专利名称：电子陶瓷用碳酸钡的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域。
电子陶瓷用碳酸钡是电子工业产品中广泛应用的原料。碳酸钡颗粒要求具有一定的粒径和均勺性。电子陶瓷是生产各种电子元件必须的原料，如电容器、传感器等。随着电子工业的迅猛发展，市场对电子陶瓷的需求量越来越大。因此作为电子陶瓷必需原料的碳酸钡，其市场需求量也不断扩大。目前，我们国家的电子陶瓷用碳酸钡的工业生产多采用传统的工艺，如碳化法。该工艺以重晶石为原料，经过“预碳化”和“主碳化”两大步骤得到初级产品，初级产品经过洗涤、真空过滤得到碳酸钡，再经过干燥、粉碎、筛选得到所需产品。此工艺流程复杂、成本高，工艺过程中产生二氧化硫、硫化氢等有害气体，造成环境污染。另外用此工艺生产的产品，其颗粒粒径和形状不好控制，这也是传统工艺的一大缺点。国外该类产品的生产工艺，已采用较为先进的生产工艺。如美国，采用直接将钡盐与碳酸钠的溶液在高压反应釜内反应制备碳酸钡工艺，该工艺的特点是设备先进，投资大，但是产品的颗粒粒径分布不均匀，往往有时达不到电子陶瓷用碳酸钡的要求。日本则利用碳酸铵和硝酸钡的溶液为原料，溶液合成电子陶瓷用碳酸钡的工艺。用该工艺虽然能得到合格产品，但设备复杂，价格昂贵，且工艺需用冰醋酸或醋酸铵作为添加剂，而这类添加剂对金属反应器有腐蚀作用。结合我国的实际国情能否研制出一种新的生产电子陶瓷用碳酸钡工艺，且该工艺投资小，产率高，产品质量优。为此，人们做了大量的研究工作。
本发明的目的就是为了解决传统工艺存在的工艺流程复杂、成本高、污染环境、且颗粒粒径不均勺的缺点，而提出了一种新的生产工艺。
本发明的主要内容该工艺利用精制的氯化钡和碳酸钠为原料，将它们分别配制成饱和溶液，在温度50～120℃范围内，相互混合反应，得到沉淀物，然后对其洗涤、干燥，制得电子陶瓷用碳酸钡产品，具体生产步骤如下(1)首先选取精制的氯化钡和碳酸钠为原料，将它们分别配成饱和溶液。溶液配好后，向氯化钡溶液中加入浓度A为360～1000ppm的聚丙烯酰胺溶液，然后(2)将氯化钡溶液喷入盛有碳酸钠饱和溶液的反应器中，a.当反应温度t1在50～90℃时，反应容器中的溶液用磁子搅拌，磁子转速m控制在90～120转/分，氯化钡的喷射速度n1控制在
5～7ml/分，反应时加入的氯化钡溶液要过量2％；b.当反应温度t2在90～120℃时，反应容器为封闭式的，采用电动搅拌器搅拌，转速m为90～120转/分，氯化钡的喷射速度n2为3～5ml/分，反应时加入的氯化钡溶液要过量2％；反应完毕后(3)将所得的碳酸钡用蒸馏水进行洗涤，然后(4)把氨水加入蒸馏水中再进行洗涤，然后加热、蒸发，最后(5)将所得的碳酸钡在120～200℃温度下干燥数小时，最终得到电陶瓷用碳酸钡。工艺流程图如
图1所示。
本发明工艺步骤简单，所需设备简单，投资小，成本低，污染小，产率高，符合我国的国情。而利用本工艺制得碳酸钡产品，质量优良，性能稳定，颗粒粒径均勺，呈球形。颗粒粒径一般在0.8～1.0μm。本发明将为我国电子工业的发展，提供优质的原料。
图1是电子陶瓷用碳酸钡的制备工艺流程图实施例1在温度为60℃时，将31.6g精制氯化钡溶于100g水中，制成饱和溶液，再将15.6g精制碳酸钠溶于27g水中、制成饱和溶液，然后向氯化钡饱和溶液中加入浓度为500ppm的聚丙烯酰胺溶液5ml，再把氯化钡溶液以6ml/分的喷射速度喷入盛有碳酸钠的反应容器中，溶液用磁子搅拌，磁子转速为100转/分，反应完毕后，将所得碳酸钡用蒸馏水洗涤一次，过滤，再把0.26ml浓度为1摩尔每升氨水加入蒸馏水中，再洗涤一次，然后加热蒸发将所得的碳酸钡在180℃下干燥2小时，最终得到29.4g电子陶瓷用碳酸钡。颗粒粒径0.8～1.0μm，呈球状。
权利要求
1.电子陶瓷用碳酸钡的制备工艺，其特征是该工艺依次包括如下步骤(1)首先分别配制氯化钡、碳酸钠的饱利溶液，溶液配好后，向氯化钡溶液中加入浓度为A的聚丙烯酰胺溶液，然后(2)将氯化钡溶液喷入盛有碳酸钠饱和溶液的反应容器中，a、在反应温度区间为t1时，溶液用磁子搅拌，磁子转速为m，氯化钡的喷射速度为n1，加入的氯化钡溶液要过量2％；b、在反应温度区间为t2时，反应容器改为封闭式，用电动搅拌器搅拌，转速也为m，氯化钡的喷射速度为n2。加入的氯化钡溶液要过量2％；反应完毕后(3)将所得碳酸钡用蒸馏水洗涤，然后(4)把氨水加入蒸馏水中再用来洗涤碳酸钡，然后加热、蒸发，最后(5)将碳酸钡在120～200℃温度区间内干燥，得到电子陶瓷用碳酸钡产品。
2.根据权利要求1所述的电子陶瓷用碳酸钡的制备工艺，其特征是向氯化钡溶液中加入的聚丙烯酰胺溶液浓度A为360～1000ppm。
3.根据权利要求1所述的电子陶瓷用碳酸钡的制备工艺，其特征是反应温度t1为50～90℃，磁子转速m为90～120转/分，氯化钡的喷射速度n1为5～7ml/分。
4.根据权利要求1所述的电子瓷用碳酸钡的制备，其特征是反应温度t2为90～120℃时，反应容器为封闭的，用电动搅拌器搅拌，转速m为90～120转/分，氯化钡的喷射速度n2为3～5ml/分。
全文摘要
本发明属于化工技术领域。它的主要内容就是利用精制氯化钡、碳酸钠为原料，分别配成饱和溶液，在一定温度下，混合反应，对其反应物洗涤、干燥制得产品。它解决了传统工艺存在的工艺复杂、成本高、产品质量低的缺点。本发明具有工艺简单、成本低、投资小、产量高的优点，且产品颗粒粒径均匀，一般在0.8～1.0μm。
文档编号C01B31/00GK1152548SQ96116009
公开日1997年6月25日 申请日期1996年10月18日 优先权日1996年10月18日
发明者陈代荣, 孟祥健, 孙思修 申请人:山东大学