一种叠氮化钠的连续化生产方法
【专利摘要】本发明公开一种叠氮化钠的连续化生产方法，该方法采用填料塔作为类似于固定床的反应器，使得气液充分接触，一定时间内完成合成反应，实现连续化生产，进一步提高合成收率，并且工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具有广阔的市场空间。
【专利说明】一种叠氮化钠的连续化生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药制备【技术领域】，具体涉及一种叠氮化钠的连续化生产方法。
【背景技术】
[0002]叠氮化钠最早用于汽车安全气囊发泡剂，随着国内医药行业的不断发展，现在更多的用于治疗人类疾病的合成药物当中，市场前景非常看好。但是由于现有生产采用间歇性工艺,叠氮化钠的产量较低,生产成本较高,不适合工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种可连续化生产、合成率高、易于实现工业化生产的叠氮化钠的连续化生产方法。
[0004]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是:一种叠氮化钠的连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤:
[0005](I)在四口烧瓶上装玻璃丝填料塔，夹套通冷却水；
[0006](2) 一定量的亚硝酸乙酯气体从烧瓶底部通入，一定量的水合肼甲醇溶液从塔顶滴加；
[0007](3)完全反应后，移出反应液，进行蒸馏，分离出甲醇，获得叠氮化钠制品。
[0008]所述亚硝酸乙酯与水合肼 甲醇的摩尔比为1.5:1.2。
[0009]所述置氣化纳制品合成率为80%以上。
[0010]本发明的创新之处在于采用填料塔作为类似于固定床的反应器，使得气液充分接触，一定时间内完成合成反应，实现连续化生产、扩大产量、降低成本，因此具备良好的市场前景。
【具体实施方式】
[0011]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0012]实施例1
[0013]第一步:在四口烧瓶上装玻璃丝填料塔，夹套通冷却水；
[0014]第二步:1.5mol亚硝酸乙酯气体从烧瓶底部通入，1.2mol水合肼甲醇溶液从塔顶滴加；
[0015]第三步:完全反应后，移出反应液，进行蒸馏，分离出甲醇，获得合成率为85%的置氣化纳制品。
[0016]实施例2
[0017]第一步:在四口烧瓶上装玻璃丝填料塔，夹套通冷却水；
[0018]第二步:3mol亚硝酸乙酯气体从烧瓶底部通入，2.4mol水合肼甲醇溶液从塔顶滴加；
[0019]第三步:完全反应后，移出反应液，进行蒸馏，分离出甲醇，获得合成率为90%的置氣化纳制品。
【权利要求】
1.一种叠氮化钠的连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤: (1)在四口烧瓶上装玻璃丝填料塔，夹套通冷却水；(2)一定量的亚硝酸乙酯气体从烧瓶底部通入，一定量的水合肼甲醇溶液从塔顶滴加； (3)完全反应后，移出反应液，进行蒸馏，分离出甲醇，获得叠氮化钠制品。
2.根据权利要求1所述的叠氮化钠的连续化生产方法，其特征在于:所述亚硝酸乙酯与水合肼甲醇的摩尔比为1.5:1.2。
3.根据权利要求1所述的叠氮化钠的连续化生产方法，其特征在于:所述叠氮化钠制品合成率为8 0%以上。
【文档编号】C01B21/08GK103553005SQ201310512404
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】贾玉梁 申请人:安徽省郎溪县联科实业有限公司