一种锆英砂的分步连续分解方法
【专利摘要】本发明涉及锆英砂分解领域，具体地，本发明涉及一种锆英砂的分步连续分解方法。本发明的锆英砂的分步连续分解方法，包括以下步骤：1）将锆英砂与碱金属氢氧化物按重量比为1：（0.3-0.8）的比例混合均匀；2）将步骤1）得到的锆英砂与碱金属氢氧化物的混合物输送至卧式炉窑中，得到中间焙烧料；3）将步骤2）得到的中间焙烧料冷却后，再将其与碱金属氢氧化物按重量比1：（0.3-1.0）的比例混合均匀；4）将步骤3）得到的混合均匀的物料输送至另一卧式炉窑中，经过反应后可得到锆盐。本发明方法采用分步加碱，可减少碱的用量，且有效缓解了由于单次碱量过高，物料在回转窑内产生的粘壁或结圈现象，可实现锆英砂的连续稳定分解。
【专利说明】一种锆英砂的分步连续分解方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锆英砂分解领域，具体地，本发明涉及一种锆英砂的分步连续分解方法。
【背景技术】
[0002]锆英砂是一种以锆的硅酸盐(ZrSiO4)为主要组成的矿物，化学稳定性高，难于分解。以锆英砂为原料可制备多种锆盐，其中氧氯化锆(ZrOCl2.SH2O)是较重要的锆盐基础化工产品。氧氯化锆可用于锆铪分离制备原子能级锆铪，也可以制备氧化锆、硫酸锆、醋酸锆、碳酸锆等其他锆化学制品。目前，国内分解锆英砂主要采用的为碱熔法，碱熔法也是我国生产氧氯化锆采用的主要方法。该方法是将锆英砂和碱(主要为NaOH)在烧结锅中加热至700°C左右熔融分解，得到锆酸钠盐和硅酸盐，再经水洗转型等过程除杂，然后结晶可得到氧氯化锆。整个生产过程中，锆英砂与NaOH的焙烧反应是一个重要环节。
[0003]现有的氧氯化锆生产中，碱熔反应主要是在烧结锅中间歇进行，主要存在以下不足:(I)热效率低，分解过程能耗高，每吨氧氯化锆需要消耗标煤0.9吨或消耗煤气2600立方；(2)生产过程自动化程度低；(3)锅体受热不均匀，温度不稳定，造成氧氯化锆产品质量不稳定；(4)操作过程开放，环境中碱雾大；(5)生产过程一般采用天车将盛有高温碱液的烧结锅反复吊运，不利于安全生产。
[0004]国内专利201010553198.8曾报道采用回转窑直接进行锆英砂的连续碱熔分解，但由于物料含碱量高，在高温下物料呈熔融粘稠状态，极易粘结回转窑的内壁，从而产生结圈，不利于实现大规模的工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，为解决上述问题，改进传统碱熔工艺的不足，提供一种连续分解锆英砂的新方法。通过新方法的应用，可实现碱熔过程锆英砂的连续稳定分解，大幅度提高生产效率和自动化水平，改善操作环境。
[0006]本发明的锆英砂的分步连续分解方法，包括以下步骤:
[0007]1)将锆英砂与碱金属氢氧化物按重量比为1: (0.3-0.8)的比例混合均匀；
[0008]2)将步骤I)得到的锆英砂与碱金属氢氧化物的混合物输送至卧式炉窑中，依次通过卧式炉窑的预热段、高温段和保温段，得到中间焙烧料；
[0009]3)将步骤2)得到的中间焙烧料冷却后，再将其与碱金属氢氧化物按重量比1:(0.3-1.0)的比例混合均匀；
[0010]4)将步骤3)得到的混合均匀的物料输送至另一卧式炉窑中，依次通过卧式炉窑的预热段、高温段和保温段，得到锆盐。
[0011]根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，所述碱金属氢氧化物为NaOH。
[0012]根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，所述卧式炉窑的预热段温度控制在300-650°C，物料停留10-200分钟；高温段温度控制在650_950°C，物料停留10-200分钟；保温段温度控制在300-700°C，物料停留10-200分钟。
[0013]根据本发明述的锆英砂的分步连续分解方法，上述卧式炉窑优选为连续式回转窑。
[0014]根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，上述卧式炉窑进料方式，优选采用含进料仓的螺旋给料装置。
[0015]根据本发明的锆英砂的分步连续分解方法，所述得到的锆盐为锆酸钠。
[0016]本发明方法与传统技术相比，可实现碱熔过程的连续化生产，提高热利用率，降低能耗；提高生产自动化水平，改善操作环境；由于采用分步加碱，可减少碱的用量，且有效缓解了由于单次碱量过高，物料在回转窑内产生的粘壁或结圈现象，可实现锆英砂的连续稳定分解。
【具体实施方式】
[0017]本发明的锆英砂的分步连续分解方法，通过以下实施例进行详细说明。
[0018]实施例1
[0019]将锆英砂与氢氧化钠按重量比1:0.5混合均匀，通过螺旋给料机输送至回转窑内，依次通过预热 段、高温段、保温段，预热段温度为450 V，物料停留30分钟后进入高温段，高温段温度控制在90(TC，物料停留50分钟，然后物料进入保温段，温度控制在500°C，停留80分钟后得到中间焙烧料，出料后将中间焙烧料按与氢氧化钠重量比1:0.8混合均匀，通过螺旋给料机输送至另一回转窑内，控制预热段、高温段、保温段温度同上一回转窑，
三段的停留时间分别为30分钟、30分钟、100分钟，出料可得到锆酸钠，经测试锆分解率为97%。
[0020]实施例2
[0021]将锆英砂与氢氧化钠按重量比1:0.8混合均匀，通过螺旋给料机输送至回转窑内，依次通过预热段、高温段、保温段，预热段温度为300°C，物料停留80分钟后进入高温段，高温段温度控制在700°C，物料停留180分钟，然后物料进入保温段，温度为300°C，停留100分钟后得到中间焙烧料，出料后将中间焙烧料按与氢氧化钠重量比1:0.6混合均匀，通过螺旋给料机输送至另一回转窑内，控制预热段、高温段、保温段温度为300°C、700°C、500°C，停留时间分别为50分钟、50分钟、80分钟，出料可得到锆酸钠，经测试锆分解率为99%。
[0022]实施例3
[0023]将锆英砂与氢氧化钠按重量比1:0.3混合均匀，通过螺旋给料机输送至回转窑内，依次通过预热段、高温段、保温段，预热段温度为600°C，物料停留100分钟后进入高温段，高温段温度控制在900°C，物料停留100分钟，然后物料进入保温段，温度为400°C，停留100分钟后得到中间焙烧料，出料后将中间焙烧料按与氢氧化钠重量比1: 1.0混合均匀，通过螺旋给料机输送至另一回转窑内，控制预热段、高温段、保温段温度同上一回转窑，停留时间分别为60分钟、60分钟、80分钟，出料可得到锆酸钠，经测试锆分解率为98.8%。
[0024]实施例4
[0025]将锆英砂与氢氧化钠按重量比1:0.8混合均匀，通过螺旋给料机输送至回转窑内，依次通过预热段、高温段、保温段，预热段温度为300°C，物料停留200分钟后进入高温段，高温段温度控制在950°C，物料停留10分钟，然后物料进入保温段，温度控制在500°C，停留200分钟后得到中间焙烧料，出料后将中间焙烧料按与氢氧化钠重量比1:0.3混合均匀，通过螺旋给料机输送至另一回转窑内，控制预热段、高温段、保温段温度同上一回转窑，三段的停留时间分别为30分钟、30分钟、100分钟，出料可得到锆酸钠，经测试锆分解率为
96.5%ο
[0026]实施例5
[0027]将锆英砂与氢氧化钠按重量比1:0.8混合均匀，通过螺旋给料机输送至回转窑内，依次通过预热段、高温段、保温段，预热段温度为650°C，物料停留10分钟后进入高温段，高温段温度控制在650°C，物料停留200分钟，然后物料进入保温段，温度为700°C，停留10分钟后得到中间焙烧料，出料后将中间焙烧料按与氢氧化钠重量比1:0.6混合均匀，通过螺旋给料机输送至另一回转窑内，控制预热段、高温段、保温段温度为450°C、800.C、600°C，停留时间分别为60分钟、60分钟、100分钟，出料可得到锆酸钠，经测试锆分解率为97.5%。
【权利要求】
1.一种锆英砂的分步连续分解方法，包括以下步骤: 1)将锆英砂与碱金属氢氧化物按重量比为1: (0.3-0.8)的比例混合均匀； 2)将步骤I)得到的锆英砂与碱金属氢氧化物的混合物输送至卧式炉窑中，依次通过卧式炉窑的预热段、高温段和保温段，得到中间焙烧料； 3)将步骤2)得到的中间焙烧料冷却后，再将其与碱金属氢氧化物按重量比1:(0.3-1.0)的比例混合均匀； 4)将步骤3)得到的混合均匀的物料输送至另一卧式炉窑中，依次通过卧式炉窑的预热段、高温段和保温段，经过反应后得到锆盐。
2.根据权利要求1所述的锆英砂的分步连续分解方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为NaOH。
3.根据权利要求1所述的锆英砂的分步连续分解方法，其特征在于，所述卧式炉窑的预热段温度控制在300-650°C，物料停留10-200分钟；高温段温度控制在650_950°C，物料停留10-200分钟；保温段温度控制在300-700°C，物料停留10-200分钟。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的锆英砂的分步连续分解方法，其特征在于，所述卧式炉窑为连续式回转窑。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的锆英砂的分步连续分解方法，其特征在于，所述卧式炉窑进料方式采用含进料仓的螺旋给料装置。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的锆英砂的分步连续分解方法，其特征在于，所述得到的锆盐为锆酸钠。
【文档编号】C01G25/00GK103896336SQ201210581451
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】宋静, 曲景奎, 齐涛, 吴江, 范静斐, 孙小龙, 陈忠锡, 吕彩霞, 郭强, 韩冰冰, 薛天艳, 王雨, 黎少华 申请人:中国科学院过程工程研究所, 江西晶安高科技股份有限公司