一种碳酸锶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳酸锶的制备方法，在一定温度下，用高纯水将氢氧化锶搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，接着加热反应釜Ⅱ中的碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通通入反应釜Ⅰ中，同时将分散剂以一定的速度滴加到氢氧化锶溶液，并在一定温度下用搅拌器搅拌反应，将完成的反应物料离心、淋洗、焙烧后得到碳酸锶。本发明采用氢氧化锶和碳酸氢铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，同时在反应时滴加入分散剂，并采用不同时段温度的焙烧，确保了晶型结构的稳定性，确保了产品纯度。
【专利说明】一种碳酸锶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明设计材料【技术领域】，尤其涉及一种碳酸锶的制备方法。
【背景技术】
[0002]高纯碳酸锶是一种重要的无机化工产品，主要用于荧光玻璃、电子陶瓷、磁氧体等行业和高科技领域。其中基于平板显示玻璃基板用高纯碳酸锶高纯度、高一致性、大粒径、晶型球形或近似球形等特殊要求，一般采用氯化锶-碳铵复分解法，但是反应基体中有大量氯化铵生成，在结晶过程中易被碳酸锶结晶体包裹、吸留，在后序的洗涤和焙烧过程去除困难，导致项目产品氯根较多，直接影响产品纯度，且在高温焙烧过程中易造成聚焦烧结现象，对晶型造成破坏。
【发明内容】
[0003]针对上述情况，本发明提供了一种含杂质较少的碳酸锶的制备方法，且制得的碳酸锶晶型较好，制备方法如下:(I)在30-80°C下，将10-100质量份的氢氧化锶加入到100-1000质量份的高纯水中，搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化锶溶液；(2)将碳酸氢铵固体加入到反应釜II中，在30-60 °C下加热固体碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以一定的流速通入反应釜I中，同时将一定量的分散剂滴加到反应釜I中，且在40-60°C下用搅拌器搅拌反应1-5小时；(3)将步骤(2)完成的反应物料离心分离，并且将离心得到的固体用高纯水淋洗3-10次，每次10-30min ； (4)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸锶。
[0004]优选的是，所述的分散剂为聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸、纤维素衍生物、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、古尔胶、LBD`-1分散剂中的一种。
[0005]优选的是，所述的反应釜I为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。
[0006]优选的是，所述的通入反应釜I的CO2和NH3的流速为50-200mL/min。
[0007]优选的是，所述的分散剂的质量占氢氧化锶质量的1/10，且分散剂的滴加速度为5~1 OmT ,/mi n。
[0008]优选的是，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100 转 /min o
[0009]优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，且第一段为250°C，第二段为600。。。
[0010]优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
[0011]本发明的有益效果是:采用氢氧化锶和碳酸氢铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，且气体的通入可以以一定的速度控制，同时在反应时滴加分散剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，采用不同时段温度的焙烧，能够有效的防止碳酸锶在高温下的聚集烧结，降低了焙烧条件对碳酸锶粉体晶型结构的影响，确保了产品纯度。【具体实施方式】
[0012]下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
[0013]实施例1:在50°C下,用1000g高纯水将50g氢氧化银搅拌溶解在反应爸I中，配制成氢氧化锶溶液，接着在35°C下加热反应釜II中的碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以50mL/min的流速通入反应爸I中，同时以8mL/min的速度滴加IOg分散剂聚丙烯酰胺，并在50°C下以40转/min搅拌反应3小时；将完成的反应物料离心分离，将离心得到的固体用高纯水淋洗8次，每次20min ;将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250°C焙烧90min，在600°C焙烧60min后得到碳酸锶。
[0014]实施例2:在30°C下，用5000g高纯水将500g氢氧化锶搅拌溶解在反应釜I中，配制成氢氧化锶溶液，接着在50°C下加热反应釜II中的碳酸氢铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以100mL/min的流速通入反应釜I中，同时以5mL/min的速度滴加50g分散剂三乙基己基磷酸，并在40°C下以80转/min搅拌反应5小时；将完成的反应物料离心分离，将离心得到的固体用高纯水淋洗10次，每次30min ;将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250°C焙烧90min，在600°C焙`烧60min后得到碳酸锶。
【权利要求】
1.一种碳酸锶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)在30-80°C下，将10-100质量份的氢氧化锶加入到100-1000质量份的高纯水中，搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化锶溶液；(2)将碳酸氢铵固体加入到反应釜II中，在30-60°C下加热固体碳酸氢铵，将生成的气体0)2和册13通过导气管以一定的流速通入反应釜I中，同时将一定量的分散剂滴加到反应釜I中，且在40-60°C下用搅拌器搅拌反应1-5小时；(3)将步骤(2)完成的反应物料离心分离，并且将离心得到的固体用高纯水淋洗3-10次，每次10-30min ； (4)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸锶。
2.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸、纤维素衍生物、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯、古尔胶、LBD-1分散剂中的一种。
3.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的反应釜I为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。
4.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的通入反应釜I的CO2 和 NH3 的流速为 50-200mL/min。
5.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的分散剂的质量占氢氧化锶质量的1/10，且分散剂的滴加速度为5-10mL/min。
6.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100转/min。
7.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，且第一段为2 50°C，第二段为600°C。
8.根据权利要求书I所述的碳酸锶的制备方法，其特征在于，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min,第二段为60min。
【文档编号】C01F11/18GK103754915SQ201310684453
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】范勇军, 汤明松, 张仁达 申请人:绵阳市远达新材料有限公司