专利名称：气相裂解法制备β-SiC超细微粉工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超细粉体的制备工艺。利用生产陶瓷先驱体聚碳硅烷生成的副产物(可气化的有机硅聚合物CPS)，采取气相裂解法制备β-SiC超细粉体。
背景技术：
SiC是人工合成的强共价键的非氧化物陶瓷材料，19世纪初首先被Berzeliuss合成，其工艺上的重要性经美国化学家Acheson揭示后于1893年被承认。高性能SiC材料(如β -SiC粉末、连续SiC纤维、SiC晶须及复合材料)具有高技术、高附加值的特点，超 细粉SiC就以其高温强度，高热导率，高耐磨性、耐腐蚀性以及良好的烧结性能，在航天、汽车、机械、电子、化工等领域得到广泛应用，尤其是作为金属、陶瓷、树脂等基体的增强材料。因此SiC的生产成为人们极为关注的问题。目前国内制备aSiC粉体方法主要有机械粉碎法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、碳硅直接反应法等，但大都制备的SiC粉体存在粒径较大，环境污染严重、生产工艺复杂，能耗闻等问题。中国专利CN 1184142C使用原料CH3SiCl3，采用等离子化学气相法，经高温快速反应制备β-SiC粉。此方法生成的副产物中含有HC1。本发明使用原料为可气化有机硅聚合物，气相裂解制备β -SiC超细粉体。原料纯度高，制备的粉体纯度高，后处理工艺简单，无污染。虽有文献报道利用低分子聚碳硅烷气相裂解法制备β-SiC超细粉体，但本发明提供的方法更有优势I、汽化釜与裂解炉之间加有静混器，可进一步调节惰性气体与CPS比例。2、文献使用的是横管炉，实际生产过程中，碳化硅沉积严重，连续化生产过程中，造成粒径分布宽，本方面使用的是竖管炉，配合一定的气体流量，可解决掉沉积问题。3、使用多台平行气相裂解炉，某台气相裂解炉出现异常情况时，其他仍可工作，无
需停车。4、采用多串联收集罐收集系统可对粉体进行分级。5、尾气处理系统可减少尾气粉体含量，回收利用。
发明内容
本发明合理利用生产陶瓷先驱体生成的可气化副产物，充分利用资源，采用气相裂解法制备β -SiC超细粉体，生产成本低，无污染，纯度高，粒径小，烧结性能好，制备工艺简单，适合扩大化连续工业生产。本发明技术方案I.连续向气化釜内通入10_50L/min的惰性气体，和可气化有机硅聚合物CPS40-100ml/min，混合后，由气化釜气化，经管道预热至静混器，向静混器内通入20-100L/min惰性气体，调节惰性气体与CPS体积比至500 1-2000 1，进入气相裂解炉，经1100-1400°c快速裂解，由气体带入收集罐内快速冷却生成SiC微粉。
权利要求
1.气相裂解法制备β-SiC超细微粉工艺，制备工艺包括以下步骤连续向气化釜内通入10-50L/min的惰性气体和CPS 40_100ml/min，混合后，由气化釜 IOO0C _300°C气化，经管道预热(150°C -400°C )至静混器，向静混器内通入20_100L/min惰性气体，调节惰性气体与CPS体积比至500 1-2000 1，进入气相裂解炉，经1100-1400°c 快速裂解，由气体带入多级收集罐内快速冷却生成SiC微粉。气体经过尾气处理系统，气体中残留的微粉经淋洗塔进入水槽，排出的气体经过粉末净化器进一步净化排出；将水槽中的微粉100°C烘干得到SiC微粉；将不同收集罐及烘干后的微粉于结晶炉中1400-1700°C惰性气体保护热处理l_4h ;冷却后将粉体再于脱碳炉500_800°C含氧气氛中热处理l-4h,得到晶型完整的β -SiC超细粉体，若有特殊要求，可经过沸腾床进一步分级，分别经称重后打包；形成不同规格的产品供用户选择。
2.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，其特征在于使用生产陶瓷先驱体聚碳娃烧生成的副产物即可气化的有机娃聚合物CPS为原料,米用气相裂解法、 1100-1400°c在惰性气氛中制备β -SiC超细微粉的新工艺。
3.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，其特征在于原料供应系统包括气化釜，加热管道及静混器，可调节惰性气体与CPS体积比为500 1-2000 I。
4.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，特征在于生产系统使用多台平行气相裂解炉。
5.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，特征在于微粉收集系统为多个串联收集罐，能达到分级不同颗粒微粉效果。
6.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，特征在于尾气处理系统，包括淋洗塔，水槽与粉末净化器，淋洗塔可将尾气中的微粉压至水槽中，回收利用。
7.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，特征在于微粉结晶工艺为惰性气体保护下1400-1700°C热处理l_4h。
8.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，特征在于脱碳工艺为含氧气氛中 500-800°C热处理 l_4h。
9.根据权利要求I所述的制备β-SiC超细微粉工艺，特征在于对成型的β-SiC超细微粉，可进一步经过沸腾床分级，减小粒径分布。
全文摘要
本发明设计一种利用生产陶瓷先驱体聚碳硅烷生成的副产物(可气化的有机硅聚合物CPS)，采取气相裂解法工业化制备β-SiC超细陶瓷粉体工艺。主要包括以下步骤原料、惰性气体经计量输送至气化釜内气化，通过静混器调节惰性气体比例至气相裂解炉裂解生成SiC微粉，然后由气流带入冷环境中迅速冷却，再将SiC微粉进行结晶、脱碳处理得到β-SiC超细粉体。本发明合理利用生产陶瓷先驱体聚碳硅烷生成的副产物CPS，连续化制备SiC超细粉体，此工艺生产的β-SiC粉体纯度高，晶型完整，粒径分布均匀，在0.05-1um之间可调，无三废排放，符合环保要求。
文档编号C01B31/36GK102976325SQ20121054018
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者吴永龙, 马小民, 张冀, 蒋伟鸣, 张博, 张寅 申请人:苏州赛力菲陶纤有限公司