一种三氯硫磷的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种三氯硫磷的生产方法，该产品属于精细化工领域领域；本发明以硫磺、三氯化磷、三氯硫磷、铝粉为原料，以熔融计量槽、氯化反应釜、三氯硫磷接收罐、冷凝分离器为设备，通过硫磺熔融、硫磺的氯化、三氯硫磷的接收、冷凝分离等工序后制得三氯硫磷，该方法的主要优点是：使用的设备为通用设备、原料来源丰富且价格低、反应条件温和、生产周期短、产品纯度高、可批量生产。三氯硫磷主要用于合成重要的含磷中间体“氯化物”和“二氯化物”，进而可得到一大批硫代磷酸酯类农药以及硫代磷酰胺类农药，也用作有机合成磷化合物的原料。
【专利说明】一种三氯硫磷的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种三氯硫磷的生产方法。
【背景技术】
[0002] 三氯硫磷，分子式为PSC13,分子量为169. 42,熔点为-35°C，沸点为125°C，外观 为无色或浅黄色油状液体，有刺激性气味，短时内不溶于冷水，在冷水中缓慢分解，在热水 中和碱溶液中迅速分解，可溶于苯、四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷、氯仿等有机溶剂，和乙 醇、甲醇等作用激烈，与氢氧化钠溶液共热生成硫代磷酸钠。三氯硫磷主要作为有机磷农药 生产中广泛应用的原料，用于合成重要的含磷中间体"氯化物"和"二氯化物"，进而可得到 一大批硫代磷酸酯类农药，如对硫磷、辛硫磷、二嗪磷、杀螟松、倍硫磷、甲胺磷、毒死蜱、二 甲基硫代磷酰氯等农药以及硫代磷酰胺类农药，如水胺硫磷、甲基异柳磷、胺草磷等；此外 也用作有机合成磷化合物的原料。三氯硫磷应储存于阴凉、干燥、通风良好的专用库房内， 远离火种、热源，与氧化剂、醇类、碱类等分开存放，切忌混储，库温不超过30°C，相对湿度不 超过75%，密封包装，切勿受潮。三氯硫磷的制备方法有两种，一是通过三氯化磷与硫磺在催 化剂作用下反应而制得，也可由五硫化二磷与五氯化磷作用得到三氯硫磷。本发明是一种 生产三氯硫磷的方法，使用的是传统的三氯化磷与硫磺反应制取三氯硫磷，但对制取方法 所处的工艺条件进行了革新，反应温度有所降低，该方法以硫磺、三氯化磷、三氯硫磷、铝粉 为原料，以熔融计量槽、氯化反应釜、三氯硫磷接收罐、冷凝分离器为设备，通过硫磺熔融、 硫磺的氯化、三氯硫磷的接收、冷凝分离等工序而制得三氯硫磷。该方法的主要优点是：使 用的设备为通用设备、原料来源丰富且价格低、反应条件温和、生产周期短、产品纯度高、可 批量生产。
【发明内容】
[0003] 本发明主要解决的问题是提供一种批量生产三氯硫磷的方法，该方法以硫磺、三 氯化磷、三氯硫磷、铝粉为原料，以熔融计量槽、氯化反应釜、三氯硫磷接收罐、冷凝分离器 为设备来制取三氯硫磷，其使用原料的重量配比为：硫磺16-18%、三氯化磷72-74%、三氯硫 磷8%、铝粉2%。
[0004] 本发明可以通过以下技术方案来实现： 一种三氯硫磷的生产方法，其特征是由以下步骤构成： (1)将配方量的硫磺送入熔融计量槽，开始加热使熔融计量槽中的温度升至 122-124°C，硫磺成为熔融状态。
[0005] (2)将配方量的三氯硫磷和铝粉送入氯化反应釜内作为底料，开动搅拌器，转速 为15转/分，然后将配方量的硫磺熔融体送入氯化反应釜，控制氯化反应釜内的温度为 122-124°C，将配方量的三氯化磷缓慢的滴入氯化反应釜，通过控制三氯化磷的滴加速度控 制氯化反应釜内的温度始终保持在122-124°C，使硫磺和三氯化磷发生反应，生成气态的三 氯硫磷。
[0006] (3)将气态的三氯硫磷通过管道送入三氯硫磷接收罐沉淀1-1. 5小时后通过管道 送入冷凝分离器，当冷凝分离器中的温度迅速降至119°C以下直至室温时，三氯硫磷迅速成 为液态，此时将其它气体排出，得到的液体为三氯硫磷，将液体三氯硫磷送入三氯硫磷贮罐 中储存即得成品。
[0007] 本发明的进一步技术方案是： 步骤（1)所述的熔融计量槽中的温度为123°C。
[0008] 步骤（2)所述的氯化反应釜中的反应温度为123°C。
[0009] 本发明的有益效果是：提供了一种三氯硫磷的生产方法，该方法的优点是：使用 的设备为通用设备、原料来源丰富且价格低、反应条件温和、生产周期短、产品纯度高、可批 量生产。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 将占总量为16%的硫磺送入熔融计量槽，开始加热使熔融计量槽中的温度升至122°C， 硫磺成为熔融状态。将占总量为8%的三氯硫磷和占总量为2%的铝粉送入氯化反应釜内作 为底料，开动搅拌器，转速为15转/分，然后将占总量为16%的硫磺熔融体送入氯化反应 釜，控制氯化反应釜内的温度为124°C，将74%的三氯化磷缓慢的滴入氯化反应釜，通过控 制三氯化磷的滴加速度控制氯化反应釜内的温度始终保持在122-124°C，使硫磺和三氯化 磷发生反应，生成气态的三氯硫磷。将气态的三氯硫磷通过管道送入三氯硫磷接收罐沉淀 1-1. 5小时后通过管道送入冷凝分离器，当冷凝分离器中的温度迅速降至119°C以下直至 室温时，三氯硫磷迅速成为液态，此时将其它气体排出，得到的液体为三氯硫磷，将液体三 氯硫磷送入三氯硫磷C罐中储存即得成品。
[0011] 实施例2 将占总量为17%的硫磺送入熔融计量槽，开始加热使熔融计量槽中的温度升至123°C， 硫磺成为熔融状态。将占总量为8%的三氯硫磷和占总量为2%的铝粉送入氯化反应釜内作 为底料，开动搅拌器，转速为15转/分，然后将占总量为16%的硫磺熔融体送入氯化反应 釜，控制氯化反应釜内的温度为123°C，将73%的三氯化磷缓慢的滴入氯化反应釜，通过控 制三氯化磷的滴加速度控制氯化反应釜内的温度始终保持在122-124°C，使硫磺和三氯化 磷发生反应，生成气态的三氯硫磷。将气态的三氯硫磷通过管道送入三氯硫磷接收罐沉淀 1-1. 5小时后通过管道送入冷凝分离器，当冷凝分离器中的温度迅速降至119°C以下直至 室温时，三氯硫磷迅速成为液态，此时将其它气体排出，得到的液体为三氯硫磷，将液体三 氯硫磷送入三氯硫磷C罐中储存即得成品。
[0012] 实施例3 将占总量为18%的硫磺送入熔融计量槽，开始加热使熔融计量槽中的温度升至124°C， 硫磺成为熔融状态。将占总量为8%的三氯硫磷和占总量为2%的铝粉送入氯化反应釜内作 为底料，开动搅拌器，转速为15转/分，然后将占总量为16%的硫磺熔融体送入氯化反应 釜，控制氯化反应釜内的温度为122°C，将72%的三氯化磷缓慢的滴入氯化反应釜，通过控 制三氯化磷的滴加速度控制氯化反应釜内的温度始终保持在122-124°C，使硫磺和三氯化 磷发生反应，生成气态的三氯硫磷。将气态的三氯硫磷通过管道送入三氯硫磷接收罐沉淀 1-1. 5小时后通过管道送入冷凝分离器，当冷凝分离器中的温度迅速降至119°C以下直至 室温时，三氯硫磷迅速成为液态，此时将其它气体排出，得到的液体为三氯硫磷，将液体三 氯硫磷送入三氯硫磷C罐中储存即得成品。
【权利要求】
1. 一种三氯硫磷的生产方法，使用的原料重量配比为：包括硫磺16-18%、三氯化磷 72-74%、三氯硫磷8%、铝粉2% ;其特征是：步骤（1)将配方量的硫磺送入熔融计量槽，开始 加热使熔融计量槽中的温度升至122-124?，硫磺成为熔融状态；步骤（2)将配方量的三氯 硫磷和铝粉送入氯化反应釜内作为底料，开动搅拌器，转速为15转/分，然后将配方量的 硫磺熔融体送入氯化反应釜，控制氯化反应釜内的温度为122-124?，将配方量的三氯化磷 缓慢的滴入氯化反应釜，通过控制三氯化磷的滴加速度控制氯化反应釜内的温度始终保持 在122-124°C，使硫磺和三氯化磷发生反应，生成气态的三氯硫磷；步骤（3)将气态的三氯 硫磷通过管道送入三氯硫磷接收罐沉淀1-1. 5小时后通过管道送入冷凝分离器，当冷凝分 离器中的温度迅速降至119°C以下直至室温时，三氯硫磷迅速成为液态，此时将其它气体排 出，得到的液体为三氯硫磷，将液体三氯硫磷送入三氯硫磷贮罐中储存即得成品。
2. 如权利要求1所述的一种三氯硫磷的生产方法，其步骤（1)的特征是：所述的熔融计 量槽中的温度为123°C。
3. 如权利要求1所述的一种三氯硫磷的生产方法，其步骤（2)的特征是：所述的氯化反 应釜中的反应温度为123°C。
【文档编号】C01B25/14GK104150454SQ201310177275
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年5月15日 优先权日:2013年5月15日
【发明者】不公告发明人 申请人:新沂市汉菱生物工程有限公司