四水合八硼酸二钠的合成方法
【专利摘要】本发明属于硼酸的生产【技术领域】，特别涉及一种四水合八硼酸二钠的合成方法。方法的特征是工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得母液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺条件为：（1）、原料的混合工序将原料硼酸与其它的十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂，氢氧化钠四种原料中的任意一种进行配料，硼酸：十水合硼砂的折纯质量比为1：1.2-2.0，硼酸：五水硼砂的折纯质量比为1：1.0-1.5，硼酸：无水硼砂的折纯质量比为1：0.8-1.3，硼酸：氢氧化钠的折纯质量比为1：1.08-0.20，优点是脱水量大大降低，能耗下降，脱水方式改变，工艺易控、可控，成品率有效提高。
【专利说明】四水合八硼酸二钠的合成方法
[0001]一、【技术领域】:本发明属于硼酸的生产【技术领域】，特别涉及一种四水合八硼酸二钠的合成方法。
[0002]二、【背景技术】:
硼是植物生长必须的微量元素之一，农业上常用喷施的方法来补充硼，四水合八硼酸二钠(Na2B8O13.4Η20)由于其含硼量高达20.96%，而且水溶性好，特别在冷水中也容易溶解，水溶液呈近中性，因此在农业生产上使用范围很广，四水八硼酸二钠还具有防虫和抑菌的作用，工业上也需要用作木材防腐剂。现有四水合八硼酸二钠合成工艺，是将原料溶于水中，反应后直接加热将溶液蒸干或蒸发浓缩后喷雾(浆)干燥而成，它存在的缺点是蒸发、干燥中的水量大、能耗高，干燥时的温度和时间控制难度较大，产品的合格率较低。
[0003]三、
【发明内容】
: 本发明的目的是针对现有技术中存在的上述不足，而研究设计一种四水合八硼酸二钠的合成方法，该方法一改以往的反应溶液直接干燥而采用固体湿料干燥的方法，旨在提供一种能耗低、工艺可控、成品率高、易于工业化生产的四水合八硼酸二钠合成新工艺。它的特点是:1、原料硼酸在水中的溶解速度很慢，事先将硼酸与硼砂充分混合后，可大大加快溶解速度；2、四水合八硼酸二钠很容易生成稳定的过饱和溶液，利用这一特点使用尽可能少的溶剂(水)，保持反应体系呈过饱和状态，再以机械方式破坏过饱和，析出四水合八硼酸二钠晶体，溶剂(水)用量减少，干燥能耗也就降低了 ；3、工艺过程中分离出的母液供循环使用，环保无废液排放；4、改反应液直接蒸发干燥为四水合八硼酸二钠湿料干燥，脱水量大大降低，能耗也相应下降，改变了的脱水方式，工艺控制易控、可控，成品率得到有效提高。
[0004]技术方案是:四水合八硼酸二钠的合成方法，其特征是工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得滤液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺步骤及工艺条件为:(I)、原料的混合工序是将原料硼酸与其它的十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂，氢氧化钠四种原料中的任意一种进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:十水硼砂的折纯质量比为1:1.2-2.0，硼酸:五水硼砂的折纯质量比为1:1.0-1.5，硼酸:无水硼砂的折纯质量比为1:0.8-1.3，硼酸:氢氧化钠的折纯质量比为1:0.08-0.20，折纯质量比指的是把还含有硼酸、十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂、氢氧化钠的混合物，根据它们的含量，再折合成硼酸、十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂、氢氧化钠的纯净物质量，再以该物料的纯净物质量重量进行的配比；(2)、加热溶解工序是向混合均匀后的固体物料中加入计量的母液，不足部分用淡水补足，在搅拌条件下加热至30~110°C溶解，生成四水合八硼酸二钠过饱和溶液；(3)、过滤去渣得滤液工序是在保温条件下过滤除去溶液中的不溶于水的杂质的过程；(4)、冷却结晶工序是将前工序制得的滤液进行降温结晶的过程，冷却结晶工序分两步完成，第一步，在温度降至20°C以前以每分钟5-40转的慢速搅拌，第二步，温度降至20°C时，再以每分钟40-200转的速度快速激烈搅拌，破坏溶液的过饱和状态，使大量的结晶迅速析出；(5)、离心分离工序是用泵将物料送入分离设备进行固、液分离的过程；(6)、低温干燥除水工序是将前工序制得的带水湿固体，采用气流、真空、流化床、回转等干燥设备之一，在物料温度为20-50°C的常压或真空条件下初步除水的过程；(7)、干燥除水工序是把初步除水的物料继续升温至60~105°C的条件下继续干燥，至物料中的硼含量达到20.5~21.0%为止；(8)、粉碎筛分得产品工序是把前工序制得的物料进行粉碎、再筛分后制得产品的过程，筛子的孔径为200-300目，产品为四水合八硼酸二钠成品。离心分离工序中分离出来的母液供循环使用。
[0005]原料的混合中原料组合的任意一组，经计量配料后必须充分混合，其原
因是硼酸在水中溶解速度很慢并且溶解不充分，充分混合后可加快溶解。加热溶解工序中的混合原料和循环母液、不足部分用淡水补足，混合后搅拌加热至30~110°C，溶解生成四水合八硼酸二钠过饱和溶液，此工序为本发明的技术核心，20°C时四水合八硼酸二钠在水中的饱和溶液浓度仅为17.4%，90°C时四水合八硼酸二钠在水中的饱和溶解浓度可达60%~75%，亚稳定的四水合八硼酸二钠过饱和溶液在温度从90°C降至20°C时仍较稳定，本发明就利用这一特点使用尽可能少的溶剂(水)，使反应溶液呈过饱和状态，再以机械(如搅拌)方式破坏过饱和，可得到大量四水合八硼酸二钠细晶，其溶剂(水)的用量得到较大幅度的减少，它在后面的干燥工艺中的能耗也就得到大大降低，从而降低了生产成本，提高了经济效益。低温干燥除水工序中的湿四水合八硼酸二钠在20-50°C的较低温度下采用气流、回转、流化床等常规方式，在常压或真空条件下进行初步干燥，初步干燥的温度不可过高，否则湿四水合八硼酸二钠会自溶，干燥除水工序在初步干燥后再逐步升温至60~105°C，继续干燥至物料中硼的含量达到20.5%~21%止。四水合八硼酸二钠合成化学反应原理:Na2B4O7.IOH2O + 4H3B03 = Na2B8O13.4H20 + 12H20
本发明的优点是:1、现有工艺的原料硼酸在水中的溶解速度很慢，本发明事先将硼酸与硼砂或其它原料充分混合后，大大提高了它们的溶解速度；2、四水合八硼酸二钠很容易生成稳定的过饱和溶液，利用这一特点本发明使用尽可能少的溶剂(水)，保持反应体系呈过饱和状态，再以机械的方式破坏过饱和，析出四水合八硼酸二钠晶体，溶剂(水)的用量大为减少，干燥的能耗也 就大大降低了，生产成本降低，经济效益大大提高；3、工艺过程中分离出的母液供第二步溶解，原料和第4步稀释物料用水在系统内部循环、环保无废液排放；
4、改反应液直接蒸发干燥为四水合八硼酸二钠的固体湿料干燥，脱水量大大降低，能耗也相应下降，脱水方式改变了，工艺控制易控、可控，成品率也得到有效提高。
[0006]四、【具体实施方式】:
实施例1:四水合八硼酸二钠的合成方法，工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得滤液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺步骤及工艺条件为:(I )、原料的混合工序是将原料硼酸与十水硼砂进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:十水合硼砂的折纯质量比为1:1.2 ;(2)、加热溶解工序是向混合均匀后的固体物料中加入计量的母液，不足部分用淡水补足，在搅拌条件下加热至30°C左右溶解，生成四水合八硼酸二钠过饱和溶液；(3)、过滤去渣得滤液工序是在保温条件下过滤除去溶液中的不溶于水的杂质的过程；(4)、冷却结晶工序的第一步，在温度降至20°C以前以每分钟5转的慢速搅拌，第二步，温度降至20°C时，再以每分钟40转的速度快速激烈搅拌，破坏溶液的过饱和状态，使大量的结晶迅速析出；(5)、离心分离工序是用泵将物料送入分离设备进行固、液分离的过程；(6)、低温干燥除水工序是将前工序制得的带水湿固体，采用气流干燥的方式在物料温度为20°C的常压条件下进行初步除水的过程；
[7]、干燥除水工序是把初步除水的物料继续升温至60°C的条件下继续干燥，至物料中的硼含量达到21.0%为止；(8)、粉碎筛分得产品工序是把前工序制得的物料进行粉碎、再筛分后制得产品的过程，筛子的孔径为200目，产品为四水合八硼酸二钠成品。离心分离工序中分离出来的母液供循环使用。
[0007]实施例2:四水合八硼酸二钠的合成方法，工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得滤液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺步骤及工艺条件为:(I)、原料的混合工序是将原料硼酸与十水硼砂进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:十水硼砂的折纯质量比为1:2.0; (2)、加热溶解工序是向混合均匀后的固体物料中加入计量的母液，不足部分用淡水补足，在搅拌条件下加热至110°C左右溶解，生成四水合八硼酸二钠过饱和溶液；(3)、过滤去渣得滤液工序是在保温条件下过滤除去溶液中的不溶于水的杂质的过程；(4)、冷却结晶工序的第一步，在温度降至20°C以前以每分钟40转的慢速搅拌，第二步，温度降至20°C时，再以每分钟200转的速度快速激烈搅拌，破坏溶液的过饱和状态，使大量的结晶迅速析出；(5)、离心分离工序是用泵将物料送入分离设备进行固、液分离的过程；(6)、低温干燥除水工序是将前工序制得的带水湿固体，采用气流干燥的方式在物料温度为50°C的常压条件下进行初步除水的过程；(7)、干燥除水工序是把初步除水的物料继续升温至105°C的条件下继续干燥，至物料中的硼含量达到21.0%为止；(8)、粉碎筛分得产品工序是把前工序制得的物料进行粉碎、再筛分后制得产品的过程，筛子的孔径为300目，产品为四水合八硼酸二钠成品。离心分离工序中分离出来的母液供循环使用。 [0008]实施例3:四水合八硼酸二钠的合成方法，工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得滤液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺步骤及工艺条件为:(I)、原料的混合工序是将原料硼酸与五水硼砂原料进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:五水硼砂的折纯质量比为1:1.0; (2)、加热溶解工序是向混合均匀后的固体物料中加入计量的母液，不足部分用淡水补足，在搅拌条件下加热至50°C溶解，生成四水合八硼酸二钠过饱和溶液；(3)、过滤去渣得滤液工序是在保温条件下过滤除去溶液中的不溶于水的杂质的过程；(4)、冷却结晶工序第一步，在温度降至20°C以前以每分钟10转的慢速搅拌，第二步，温度降至20°C时，再以每分钟100转的速度快速激烈搅拌，破坏溶液的过饱和状态，使大量的结晶迅速析出；(5)、离心分离工序是用泵将物料送入分离设备进行固、液分离的过程；(6)、低温干燥除水工序是将前工序制得的带水湿固体，采用流化床干燥设备，在物料温度为30°C的常压条件下初步除水的过程；(7)、干燥除水工序是把初步除水的物料继续升温至75°C的条件下继续干燥，至物料中的硼含量达到20.7%为止；(8)、粉碎筛分得产品工序筛子的孔径为240目，产品为四水合八硼酸二钠成品。离心分离工序中分离出来的母液供循环使用。
[0009]实施例4:四水合八硼酸二钠的合成方法，工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得滤液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺步骤及工艺条件为:(I)、原料的混合工序是将原料硼酸与五水硼砂原料进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:五水硼砂的折纯质量比为1: 1.5 ;(2)、加热溶解工序是向混合均匀后的固体物料中加入计量的母液，不足部分用淡水补足，在搅拌条件下加热至80°C溶解，生成四水合八硼酸二钠过饱和溶液；(3)、过滤去渣得滤液工序是在保温条件下过滤除去溶液中的不溶于水的杂质的过程；(4)、冷却结晶工序第一步，在温度降至20°C以前以每分钟20转的慢速搅拌，第二步，温度降至20°C时，再以每分钟120转的速度快速激烈搅拌，破坏溶液的过饱和状态，使大量的结晶迅速析出；(5)、离心分离工序是用泵将物料送入分离设备进行固、液分离的过程；(6)、低温干燥除水工序是将前工序制得的带水湿固体，采用真空干燥设备，在物料温度为30°C的真空条件下初步除水的过程；(7)、干燥除水工序是把初步除水的物料继续升温至95°C的条件下继续干燥，至物料中的硼含量达到20.8%为止；(8)、粉碎筛分得产品工序筛子的孔径为250目，产品为四水合八硼酸二钠成品。
[0010]实施例5:它的工艺过程和工艺条件与实施例1相同，其区别是，原料的混合工序是将原料硼酸与无水硼砂原料进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:无水硼砂的折纯质量比为1:0.8。
[0011]实施例6:它的工艺过程和工艺条件与实施例2相同，其区别是，原料的混合工序是将原料硼酸与无水硼砂原料进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:无水硼砂的折纯质量比为1:1.3。
[0012]实施例7:它的工艺过程和工艺条件与实施例3相同，其区别是，原料的混合工序是将原料硼酸与氢氧化钠原料进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:氢氧化钠的折纯质量比为1:0.08。
[0013]实施例8:它的工艺过程和工艺条件与实施例4相同，其区别是，原料的混合工序是将原料硼酸与氢氧化钠原料进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:氢氧化钠的折纯质量 比为1: 0.20。
【权利要求】
1.一种四水合八硼酸二钠的合成方法，其特征是工艺流程为原料的混合、加热溶解、过滤去渣得滤液、冷却结晶、离心分离、低温干燥除水、干燥除水、粉碎筛分得产品八个工序完成，其工艺步骤及工艺条件为:(I)、原料的混合工序是将原料硼酸与其它的十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂，氢氧化钠四种原料中的任意一种进行配料，再进行充分混匀的过程，其中:硼酸:十水合硼砂的折纯质量比为1:1.2-2.0，硼酸:五水硼砂的折纯质量比为1:1.0-1.5，硼酸:无水硼砂的折纯质量比为1:0.8-1.3，硼酸:氢氧化钠的折纯质量比为1:0.08-0.20，折纯质量比指的是把还含有硼酸、十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂、氢氧化钠的混合物，根据它们的含量，再折合成硼酸、十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂、氢氧化钠的纯净物质量，再以该物料的纯净物质量重量进行的配比；(2)、加热溶解工序是向混合均匀后的固体物料中加入计量的母液，不足部分用淡水补足，在搅拌条件下加热至30~110°C溶解，生成四水 合八硼酸二钠过饱和溶液；(3)、过滤去渣得滤液工序是在保温条件下过滤除去溶液中的不溶于水的杂质的过程；(4)、冷却结晶工序是将前工序制得的滤液进行降温结晶的过程，冷却结晶工序分两步完成，第一步，在温度降至20°C以前以每分钟5-40转的慢速搅拌，第二步，温度降至20°C时，再以每分钟40-200转的速度快速激烈搅拌，破坏溶液的过饱和状态，使大量的结晶迅速析出；(5)、离心分离工序是用泵将物料送入分离设备进行固、液分离的过程；(6)、低温干燥除水工序是将前工序制得的带水湿固体，采用气流、真空、流化床、回转等干燥设备之一，在物料温度为20-50°C的常压或真空条件下初步除水的过程；(7)、干燥除水工序是把初步除水的物料继续升温至60~105°C的条件下继续干燥，至物料中的硼含量达到20.5~21.0%为止；(8)、粉碎筛分得产品工序是把前工序制得的物料进行粉碎、再筛分后制得产品的过程，筛子的孔径为200-300目，产品为四水合八硼酸二钠成品。
2.根据权利要求1所述的四水合八硼酸二钠的合成方法，其特征是离心分离工序中分离出来的母液供循环使用。
【文档编号】C01B35/12GK103979568SQ201410253286
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】曹闽生, 张宁红, 刘海云, 李洪岭 申请人:李洪岭