专利名称：低硫超细碳酸钡的制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种碳酸钡的制造方法，特别涉及利用重晶石粉制取低硫超细碳酸钡的工艺。
目前工业上较为普遍地采用碳化法制取碳酸钡，即将重晶石矿粉和无烟煤配合进行煅烧生成硫化钡，然后用热水浸取，溶解、澄清，经碳化塔进行碳酸化，生成沉淀碳酸钡，再经脱硫、水洗，脱水，烘干，粉碎等工艺而成碳酸钡，但在上述过程中由于进行碳化反应时所用硫化钡溶液的浓度和温度不当等原因，所制出产品的粒径在2μm以上，不适用于制做高级陶瓷、高级搪瓷等高档产品。
本发明的目的在于提供一种改进的碳酸钡的制造工艺，用该工艺可以制取粒径在1.2μm以下，总硫在0.1-0.18%之间的低硫超细碳酸钡。
本发明的主要特点是，将粉碎至60-80目的重晶石粉与粉碎至40-60目的无烟煤按4∶1的比例混合均匀后，置于700-1250℃的煅烧炉(马弗炉)中煅烧，煅烧时间为30分钟，将生成的可溶性硫化钡经水溶解，调浓度至80-90克/升，加温至50-60℃，送入反应塔，并向反应塔内通入CO2含量大于40%，O2含量小于0.01%的气体进行碳化反应，反应所需压力为0.2mpa，反应时间60-80分钟，将生成的碳酸钡经脱硫、脱水、烘干、风旋粉碎后即得低硫超细碳酸钡成品。
充分实施本发明，可以制取粒径在1.2μm以下，总硫在0.1-0.18%之间的低硫超细碳酸钡。由于粒径小，含硫量低，则可以使以碳酸钡为原料的制成品如搪瓷品、陶瓷品等表面光滑、细腻、明亮，从而可大大提高产品档次，增强产品在国际上的竟争能力，同时，该发明工艺流程简单，操作方便，易于在同行业中推广应用。
下面结合工艺流程简图和实施例对本发明做进一步叙述。
附图
为本发明的工艺流程简图。
本发明首先需要分别同时制取CO2气体和可溶性硫化钡。CO2气体由石灰石与焦碳配合经煅烧制得。为得到Co2含量大于40%，O2含量小于0.01%的气体，应先将石灰石破碎，其块度控制在8-12cm之间，焦炭块度4-8cm，石灰石与焦炭按100∶9-12的比例混匀后送入顶压为5-10mmH2o，鼓风机压力为80-120mmH2o，顶温为100-200℃，底温为300℃-600℃的石灰窑煅烧。将煅烧产生的CO2气体通过水洗塔水洗、净化过滤后用空压机送入反应塔中，其压力为0.2mpa.
制取可溶性硫化钡时，应先将粉碎至60-80目的重晶石粉与粉碎至40-60目的无烟煤按4∶1的比例混合均匀，再置于700-1250℃的煅烧炉(马弗炉)中，煅烧30分钟，其主反应为BaSO4+4C→BaS+4CO↑煅烧完毕后，迅速水浸过滤，除渣即得可溶性硫化钡。为能得到充分的可熔性硫化钡，选用BaSo4含量在85%以上的重晶石和含碳量在80%以上的无烟煤为好。可溶性硫化钡的浓度对于制取低硫超细碳酸钡至关重要，生产实验证明，硫化钡浓度为80-90克/升时，可制取粒径在1.2μm以下，总硫在0.18%以下的碳酸钡，硫化钡浓度的调整可通过回浸取的方法实现。将调好浓度的硫化钡加温至50-60℃送入反应塔中，在0.2mpa的压力下与Co2进行碳化反应，反应时间60-80分钟，其主反应为Ba(OH)2+Ba(HS)2+Co2→BaCO3+H2S↑+H2o把沉淀出的碳酸钡经脱硫、脱水、烘干、风旋粉碎后即可得到粒径在0.9-1.2μm，总硫在含量0.1-0.18%之间的低硫超细硫酸钡成品。
实施例1100克品位85%的重晶石粉(80目)与25克无烟煤粉(60目)混匀，迅速放入1250℃马弗炉中，煅烧30分钟，取出后迅速水浸过滤、除渣，得硫化钡溶液，调浓度至80克/升，置入反应塔中，然后通入Co2气体(CO2＞40%，O2＜0.01%)进行碳酸化反应，反应时间60分钟，压力0.2mpa，控温60℃，生成低硫超细碳酸钡，经脱硫、水洗，脱水烘干，风旋粉碎得粒径为0.9μm，总硫含量为0.1%的产品42克。
实施例2重晶石粉细度70目，无烟煤粉细度50目，马弗炉温度1100℃，硫化钡浓度85克/升，碳化反应时间70分钟，碳化反应温度55℃，其他条件同实施例1，得粒径为1.0μm，总硫含量为0.12%的低硫超细碳酸钡43克。
实施例3重晶石粉细度60目，无烟煤粉细度40目，马弗炉温度700℃，硫化钡浓度90克/升，碳化反应时间80分钟，碳化反应温度50℃，其他条件同实施例1，得粒径为1.2μm，总硫含量为0.18%的低硫超细碳酸钡45克。
权利要求
1.一种低硫超细碳酸钡的制造工艺，其特征在于将粉碎至60-80目的重晶石粉与粉碎至40-60目的无烟煤按4∶1的比例混合均匀后，置于700-1250℃的煅烧炉(马弗炉)中煅烧，煅烧时间为30分钟，将生成的可溶性硫化钡经水溶解后，调浓度至80-90克/升，加温至50-60℃，送入反应塔，并向反应塔内通入CO2含量大于40%，O2含量小于0.01%的气体进行碳化反应，反应所需压力为0.2mpa，反应时间60-80分钟，将生成的碳酸钡经脱硫、脱水、烘干、风旋粉碎后即得低硫超细碳酸钡成品。
2.按照权利要求1所述的一种方法，其特征在于制取Co2气体时，将破碎块度为8-12cm的石灰石与破碎块度为4-8cm的焦炭按100∶9-12的比例混匀后送入顶压为5-10mmH2O，顶温为100-200℃，底温为300℃-600℃的石灰窑内煅烧。
全文摘要
本发明为一种低硫超细碳酸钡的制造工艺。本发明将重晶石粉和无烟煤按一定比例配合均匀后置于700—1250℃马弗炉中煅烧生成可溶性硫化钡，再进行碳酸化反应，反应所需浓度为80—90克/升，温度50—60℃，时间60—80分钟。将生成的碳酸钡经脱硫、脱水、烘干、粉碎后即得粒径在1.2μm以下，总硫在0.1—0.18％之间的低硫超细碳酸钡成品。以该成品为原料制成的搪瓷品、陶瓷品等表面光滑、细腻、明亮，产品档次大大提高。本发明工艺简单，操作方便，易于推广。
文档编号C01F11/18GK1067420SQ92105498
公开日1992年12月30日 申请日期1992年7月10日 优先权日1992年7月10日
发明者李瑞增, 李其刚, 李连友, 劳树本, 李超群, 范金辉 申请人:山东省安丘县第三化工厂