一种用超声场强化铝酸钠结晶的方法
【专利摘要】本发明提供一种用超声场强化铝酸钠结晶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）在铝酸钠结晶过程中加入超声外场强化结晶过程；（2）通过调节不同频率不同功率的超声外场，可以快速得到晶习不同的纯净铝酸钠晶体。该方法不加入晶种，得到的铝酸钠晶体纯度高，品质好，形貌可控。整个工艺流程简短，操作简便，易控制，并且无需添加其他辅料，不产生有害气体和污水。经济效益、环保效益显著。
【专利说明】一种用超声场强化铝酸钠结晶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用超声场强化铝酸钠结晶的方法。
【背景技术】
[0002]铝酸钠是一种重要的化工原料，广泛用于纺织品的媒染剂、纸的填料、水的净化剂等，同时铝酸钠也是生产氧化铝的中间产品。铝酸钠的制备方法大致可分为两种，即铝酸钠溶液结晶法和用氧化铝与固态氢氧化钠或碳酸钠共熔法。后者反应温度较高，应用较少。
[0003]铝酸钠溶液结晶法通常是采用过饱和的铝酸钠溶液在某一合适温度下加入晶种通过二次成核来逐渐析出铝酸钠晶体。但是，工业上由于铝酸钠溶液中含有一定量的二氧化硅，溶液粘度增大，传质效果差，致使从含二氧化硅的铝酸钠溶液中析出铝酸钠结晶变得相对困难，或结晶效率不高，或结晶时间过长，工业能耗过大。如，在氧化钠浓度为600g/L、二氧化硅浓度为8g/L的铝酸钠溶液进行铝酸钠结晶时，在60°C达到70%的结晶率时需要至少20个小时，严重影响了设备的生产能力。因此，提高含硅铝酸钠溶液结晶效率成为亟需克服的一大难题。
[0004]关于强化溶液结晶的方法较多，而采用超声场强化溶液结晶更受青睐，主要是因为超声场容易获得，能显著促进成核、改善晶体性质。中国专利CN101205232A公开了一种超声波辅助提取黄花蒿植物中青蒿素的工艺新方法，中国专利CN101058580A公开了一种用超声波法提取苦参碱的方法等，这些方法的应用效果表明，超声场在实际工业应用中能耗较低，对于温度的影响很小，超声场的空化效应可以有效地加快传质分离的过程，而且不会引入其他杂质，对于分离的物质没有明显的影响。中南大学刘吉波研究了超声场强化铝酸钠溶液分解的机理，但用超声场强化铝酸钠结晶过程是一个全新的技术，未见有相关专利或者文献报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有铝酸钠溶液结晶过程技术中铝酸钠结晶时间过长、能耗较大结晶效率低下的问题，提出了一种采用外场超声场强化铝酸钠结晶过程的方法。该方法具有结晶时间短、结晶效率闻、不引入其他杂质等特点。
[0006]本发明提供的一种超声场强化铝酸钠溶液结晶的方法，其步骤如下:
[0007](I)超声场强化:将含一定量二氧化硅的过饱和铝酸钠溶液放入恒温结晶反应器中，在结晶器内或周围布设超声场，进行铝酸钠结晶过程的超声场强化。所述的铝酸钠溶液其Na2O浓度为450-650g/L，优选为550_650g/L ;二氧化硅浓度为0_20g/L，氧化铝浓度为50-250g/L ;所述超声场频率为20-100kHz，超声功率为5-15W/升溶液；所述恒温结晶温度为45-80°C ;所述结晶过程的结晶时间为0.5-10h ；
[0008](2)结晶分离:步骤(1)结晶过程开始后，取样分析铝酸钠溶液中Na2O浓度和Al2O3浓度，铝酸钠结晶率达到要求后，将得到的结晶浆料进行过滤，固相即为铝酸钠晶体。
[0009]所述铝酸钠溶液的苛性比，即溶液中氧化钠和氧化铝的摩尔比，铝酸钠溶液结晶前苛性比为1.5-20，优选为1.5-10。
[0010]本发明通过调节不同频率不同功率的超声外场，可以快速得到晶习不同的纯净铝酸钠晶体。本发明方法不加入晶种，得到的铝酸钠晶体纯度高，品质好，形貌可控。整个工艺流程简短，操作简便，易控制，并且无需添加其他辅料，不产生有害气体和污水。经济效益、环保效益显著。
[0011]本发明提供的超声场强化铝酸钠溶液结晶的方法具有如下明显优越性:
[0012]( I)所用结晶时间短，结晶效率闻；
[0013](2)流程简单，操作方便，易于实施；
[0014](3)结晶过程不必添加晶种。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
[0016]实施例1
[0017]本实施例使用的铝酸钠溶液Na2O浓度650g/L，二氧化硅浓度为10g/L，苛性比为20。超声器设置在结晶反应器周围，结晶温度为60°C，超声频率为45kHz，超声功率5W/L溶液，3.5小时后铝酸钠结晶率达到30.5%。
[0018]实施例2
[0019]本实施例使用的铝酸钠溶液Na2O浓度为450g/L，二氧化硅浓度为Og/L，苛性比为
1.5。超声器设置在结晶反应器周围，结晶温度为45°C，超声频率为20kHz，超声功率15W/升溶液，设定搅拌速率为160r/min，结晶0.5小时后铝酸钠结晶率达到56.4%。
[0020]实施例3
[0021]本实施例使用的铝酸钠溶液Na2O浓度为600g/L，二氧化硅浓度为20g/L，苛性比为3.5。超声器设置在结晶反应器中，结晶温度为80°C，超声频率为100kHz，超声功率12W/升溶液，4.5小时后铝酸钠结晶率达到48.6%。
[0022]实施例4
[0023]本实施例使用的铝酸钠溶液Na2O浓度为520g/L左右，二氧化硅浓度为6g/L，苛性比为8.6。超声器设置在结晶反应器中，结晶温度为50°C，超声频率为45kHz，超声功率6W/升溶液，10小时后铝酸钠结晶率达到58.7%。
[0024]实施例5
[0025]本实施例使用的铝酸钠溶液Na2O浓度620g/L，二氧化硅浓度为8g/L，苛性比为
12。超声器设置在结晶反应器周围，结晶温度为60°C，超声频率为45kHz，超声功率15W/L溶液，3.5小时后铝酸钠结晶率达到70.3%。
【权利要求】
1.一种用超声场强化铝酸钠结晶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)超声场强化:将含二氧化硅的过饱和铝酸钠溶液放入恒温结晶反应器中，在结晶器内部或外面布设超声场，进行铝酸钠结晶过程的超声场强化； (2)结晶分离:步骤(1)结晶过程开始后，取样分析铝酸钠溶液中Na2O浓度和Al2O3浓度，铝酸钠结晶率达到要求后，将得到的结晶浆料进行过滤，固相即为铝酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铝酸钠溶液其Na2O浓度为450-650g/L，优选为550-650g/L ;二氧化硅浓度为0_20g/L ;溶液的苛性比为1.5_20，优选为 1.5-10。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超声场频率为20-100kHz，超声功率为5-15W/升溶液。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超声场设置在结晶反应器外面或结晶反应器内部。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述恒温结晶温度为45-80°C;所述结晶过程的结晶时间为 0.5-10h。
【文档编号】C01F7/04GK104071816SQ201310109138
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年3月29日 优先权日:2013年3月29日
【发明者】马淑花, 张扬, 丁爱娟, 郑诗礼, 张懿 申请人:中国科学院过程工程研究所