亚磷酸生产中脱除盐酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种亚磷酸生产中脱除盐酸的方法,其要点是将水解粗品亚磷酸中含有的三氯化磷加水全部水解,再在加热、真空条件下连续脱酸两次脱除成品亚磷酸中的HCl,本发明解决了现有技术存在脱酸效率低、亚磷酸产品中氯离子含量高的技术问题,经检测:本发明制备的亚磷酸产品中氯离子的含量≤0.005%。
【专利说明】亚磷酸生产中脱除盐酸的方法
[0001]【技术领域】本发明属于亚磷酸生产【技术领域】,涉及一种亚磷酸生产中脱除盐酸的方法。
[0002]【背景技术】目前,精制亚磷酸工艺,主要是利用水解工序生成的副产物粗品亚磷酸,然后对该副产品进行脱酸、脱色、水解、浓缩、结晶及离心脱水等处理,最终得到成品亚磷酸,但目前的生产工艺存在脱酸效率低、亚磷酸产品中氯离子含量(>0.015%)高的技术问题。市场需求的亚磷酸产品对氯离子含量的要求非常严格(< 0.005%),这就要求在生产过程中要严格进行脱酸处理,尽可能的将HCl脱除干净,为此,研制出一套可行的脱酸新方法势在必行。
[0003]
【发明内容】
本发明的目的是解决现有技术存在脱酸效率低、亚磷酸产品中氯离子含量高的技术问题,提供一种亚磷酸生产中脱除盐酸的方法,以克服现有技术的不足。
[0004]为了实现上述目的,本发明亚磷酸生产中脱除盐酸的方法,其要点是按下述工艺步骤操作:
1)、水解粗品亚磷酸中含有的三氯化磷:将水解工序生成的粗品亚磷酸放入水解釜,加水将粗品亚磷酸中含有的三氯化磷全部水解;
2)、脱酸:水解完后,放入脱酸釜中在加热、真空条件下连续脱酸两次,具体操作如下: 在将水解釜内的液体放入1#脱酸釜之前,需对1#脱酸釜进行预热,当釜温升至60~
70°C时,开启真空机组、1#脱酸釜电机,当真空达到-0.075±0.005Mpa时,打开水解釜放料阀和1#脱酸釜进料阀,调节1#脱酸釜进料速度,保证流量不超过2m3/h,控制脱酸时间在100~120分钟,脱酸完毕后关闭进料阀,关闭真空机组,将第一次脱酸后的液体经浓缩后,再进行第二次脱酸,浓缩后的物料放入2#脱酸釜后再升温至70°C后,开真空机组,缓慢抽真空至-0.075±0.005Mpa,搅拌脱酸40~60min后放料至结晶釜,经结晶、离心脱水后得成品亚磷酸。
[0005]本发明经二次脱酸,可进一步脱除成品亚磷酸中的HC1,解决了现有技术存在脱酸效率低、亚磷酸产品中氯离子含量高的技术问题,经检测:本发明制备的亚磷酸产品中氯离子的含量≤0.005%。
[0006]【具体实施方式】本发明磷酸生产中脱除盐酸的方法,是按下述工艺步骤操作的:
1)、水解粗品亚磷酸中含有的三氯化磷:将水解工序生成的粗品亚磷酸放入水解釜,加水将粗品亚磷酸中含有的三氯化磷全部水解;
2)、脱酸:水解完后,放入脱酸釜中在加热、真空条件下连续脱酸两次,具体操作如下: 在将水解釜内的液体放入1#脱酸釜之前,需对1#脱酸釜进行预热,当釜温升至65°C
时,开启真空机组、1#脱酸釜电机,当真空达到-0.075±0.005Mpa时,打开水解釜放料阀和1#脱酸釜进料阀,调节1#脱酸釜进料速度,保证流量不超过2m3 /h,控制脱酸时间在110分钟,脱酸完毕后关闭进料阀,关闭真空机组,将第一次脱酸后的液体经浓缩后,再进行第二次脱酸,浓缩后的物料放入2#脱酸釜后再升温至70°C后,开真空机组,缓慢抽真空至-0.075±0.005Mpa,搅拌脱酸50min后放料至结晶釜,经结晶、离心脱水后得成品亚磷酸。
【权利要求】
1.一种亚磷酸生产中脱除盐酸的方法,其特征是按下述工艺步骤操作: 1)、水解粗品亚磷酸中含有的三氯化磷:将水解工序生成的粗品亚磷酸放入水解釜,加水将粗品亚磷酸中含有的三氯化磷全部水解; 2)、脱酸:水解完后,放入脱酸釜中在加热、真空条件下连续脱酸两次,具体操作如下: 在将水解釜内的液体放入1#脱酸釜之前,需对1#脱酸釜进行预热,当釜温升至60~70°C时,开启真空机组、1#脱酸釜电机,当真空达到-0.075±0.005Mpa时,打开水解釜放料阀和1#脱酸釜进料阀,调节1#脱酸釜进料速度,保证流量不超过2m3/h,控制脱酸时间在100~120分钟,脱酸完毕后关闭进料阀,关闭真空机组,将第一次脱酸后的液体经浓缩后,再进行第二次脱酸,浓缩后的物料放入2#脱酸釜后再升温至70°C后,开真空机组,缓慢抽真空至-0.075±0.005Mpa,搅拌脱酸40~60min后放料至结晶釜,经结晶、离心脱水后得成品亚磷酸 。
【文档编号】C01B25/163GK103864038SQ201210542586
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月15日 优先权日:2012年12月15日
【发明者】赵志刚, 孙承权, 王永光, 刘锦友, 袁永清 申请人:临沭县华盛化工有限公司