专利名称：制备菱形过氧碳酸钬的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备菱形过氧碳酸钦的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术：
活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活跃领域之一。过氧碳酸钦是一种不易溶于水、在温度为100°c以下不发生分解、易保存的固体，钦离子具有独特的电子结构，用作金属卤素灯添加剂，钇铁或钇铝石榴石的添加齐U，掺钦的钇铝石榴石(HckYAG)可发射2 μ m激光，用HckYAG激光器进行医疗手术，另外用掺钦的光纤可以制作光纤激光器、光纤放大器、光纤传感器等等，光通讯器件在光纤通信迅猛的今天将发挥更重要的作用。过氧碳酸钦是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，其化学发光活性比过氧碳酸钠高，是一种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸钦具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，有可能成为化学发光研究、应用热点。文献报导的过氧碳酸钠的制备及研究相对较多，而过氧碳酸钦制备方法与过氧碳酸钠制备方法截然不同，由于碳酸钦不易溶于水，如将碳酸钦与水调成浆状，加入双氧水，搅拌一定时间后，过滤、洗涤，经过分析检测，沉淀仍为碳酸钦；如将双氧水加入到硝酸钦溶液中再加入碳酸氢铵溶液，或将双氧水加入到碳酸氢铵溶液中再加入到硝酸钦溶液中，两种方法经过充分反应后，得到的沉淀为碳酸钦， 利用传统方法制备过氧碳酸钦是不可行的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦制备方法。
技术解决方案
本发明向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 66-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9. 1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1. 08-1. 65mol/ L的硝酸钦溶液，碳酸氢铵与硝酸钦摩尔比为1: O. 049-0. 067，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钦的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸钦与双氧水摩尔比为 I 2. 8-4. 8，反应4-5小时，产生过氧碳酸钦沉淀，静止陈化48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦产品。
发明效果
本发明中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3. 7mol/L时，加入硝酸钦溶液产生的少量絮状沉淀不易被溶解，硝酸钦在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，随着溶液中碳酸氢铵浓度升高，硝酸钦浓度也升高，生成的过氧碳酸钦沉淀一次收率高，只有形成碳酸氢铵、氨水和硝酸钦的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸钦沉淀。陈化时间是决定过氧碳酸钦粒度的关键因素， 陈化时间小于4小时，过氧碳酸钦沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到沉淀颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦。本发明便于实现工业化生产，利用工厂传统草酸钦沉淀工序，就可以制备出菱形过氧碳酸钦产品。
图1为本发明菱形过氧碳酸钦的XRD图谱；
图2为本发明菱形过氧碳酸钦的红外光谱图3为本发明菱形过氧碳酸钦的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入350g碳酸氢铵和300ml浓度为28%氨水，加入去离子水520ml， 得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入197ml浓度为1. 30mol/L的硝酸钦溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钦的混合溶液；向混合溶液中加入 IOOml浓度为30%的双氧水，反应5小时，产生过氧碳酸钦沉淀，静止陈化48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦产品。
实施例2
在反应器中加入350g碳酸氢铵和200ml浓度为28%氨水，加入去离子水620ml， 得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入148ml浓度为1. 65mol/L的硝酸钦溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钦的混合溶液；向混合溶液中加入 130ml浓度为30%的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钦沉淀，静止陈化48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦产品。
实施例3
在反应器中加入300g碳酸氢铵和300ml浓度为28%氨水，加入去离子水550ml， 得到浓度为3. 8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入200ml浓度为1.08mol/L的硝酸钦溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钦的混合溶液；向混合溶液中加入 75ml浓度为30%的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸钦沉淀，静止陈化48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦产品。
权利要求
1.制备菱形过氧碳酸钦的方法，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 66-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9. 1，得到浓度为3.7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1. 08-1. 65mol/L的硝酸钦溶液，碳酸氢铵与硝酸钦摩尔比为I O. 049-0. 067，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钦的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸钦与双氧水摩尔比为1: 2. 8-4. 8，反应4-5小时，产生过氧碳酸钦沉淀，静止陈化48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的菱形过氧碳酸钦产品。
全文摘要
本发明涉及一种制备菱形过氧碳酸钬的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸钬溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钬的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钬沉淀，陈化，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好菱形的过氧碳酸钬产品。
文档编号C01F17/00GK103011232SQ20121038347
公开日2013年4月3日 申请日期2012年9月22日 优先权日2012年9月22日
发明者郝先库, 张瑞祥, 赵永志, 汪立新, 刘海旺, 王士智, 胡珊珊, 马显东, 许宗泽 申请人:包头市京瑞新材料有限公司