硫酸锌除杂方法
【专利摘要】本发明涉及一种除杂方法，特别涉及一种硫酸锌除杂方法。一种硫酸锌除杂方法，包括如下步骤：a、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测，b、初步除杂：将精制硫酸锌溶液加热到80-90℃，加入镍含量8-12倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜，使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.2-1.5mg/L和40-45mg/L，充分搅拌，反应1-2小时，c、二次除杂：对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50℃以下时，向滤液中加入2-3.5倍镉含量的锌粉，充分搅拌，继续反应至充分。本发明的有益效果是：反应简单，一次完成，除杂效果明显，此外，该方法工艺简单，加入的试剂成本较低，易于工厂化操作。
【专利说明】硫酸锌除杂方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种除杂方法，特别涉及一种硫酸锌除杂方法。
【背景技术】
[0002]七水硫酸锌是一种化学物品，它的俗称有锌矾、皓矾，七水硫酸锌的生产中，质量要达标，除杂是关键。氧化锌和硫酸反应生产成硫酸锌，而杂质(铁、锰、镍、镉等)同样与硫酸反应，必须除掉，一般说来，铁、锰等杂质易除，而镍、镉等不易除掉，造成七水硫酸锌偏绿(正常为白色)，同时也影响产品质量。现有措施是根据镍、镉活性大于氢不及锌的原理，用锌粉置换，反应式为Zn+NiSO4=Ni+ZnSO4和Zn+CdS04=Ni+CdSO4。该方法理论上可行，但实际操作是镍的除去效果很差。
[0003]申请号:201310141435.3申请日:2013-04-23的中国发明专利提供了一种硫酸锌溶液的净化方法，包括如下步骤:采用西恩过滤器在常温下对硫酸锌溶液脱除固体悬浮物；然后，按120%的溶液铜金属重量加入锌粉，在常温下搅拌90分钟除铜并过滤；接着，按120~150%的溶液镉金属重量加入锌粉，在常温下搅拌60分钟除镉并过滤；紧接着，将溶液温度升到82~94°C，按lg/L溶液加入锌粉，同时加入少量的三氧化二锑，搅拌50~70分钟，脱除钴、镍 杂质并过滤；最后，再用西恩过滤器对过滤溶液脱除少量固体悬浮物。但是上述方法具有如下缺陷:1、采用西恩过滤器费用高，用压滤机就可以完成；2、镉、镍返溶没有应对处理，只能加大锌粉用量。。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种硫酸锌除杂方法，该方法工艺简单，加入的试剂成本较低，易于工厂化操作。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种硫酸锌除杂方法，包括如下步骤:
a、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测，
b、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到80-90°C，加入镍含量8-12倍的锌粉，以及三氧化二铺和硫酸铜，使溶液中三氧化二铺和硫酸铜的浓度分别为1.2-1.5mg/L和40-45mg/L,充分搅拌，反应1-2小时，
C、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入2-3.5倍镉含量的锌粉，充分搅拌，继续反应至充分。
[0006]发明人经多次试验，得到本发明的硫酸锌除杂方法。本方法的原理是采用锌置换硫酸铜中的铜Zn+CuS04=Cu+ZnS04，因为铜颗粒稳定，是镉和镍的载体，在溶液中，铜与杂质镉和镍形成稳定的球状固体颗粒，并且随着反应的进行，该球状固体颗粒慢慢增大，因此经过过滤即可实现除杂过程。而如果锌颗粒做载体则溶液中形成的球状固体颗粒不稳定，锌会从表面反应，使附着在锌上的镉和镍不稳定，球状固体颗粒无法增大，产生返溶。
[0007]作为优选，精制硫酸锌溶液中的主要杂质含量:镍100~400ppm，镉50~800ppm。[0008]作为优选，所述的硫酸锌除杂方法，具体包括如下步骤:
a、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测，
b、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到80°C，加入镍含量10倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜，使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.2mg/L和40mg/L，充分搅拌，反应I小时，
C、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入3倍镉含量的锌粉，充分搅拌，继续反应至充分。
[0009]本发明的有益效果是:反应简单，一次完成，除杂效果明显，此外，该方法工艺简单，加入的试剂成本较低，易于工厂化操作。
【具体实施方式】
[0010]下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
[0011]在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0012]本发明除杂针对的是硫酸锌生产时，最后一步形成的精制硫酸锌溶液。精制硫酸锌溶液中的主要杂质含量:镍100~400ppm，镉50~800ppm。
[0013]实施例1:
1、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测，硫酸锌中镉的测定方法参考HGT 2326-2005工业硫酸锌中镉的测定；镍的测定采用水中镍_63分析方法标准GB T14502-1993 (EDTA 滴定法)。检测结果为:镍 200ppm，镉 600ppm。
[0014]2、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到80°C，加入镍含量10倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜，使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.2mg/L和40mg/L，充分搅拌，反应I小时后镍的含量降低到5ppm以下。
[0015]3、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入3倍镉含量的锌粉，充分搅拌，继续反应I小时，经检测，镉含量达到2ppm以下。
[0016]实施例2:
1、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测，检测结果为:镍IOOppmjg500ppmo
[0017]2、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到80°C，加入镍含量8倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜,使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.2mg/L和40mg/L，充分搅拌，反应I小时后镍的含量降低到5ppm以下。
[0018]3、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入2倍镉含量的锌粉，充分搅拌，继续反应I小时，经检测，镉含量达到2ppm以下。
[0019]实施例3:
1、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测，检测结果为:镍400ppm，镉800ppmo[0020]2、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到90°C，加入镍含量12倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜，使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.5mg/L和45mg/L，充分搅拌，反应I小时后镍的含量降低到5ppm以下。
[0021]3、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入3.5倍镉含量的锌粉，充分搅拌，继续反应I小时，经检测，镉含量达到2ppm以下。
[0022]经多次实验，本发明方法的处理效果见表1。采用本发明方法处理精制硫酸锌溶液，可使其中含有的镉和镍杂质分别降低到2ppm和5ppm以下。产品达到中华人民共和国化工行业标准HG/TL326-2005标准。
[0023]表1
【权利要求】
1.一种硫酸锌除杂方法，其特征在于包括如下步骤: a、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测， b、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到80-90°C，加入镍含量(重量)8-12倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜，使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.2-1.5mg/L和40-45mg/L，充分搅拌，反应1_2小时， C、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入2-3.5倍镉含量(重量)的锌粉，充分搅拌，继续反应至充分。
2.根据权利要求1所述的硫酸锌除杂方法，其特征在于:精制硫酸锌溶液中的主要杂质含量 M 100 ~400ppm，镉 50 ~800ppm。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸锌除杂方法，其特征在于包括如下步骤: a、对待处理的精制硫酸锌溶液中含有的镉和镍进行检测， b、初步除杂:将精制硫酸锌溶液加热到80°C，加入镍含量10倍的锌粉，以及三氧化二锑和硫酸铜，使溶液中三氧化二锑和硫酸铜的浓度分别为1.2mg/L和40mg/L，充分搅拌,反应I小时， C、二次除杂:对上一步得到的液体进行过滤，待滤液降温到50°C以下时，向滤液中加入3倍镉含量的锌粉，充 分搅拌，继续反应至充分。
【文档编号】C01G9/06GK104016403SQ201310682364
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】胡正华, 施为民, 钱高平 申请人:宁波市镇海新东方精细化工有限公司