一种食品级硫酸铵的制备方法
【专利摘要】一种食品级硫酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）向氨水中加入硫酸，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液；（2）将所得滤液冷却到40-60℃，往滤液中加入硫化铵，搅拌均匀，静置3～4h，过滤，得滤液；（3）活性炭提纯；（4）将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.1－0.5％的双氧水，继续煮沸3-5分钟，过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.1－0.2％的乙二胺四乙酸，搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发3-5分钟后，冷却至室温后抽滤，并用温度为3-10℃的蒸馏水洗涤2-3次，然后在35～45℃下干燥，即得。本发明所得硫酸铵，纯度≥99.9％，重金属含量≤0.001%，符合GB2760—90的要求，特别适用于食品领域。
【专利说明】一种食品级硫酸铵的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硫酸铵的制备方法，尤其是涉及一种食品级硫酸铵的制备方法。
【背景技术】
[0002] 硫酸铵是一种优良的氮肥，适用于一般土壤和作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实 品质和产量，增强作物对灾害的抵抗能力，可作基肥、追肥和种肥。硫酸铵能与食盐进行复 分解反应制造氯化铵，与硫酸铝作用生成铵明矾，与硼酸等一起制造耐火材料。硫酸铵加入 电镀液中能增加导电性。此外，还用于啤酒酿造，化学试剂和蓄电池生产等。其还有一重要 作用就是开采稀土，开采以硫酸铵作原料，采用离子交换形式把矿土中的稀土元素交换出 来，再收集浸出液简单过滤分离后晒干成稀土原矿，每开采生产1吨稀土原矿约需5吨硫酸 铵。
[0003] 硫酸铵也是食品酱色的催化剂，鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源，用作面团调节 齐U、酵母养料。用作鲜酵母生产中酵母菌培养用氮源，但现在生产的硫酸铵纯度不高，用作 食品添加剂受到限制。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种纯度高的食品级硫 酸铵的制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种食品级硫酸铵的制备方法，包括 以下步骤： (1) 在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液； (2) 将所得滤液冷却到40-60°C，往滤液中加入相当于滤液质量0. 1 - 0. 2%的硫化 铵，搅拌均匀，静置3?4h，过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等） (3) 往所得滤液中加入硫酸至ph=2 - 3,搅拌均匀，再加入相当于溶液质量1-3%的活 性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至70?80°C (以除去硫化氢)，保温10-20 分钟；然后静置冷却，冷到50?60°C时，加入氨水，搅拌均匀，调节ph=8-10,再加入相 当于溶液质量1-3%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤； (4) 将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0. 1 - 0. 5%的双氧水，继续煮沸 3-5分钟，过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(进 一步络合金属离子），搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发3-5分钟 后，冷却至室温后抽滤，并用温度为3-10°C的蒸馏水洗涤2-3次，然后在35?45°C下干 燥，即得。
[0006] 进一步，步骤（1)中，所述氨水的质量浓度彡20%。
[0007] 进一步，步骤（1)中，所述硫酸质量浓度< 80%。
[0008] 进一步，步骤（1)中，所述硫酸质量浓度彡20%。
[0009] 进一步，步骤（4)中，所述双氧水的质量浓度彡20%。
[0010] 本发明所得硫酸铵，纯度彡99. 9%，重金属含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特别适用于食品领域。
【具体实施方式】
[0011] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0012] 实施例1 本实施例包括以下步骤： (1) 在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液； 所述氨水的质量浓度为20% ; 所述硫酸质量浓度为80% ; (2) 将所得滤液冷却到40°C，往滤液中加入相当于滤液质量0. 1%的硫化铵，搅拌均 匀，静置4h，过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等） (3) 往所得滤液中加入硫酸至ph=2,搅拌均匀，再加入相当于溶液质量3%的活性炭， 搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至80°C (以除去硫化氢)，保温20分钟；然后静置 冷却，冷到60°C时，加入氨水，搅拌均匀，调节ph=8,再加入相当于溶液质量3%的活性 炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤； (4) 将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0. 1 %的双氧水，继续煮沸3分钟， 过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0.2%的乙二胺四乙酸（EDTA)(进一步络合金属离 子)，搅拌均匀后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发5分钟后，冷却至室温后抽 滤，并用温度为l〇°C的蒸馏水洗涤3次，然后在45°C下干燥，即得； 所述双氧水的质量浓度为20%。
[0013] 本发明所得硫酸铵，纯度彡99. 9%，重金属含量彡0. 001%，符合GB2760- 90的要 求，特别适用于食品领域。
[0014] 实施例2 本实施例包括以下步骤： (1) 在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液； 所述氨水的质量浓度为25% ; 所述硫酸质量浓度为50% ; (2) 将所得滤液冷却到60°C，往滤液中加入相当于滤液质量0. 15%的硫化铵，搅拌均 匀，静置4h，过滤，得滤液；（除去溶液中重金属如铁、砷等） (3) 往所得滤液中加入硫酸至ph=3,搅拌均匀，再加入相当于溶液质量2%的活性炭， 搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至80°C (以除去硫化氢)，保温20分钟；然后静置 冷却，冷到60°C时，加入氨水，搅拌均匀，调节ph=9,再加入相当于溶液质量2%的活性 炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤； (4) 将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0.3%的双氧水，继续煮沸5分钟， 过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量〇. 15%的乙二胺四乙酸（EDTA)(进一步络合金属离
【权利要求】
1. 一种食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在冰水混合物冷却的情况下，边搅拌边向氨水中加入硫酸，氨水中所含NH3 · H20的 物质的量大于硫酸中所含硫酸分子的物质的量，再将所得溶液煮沸，过滤，取滤液； (2) 将所得滤液冷却到40-60°C，往滤液中加入相当于滤液质量0. 1 - 0. 2%的硫化 铵，搅拌均匀，静置3?4h，过滤，得滤液； (3) 往所得滤液中加入硫酸至ph=2 - 3,搅拌均匀，再加入相当于溶液质量1-3%的 活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤，将所得滤液加热至70?80°C，保温10-20分钟；然后静 置冷却，冷到50?60°C时，加入氨水，搅拌均匀，调节ph=8-10,再加入相当于溶液质量 1-3%的活性炭，搅拌均匀，再抽滤或压滤； (4) 将所得滤液再加热至沸腾，加入相当于溶液质量0. 1 - 0. 5%的双氧水，继续煮沸 3-5分钟，过滤，再向滤液中加入相当于溶液质量0. 1 - 0. 2%的乙二胺四乙酸，搅拌均匀 后，再加热蒸发浓缩至有结晶出现，继续加热蒸发3-5分钟后，冷却至室温后抽滤，并用温 度为3-10°C的蒸馏水洗涤2-3次，然后在35?45°C下干燥，即得。
2. 根据权利要求1所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述氨 水的质量浓度> 20%。
3. 根据权利要求1或2所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述硫酸质量浓 度 < 80%。
4. 根据权利要求1或2所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所 述硫酸质量浓度> 20%。
5. 根据权利要求1或2所述的食品级硫酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（4)中，所 述双氧水的质量浓度> 20%。
【文档编号】C01C1/242GK104118889SQ201410389493
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月11日 优先权日:2014年8月11日
【发明者】欧雄伟 申请人:衡阳市华虎化工有限公司