一种碳酸钡的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳酸钡的制备方法，在室温下，用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，同时在一定温度下，将分散剂加入氢氧化钡溶液，并恒温搅拌，接着加热反应釜Ⅱ中的碳酸铵，将生成的气体CO2和NH3通通入反应釜Ⅰ中，并在一定温度下用搅拌器搅拌反应，将完成的反应物料过滤、淋洗、焙烧后得到碳酸钡。本发明采用氢氧化钡和碳酸铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，同时在反应前加入分散剂和不同时段温度的焙烧，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，确保了产品的纯度。
【专利说明】一种碳酸钡的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明设计材料【技术领域】，尤其涉及一种碳酸钡的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前碳酸钡的生产方法主要有:碳化法、复分解法和毒重石法。其中:碳化法具有生产工艺简单、成本低廉等优点，但其产品含硫量高；复分解法主要原料是氯化钡，产品成本略高，但制得的产品含硫量非常低，纯度高；毒重石法具有投资少、能充分利用原材料、无污染、工艺条件易于控制等特点，但该方法生产过程除杂困难，产品纯度普遍较低。比较三种方法，复分解法相对能够得到纯度较高的产品，但是复分解法得到的碳酸钡一致性差，晶型差，产品中存在大量氯根，且氯根去除困难。
【发明内容】
[0003]针对上述情况，本发明提供了一种含杂质较少的碳酸钡的制备方法，且制得的碳酸钡一致性较好，制备方法如下:(I)在室温下，用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜I中，配制成氢氧化钡溶液，氢氧化钡与高纯水的质量比为1:10 ；(2)将碳酸铵固体加入到反应釜II中，在100-200°C下加热固体碳酸铵；(3)在步骤(1)配制的氢氧化钡溶液中加入分散剂，且在30-80°C的温度下恒温搅拌30-60min，分散剂与氢氧化钡的质量比为1:10 ; (4)将步骤(2)中加热固体碳酸铵生成的气体CO2和NH3通过导气管以一定的流速通入反应釜I中，且在40-60°C下用搅拌器搅拌反应1-5小时；(5)将步骤(4)完成的反应物料过滤，并且将过滤得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次；(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸钡。
[0004]优选的是，所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种。
[0005]优选的是，所述的反应釜I为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。
[0006]优选的是，所述的通入反应釜I的CO2和NH3的流速为50-200mL/min。
[0007]优选的是，所述的搅拌器的搅拌速度为40-100转/min。
[0008]优选的是，所述的洗涤剂为高纯水，且每次淋洗时间为20min。
[0009]优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，且第一段为250°C，第二段为600。。。
[0010]优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
[0011]本发明的有益效果是:采用氢氧化钡和碳酸铵为原料，采用气液反应，反应产物单一，且气体的通入可以以一定的速度控制，同时在反应生成沉淀前加入分散剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，采用不同时段温度的焙烧，能够有效的防止碳酸钡在高温下的聚集烧结，降低了焙烧条件对碳酸钡粉体晶型结构的影响，确保了产品纯度。
【具体实施方式】[0012]下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
[0013]实施例1:在室温下，用1000g高纯水将100g氢氧化钡搅拌溶解在反应釜I中，配制成氢氧化钡溶液，接着在50°c下，将IOg分散剂焦磷酸钠加入氢氧化钡溶液，并恒温搅拌60min，接着在150°C下加热反应釜II中的碳酸铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以50mL/min的流速通入反应釜I中，并在50°C下以80转/min的速度搅拌反应3小时；将完成的反应物料过滤，将过滤得到的固体用高纯水淋洗8次，每次20min ;将淋洗后的固体加入焙烧炉中在250°C焙烧90min，在600°C焙烧60min后得到碳酸钡。
[0014]实施例2:在室温下，用2000g高纯水将200g氢氧化钡搅拌溶解在反应釜I中，配制成氢氧化钡溶液，接着在80°C下，将20g分散剂分散剂六偏磷酸钠加入氢氧化钡溶液，并恒温搅拌60min，接着在200°C下加热反应釜II中的碳酸铵，将生成的气体CO2和NH3通过导气管以100mL/min的流速通入反应釜I中，并在60°C下以50转/min的速度搅拌反应5小时；将完成的反应物料过滤，将过滤得到的固体用高纯水淋洗10次，每次20min ;将淋洗后的固体加入焙烧炉中在25 0°C焙烧90min，在600°C焙烧60min后得到碳酸钡。
【权利要求】
1.一种碳酸钡的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)在室温下，用高纯水将氢氧化钡搅拌溶解在反应釜I中，配制成氢氧化钡溶液，氢氧化钡与高纯水的质量比为1:10 ;(2)将碳酸铵固体加入到反应釜II中，在100-200°C下加热固体碳酸铵；(3)在步骤(1)配制的氢氧化钡溶液中加入分散剂，且在30-80°C的温度下恒温搅拌30-60min，分散剂与氢氧化钡的质量比为1:10 ; (4)将步骤(2)中加热固体碳酸铵生成的气体CO2和NH3通过导气管以一定的流速通入反应釜I中，且在40-60°C下用搅拌器搅拌反应1-5小时；(5)将步骤(4)完成的反应物料过滤，并且将过滤得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次；(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到碳酸钡。
2.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种。
3.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的反应釜I为特制反应釜，其本体上有不同的进料孔和通气孔。
4.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的通入反应釜I的CO2 和 NH3 的流速为 50-200mL/min。
5.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的搅拌器的搅拌速度为 40-100 转/min。
6.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的洗涤剂为高纯水，且每次淋洗时间为20min。
7.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段进行，且第一段为250°C，第二段为600°C。
8.根据权利要求书I所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min,第二段为60min。
【文档编号】C01F11/18GK103738994SQ201310683219
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】汤明松, 范勇军, 张仁达 申请人:绵阳市远达新材料有限公司