氯化锶中除钡的方法
【专利摘要】本发明公开了一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：1）将含钡分析纯氯化锶加入水中，测量所得氯化锶溶液pH值；2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中所测得的氯化锶溶液pH值；6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。本发明能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。
【专利说明】氯化锶中除钡的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备高纯度氯化锶的方法，尤其是一种在氯化锶中除钡的方法。【背景技术】
[0002]高纯六水合氯化锶可用于制造高档磁性材料、电解金属钠的助熔剂、高档颜料和液晶玻璃，也可用于制药工业和日用化工，制造其他高纯锶盐如高纯碳酸锶等，具有很高的经济价值。在制备过程中，通常可以以工业碳酸锶或次锶为原料，经工业盐酸酸化、净化除钡、铁及其他杂质，然后蒸发、浓缩、结晶、过滤、烘干，制得高纯六水氯化锶。
[0003]由于锶和钡属于同族元素且化学性质相近，故在高纯化学试剂氯化锶中，杂质钡较难去除。通常采用的方法是往氯化锶溶液中加硫酸或是反复重结晶，但去除钡的效果均不理想，并且容易造成别的杂质重复污染。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种氯化锶中除钡的方法，能够有效去除钡的微量杂质，使氯化锶达到高纯标准。
[0005]为解决上述问题，本发明的一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤:
[0006]I)将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5~0.7ml水中，记录此时溶液PH值;
[0007]2)向步骤I)中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8~9 ;
[0008]3)向步骤2)中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤I)中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3)中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；
[0009]4)向步骤3)中得到的滤液中加入还原剂浓度为质量百分比80%的水合肼，每克步骤I)中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4)中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；
[0010]5)向步骤4)中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤I中记录的氯化锶溶液pH值；
[0011]6)对步骤5)得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。
[0012]所述步骤I)中，在向水中加入氯化锶之前，先将水加热至70~90°C。
[0013]所述水温优选为80 V。
[0014]所述步骤2 )中pH值优选为8.5。
[0015]采用本发明的方法，在氯化锶溶液中氧化剂后，氧化剂形成酸根，在pH值较低的时候，能形成可溶性盐，故加入碳酸锶调节pH值，使溶液酸度降低，从而形成难溶性钡盐，过滤即可除去；加入还原剂将氧化剂还原,让氧化剂形成沉淀并过滤以除去；加入盐酸中和过量的碳酸锶以及保持溶液原来的酸度。通过上述步骤能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。【具体实施方式】
[0016]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0017]本实施例使用的分析纯氯化锶中，钡的质量百分比含量为0.02%。
[0018]实施例一:
[0019]量取3000ml水，加热至80°C。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8.5，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；
[0020]反应式:Se02+H20=H2Se03
[0021]H2Se03+BaCl2=BaSe03 丨 +2HC1 ?
[0022]静置，过滤 ；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；
[0023]反应式=H2SeO3+(NH2)2=Se I +N2 ? +3Η20
[0024]静置，过滤；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸，直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温25°C。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00093%，符合高纯物质标准的要求。
[0025]实施例二:
[0026]量取2500ml水，加热至70°C。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；再向滤液中滴加浓度lOmol/L的盐酸直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00095%,符合高纯物质标准的要求。
[0027]实施例三:
[0028]量取3500ml水，加热至90°C。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为9，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；再向滤液中滴加浓度lOmol/L的盐酸直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00098%,符合高纯物质标准的要求。
[0029]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤: 1)将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5~0.7ml水中，记录此时溶液pH值； 2)向步骤I)中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8~9; 3)向步骤2)中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤I)中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3)中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤； 4)向步骤3)中得到的滤液中加入还原剂浓度百分比80%的水合肼，每克步骤I)中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4)中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤； 5)向步骤4)中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤I中记录的氯化锶溶液PH值; 6)对步骤5)得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。
2.如权利要求1所述的氯化锶中除钡的方法，其特征在于:所述步骤I)中，在向水中加入氯化锶之前，先将水加热至70~90°C。
3.如权利要 求2所述的氯化锶中除钡的方法，其特征在于:所述水温优选为加热到80。。。
4.如权利要求3所述的氯化锶中除钡的方法，其特征在于:所述步骤2)中pH值优选为 8.5。
【文档编号】C01F11/32GK103833062SQ201210473905
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月21日 优先权日:2012年11月21日
【发明者】李刚, 苏学松, 陈曙, 林立成 申请人:天津市科密欧化学试剂有限公司