，通过分步水解、萃取的方法对所述的步骤(4)得到的富集液中的钛、钒、钪进行提纯，具体包括以下步骤:1)将得到的富集稀土稀有元素的富集液进行水解除钛，过滤得到钛白原料和富集钒、 钪的除钛水解液；2)对步骤I)生成的富集钒、钪的除钛水解液进行萃取提钒、钪，得到富集钒、钪的负载有机相和萃余液；3)将步骤2)得到的富集钒、钪的负载有机相，用稀硫酸反萃后，水解沉钒，再经灼烧得到五氧化二钒；4)将步骤3)得到的反萃钒有机相用碱单级反萃，过滤后滤饼再用酸溶解，用草酸沉钪，经800~1000°C灼烧，得到纯度为95%的粗氧化钪；5)将步骤4)得到的粗氧化钪用盐酸溶解后，三级连续萃取获得高纯氧化钪，钪的纯度达到5N以上。
【文档编号】C01F11/46GK103572058SQ201210270170
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月31日 优先权日:2012年7月31日
【发明者】龙志奇, 俞耀伦, 黄小卫, 张赫, 刘向生, 崔大立, 刘营 申请人:有研稀土新材料股份有限公司