磷酸铁锂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸锂/有机溶剂悬浊液与磷酸亚铁/有机溶剂悬浊液，按照摩尔比为Li3PO4:Fe3(PO4)2=1:1~1.05:1的比例混合，加入酸调节溶液pH值为酸性，通过超声分散得到均匀分散的混合悬浊液；将混合悬浊液在溶剂热反应釜中反应得到磷酸铁锂悬浊液；磷酸铁锂悬浊液固液分离并洗涤，得到湿物料；将该湿物料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；将该干物料放置管式炉中，在保护性气体保护下高温热处理，冷却后得到磷酸铁锂正极材料。
【专利说明】磷酸铁锂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁锂的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应和环境污染小等优点。然 而，近年来用于手机、笔记本电脑中的锂电池爆炸伤人事件屡屡发生，锂离子电池的安全问 题已引起人们的广泛关注。
[0003] 磷酸铁锂动力电池是一种安全性高的动力电池，随着电动汽车和风光电储能等相 关产业的快速发展，储能与动力电池的市场需求高速增长，对磷酸铁锂正极材料的需求也 随之快速增长。研究和开发磷酸铁锂正极材料低成本规模化生产工艺，对推动和加快我国 磷酸铁锂材料产业化步伐，促进我国动力电池及新能源汽车等相关产业的快速发展有重要 意义。
[0004] 然而，目前常用的磷酸铁锂合成反应机理较为复杂，参与反应的原料种类较多，产 物多存在副产物，合成后需进行提纯和分离步骤，不利于产业化应用。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，确有必要提供一种适于产业化应用的磷酸铁锂的简易制备方法。
[0006] 一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸锂/有机溶剂悬浊液与磷酸亚 铁/有机溶剂悬浊液，按照摩尔比为Li 3P04: Fe3 (P04) 2=1:1~1. 05:1的比例混合，加入酸调节 溶液pH值为酸性，通过超声分散得到均匀分散的混合悬浊液；将混合悬浊液在溶剂热反应 釜中反应得到磷酸铁锂悬浊液；磷酸铁锂悬浊液固液分离并洗涤，得到湿物料；将该湿物 料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；将该干物料放置管式炉中，在保护性气体保护下高温 热处理，冷却后得到磷酸铁锂正极材料。
[0007] 本发明采用磷酸亚铁和磷酸锂为前驱体，直接合成磷酸铁锂材料，无副产物，反应 物料少，过程机理简单，产品粒度、形貌等粉体特征容易控制，适于产业化应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1为本发明实施例磷酸铁锂制备方法的流程图。
[0009] 图2为本发明实施例磷酸铁锂制备方法所用管式溶剂热反应装置的结构示意图。 [0010] 图3为实施例1制备所得的碳包覆磷酸铁锂晶体XRD衍射图。
[0011] 图4为实施例1制备所得的碳包覆磷酸铁锂粉体的1C倍率放电初始比容量曲线。
[0012] 图5为实施例1制备所得的碳包覆磷酸铁锂粉体的1C倍率放电比容量循环曲线。
[0013] 主要元件符号说明
【权利要求】
1. 一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤： S1，将磷酸锂/有机溶剂悬浊液与磷酸亚铁/有机溶剂悬浊液，按照摩尔比为 Li3P04:Fe3 (P04) 2=1:1~1. 05:1的比例混合，加入酸调节溶液pH值为酸性，通过超声分散得 到均匀分散的混合悬浊液； S2，将混合悬浊液在溶剂热反应釜中反应得到磷酸铁锂悬浊液； S3，磷酸铁锂悬浊液固液分离并洗涤，得到湿物料； S4,将该湿物料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；以及 S5，将该干物料放置管式炉中，在保护性气体保护下高温热处理，冷却后得到磷酸铁 锂。
2. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述酸为硫酸、磷酸及硝酸中 的一种或多种。
3. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述混合悬浊液pH值为 4. 5~6. 7。
4. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇 及丙三醇中的一种或多种。
5. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，进一步包括在S1步骤的混合 悬浊液中加入碳源的步骤。
6. 如权利要求5所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述碳源为硬脂酸、环糊精、 柠檬酸、苯胺、乙酸纤维素、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、葡萄糖、蔗糖及聚乙二醇中的一种或多 种。
7. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应温度为 180°C ~400°C，反应时间0· 5小时?10小时。
8. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，该步骤S2包括将该混合 悬浊液与预热后的有机溶剂一并通入该溶剂热反应釜中，有机溶剂与悬浊液的流量比为 5:1?10:1。
9. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的干燥温度为 80°C?120°C，干燥时间为2小时?5小时。
10. 如权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述的高温热处理温度为 650°C?750°C，高温热处理时间为3小时飞小时。
【文档编号】C01B25/45GK104091944SQ201410294116
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】何向明, 徐程浩, 王莉, 李建军, 尚玉明, 高剑, 罗晶, 张建利 申请人:江苏华东锂电技术研究院有限公司, 清华大学