量子碳素及其制备方法和实施设备的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种量子碳素，包括粒径为0.6-100nm的碳素粒子，所述碳素粒子为单碳和/或石墨烯粒子，在所述碳素粒子的表层具有含有碳、氢、氧、氮的化合物，所述含有碳、氢、氧、氮的化合物包括稠环芳烃、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含有碳氢键的化合物。本发明还公开了一种量子碳素液，所述量子碳素液为含有量子碳素的水溶液，所述量子碳素液的ORP为280mv-380mv、电导率σ为1-5ms/cm、电动势为280mv～380mv、pH值为1.5-3.2、浓度为0.1％-0.45％。本发明还公开了用于制备所述量子碳素的装置及方法。本发明工艺简单、成本低、易于控制，容易实现规模化生产，且无三废产生，生产的碳粒子颗粒度均匀，产品质量稳定。
【专利说明】量子碳轰及其制备方法和实施设备
【技术领域】
[0001] 本发明涉及量子碳素及其制备方法和实施设备，尤其是涉及利用电化学阳极氧化 方法对石墨碳阳极板进行氧化制备单碳、石墨帰、多层石墨碳、碳氨化合物混合物及单质的 方法及其实施设备。
【背景技术】
[0002] 石墨帰是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收 2. 3 %的光；导热系数高达5300W/m ? K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过 15000cmVV ? S，比纳米碳管或娃晶体高，而电阻率约ICT6 Q ? cm,比铜或银更低，为目前世界 上电阻率最小的材料。石墨帰是由碳原子W sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄 膜，其厚度只有一个单碳原子的厚度，即0. 335纳米，其碳碳键长为0. 142nm。石墨帰拥有 其他材料所不具备的特殊性能，因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，被期待用来发展更 薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管，又由于石墨帰是一种透明、良好的导体，也 适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。目前，石墨帰是在国防、航空、科研、 电子、环保、节能、医疗等传统领域和新兴领域都有应用，有着巨大的市场需求。
[0003] 基于石墨帰的特殊性能和广泛用途，石墨帰生产制备方法得到快速发展，目前主 要有机械剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管 剥离法等。其中利用碳氧化制备的方法就有很多，如用浓硝酸、浓硫酸、硝基腐蚀酸、次氯 酸钟或过猛酸钟等氧化剂对碳原料进行氧化，还有如莫氧氧化、放电氧化、等离子放电氧化 等。但上述各种氧化方法都存在工艺烦琐、能耗过高等问题，如通过氧化剂进行氧化的生产 方法需要进行中和酸性工艺，需去除碳液中的非碳粒子或催化用金属等有害杂质，技术要 求过高，控制不当很容易出现团聚现象，很难保证产品质量。上述生产制备石墨帰的方法因 工艺烦琐、设备太复杂、不易控制，使石墨帰的普及应用受到极大限制。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种量子碳素及其制备方法和实施设备。具有工艺简单、成 本低廉、易于控制、没有污染的优点。
[0005] -种量子碳素，包括粒径为0. 6-lOOnm的碳素粒子，所述碳素粒子为单碳和/或石 墨帰粒子，在所述碳素粒子的表层具有含有碳、氨、氧、氮的化合物，所述含有碳、氨、氧、氮 的化合物包括稠环芳姪、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含有碳氨键的化 合物。
[0006] 本发明所述的量子碳素，其中所述量子碳素由如下质量百分比的碳素粒子构成： 0. 6《粒径《0. 9皿的碳素粒子50 %?95 %、0. 9 <粒径< 50. 0皿的碳素粒子10 %? 50%、50《粒径《IOOnm的碳素粒子0%?20% ;所述含有碳、氨、氧、氮的化合物为稠环芳 姪、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含有碳氨键的化合物的一种或几种的 混合物，其中各元素比例为；C 45%?55%，H 0. 2%?2. 0%，N 0. 1%?0. 3%，0 45%? 65%。
[0007] -种量子碳素液，其中所述量子碳素液为含有量子碳素的水溶液，所述量子碳 素液的ORP为280mv-380mv、电导率O为l-5ms/cm、电动势为280mv?380mv、抑值为 1. 5-3. 2、浓度为 0. 1% -0. 45%。
[0008] 为解决现在技术中生产制备石墨帰的工艺烦琐、设备太复杂、不易控制的技术问 题，本发明中制备量子碳素的实施设备包括制备系统、分级系统、储备系统和控制系统，制 备系统由第一循环粟、微泡发生装置、电化学阳极氧化装置、超声波发射装置、第二循环粟、 磁控装置、混合物储存罐、参数调整装置依次首尾连通构成，第一循环粟设有进料口。
[0009] 分级系统包括第一输送粟、第二输送粟、高速离也粟组和真空干燥箱；储备系统包 括量子碳素混合液储存罐、石墨帰混合液储存罐、多层石墨碳混合液储存罐、碳氨结构体混 合液储存罐和量子碳素粉体储存罐。
[0010] 第一输送粟的进口与混合物储存罐连通，第一输送粟的出口通过连通管路与量子 碳素混合液储存罐连通；第二输送粟的进口与混合物储存罐连通，第二输送粟的出口分别 与高速离也粟组和真空干燥箱的进口连通；高速离也粟组的出口分别与石墨帰混合液储存 罐、多层石墨碳混合液储存罐和碳氨结构体混合液储存罐连通；真空干燥箱的出口与量子 碳素粉体储存罐连通。
[0011] 其中，微泡发生装置包括壳体和设置于壳体内腔中的至少一组微泡发生组件，壳 体左侧壁上设有进液口和进气口，壳体右侧壁上设有出料口，相邻微泡生器组件之间设有 环形垫圈；微泡发生组件由左盖、右盖和设置于左盖与右盖之间的组件盘组合构成，壳体上 设有用于调整左盖和右盖同轴相对转动的装置；左盖、右盖和组件盘均为圆盘状，左盖与 右盖的中也均设有贯通孔；左盖和右盖的直径相等且大于组件盘的直径，组件盘通过连接 柱与右盖固定连接且处于左盖与右盖组合构成的微泡发生腔中。
[0012] 微泡发生腔的结构为，在左盖的右侧面边缘设有第一凸起边沿，左盖的右侧面中 部设有与组件盘半径相等的凸起短圆柱，短圆柱的圆周壁与第一凸起边沿的内侧壁之间设 有间隙，短圆柱的右侧面设有彼此不相通的多个凹槽结构；组件盘的左侧面设有与短圆柱 的右侧面相同的凹槽结构；右盖的左侧面边缘设有与左盖上的第一凸起边沿对称的第二凸 起边沿，组件盘的右侧面与右盖的左侧面之间设有间隙，组件盘的圆周壁与第二凸起边沿 的内侧壁之间设有间隙。当左盖、组件盘和右盖组装成微泡发生组件时，左盖上的第一凸 起边沿与右盖上的第二凸起边沿密封贴合，短圆柱的右侧面与组件盘的左侧面密封贴合； 当短圆柱右侧面的凹槽结构与组件盘左侧面的凹槽结构处于对称位置时，短圆柱右侧面的 凹槽结构与组件盘左侧面的凹槽结构组合构成多个封闭的射流腔；当左盖与右盖相对旋转 时，短圆柱右侧面的凹槽结构与组件盘左侧面的凹槽结构相对错开，所述多个射流腔彼此 连通。
[0013] 优选地，凹槽结构为，在短圆柱的右侧面设有中也凹槽、圆形凹槽和半圆形凹槽， 中也凹槽设置一个且设置在短圆柱的右侧面中部位置，圆形凹槽设置在中也凹槽的周向 外侧，半圆形凹槽设置在短圆柱的边缘，中也凹槽的边缘设有均匀分布的n个半圆形槽， n > 3,圆形凹槽的设置个数为n的倍数且沿W中也凹槽为中也的m个同也正n边形的各边 均匀分布，m > 1，半圆形凹槽的设置个数等于最外侧正n边形各边上分布的圆形凹槽的数 量之和，每个半圆形凹槽和相邻的圆形凹槽之间的最小距离均相等，相邻的中也凹槽、圆形 凹槽、半圆形凹槽相互之间的最小距离均小于圆形凹槽的半径。进一步优选地，8 > n > 5， 6 > m > 2。
[0014] 其中，电化学阳极氧化装置包括罐体和设置于罐体内腔中的至少一组阳极氧化单 元，阳极氧单元包括阳极板、第一阴极板和第二阴极板；第一阴极板设在罐体内腔的上侧壁 上，第二阴极板设在罐体内腔的下侧壁上，阳极板设在第一阴极板和第二阴极板之间并与 第一阴极板和第二阴极之间设有间隙；极板由石墨碳制成，第一阴极板和第二阴极板由金 属制成；阳极板与高频脉冲直流电源的正极连接，第一阴极板和第二阴极板分别与高频脉 冲直流电源的负极连接。
[0015] 优选地，阳极板与第一阴极板和第二阴极板之间的间隙距离分别为2mm?8mm ;f|J 备阳极板使用的石墨碳的纯度大于或等于99. 9%，石墨碳的灰份小于50PPM，石墨碳的细 度大于或等于200目；制备第一阴极板和第二阴极板使用的金属为314#不镑钢，并对314# 不镑钢表面进行锻Pt或锻Ni。
[0016] 其中，超声波发射装置包括壳体和设置于壳体内腔中的至少一组超声波发射单 元，超声波发射单元包括第一端子和第二端子，第一端子设在壳体内腔的上侧壁上，第二端 子设在壳体内腔的下侧壁上，第一端子和第二端子之间设有间隙；第一端子和第二端子与 交流电源和超声波频段电控器连接。
[0017] 优选地，第一端子和第二端子为棱台形状，第一端子的较小端和第二端子的较小 端相对；超声波发射单元设有3?10组，相邻的超声波发射单元之间设有半隔断板，半隔断 板的高度等于壳体401内腔高度的二分之一，使相邻的半隔断板成上下反方位设置。
[0018] 其中，磁控装置包括外壳和设置于外壳内腔中的至少一组磁控单元，磁控单元包 括第一磁块和第二磁块，第一磁块和第二磁块分别设在外壳内腔的左右侧壁上，第一磁块 的N极与第二磁块的S极相对，第一磁块与第二磁块603之间设有间隙，使相邻的磁控单元 的磁场方向成反方向设置。
[0019] 优选地，第一磁块和第二磁块由高磁通量的永久固体磁石制成，永久固体磁石的 饱和磁通密度> 30000高斯。
[0020] 采用本发明量子碳素制备方法的实施设备，经过处理的抑值为6. 5?7. 2,电阻值 为IMQ?180M Q的去离子水首先进入制备系统，由第一循环粟将去离子输送到微泡发生 装置，去离子水在微泡发生装置中进行水体微泡处理。根据生产制备目的不同，可W向微泡 发生装置上输入不同的气体。经微泡处理后的水体成为含有纳米级微泡的气液混合物，其 中纳米级微泡的平均粒径在80nm?120nm，密度为10?12亿颗/ml。
[0021] 处理后气液混合体进入电化学阳极氧化装置，因为阳极板与第一阴极板和第二阴 极板之间存在高频脉冲直流电压，在电场和电化学氧化作用下，当高频脉冲直流电压增大 时，阳极板和阴极板之间的电流也会增大，当电流达到某电流值为界限，阳极板外表面的石 墨碳粒子会如雾般地析出，析出物W胶态息浮于纳米极微泡混合液物中。需要说明的是，阳 极板外表面石墨碳粒子析出的电流值及对应的电压值，因阳极板和与阴极板之间的距离不 同而不同，可根据生产需要进行调整。在阳极板石墨碳粒子析出的同时，在电场场致作用及 电化学氧化作用下，含有高浓度纳米微泡的气液混合物中也会产生大量轻基，对石墨碳粒 子进行轻基化，经电化学阳极氧化装置处理后的混合物随后被输送到超声波发射装置。
[0022] 在超声波发射装置中，超声波频段电控器通过两个端子向内腔中交替发射不同频 段的20?200KHZ的超声波。由于超声波的变化，内腔中的混合物不断受到压缩和稀疏， 使流体产生剧烈振动。混合物中的纳米级微泡在振动能的作用下发生微射流，尤其是纳米 级微泡产生的气穴现象，在纳米级微泡反复受到压缩和拉伸的作用突然爆裂时会产生冲击 波，可W在局部空间内产生高达1〇1中a的压力，温度可达IO 4?10化。在该一过程中，在不 同频段超声波的作用下，同时由于纳米级微泡产生的高温高压，混合物中的碳粒子的碳碳 键和水的氨氧键会断裂，从而产生含有大量自由基、单碳、石墨帰、多层石墨碳及碳氨化合 物的量子碳素混合体。
[0023] 经过超声波发射装置处理后得到的量子碳素混合液由第二循环粟输送到磁控装 置，在交替磁场的作用下，量子碳素混合液中的极性物质被重新程序化组合且使量子碳素 混合液的离子化性质得到强化。经磁控装置改质后的量子碳素混合液进入混合物储存罐 中。
[0024] 需要说明的是，在设备运行过程中，参数调整装置会不断对混合物储存罐的量子 碳素混合液的抑值、电动势、浓度、温度、粒径频度分布等参数进行检测，并将检测数据传 递到控制系统，由控制系统对设备的运行状态进行控制。
[00巧]当检测的数据不符合生产制备目的时，控制系统指示制备系统将混合物储存罐中 的量子碳素混合液输送到第一循环粟进行再生产。当检测的数据符合生产制备目的时，控 制系统指示设备将混合物储存罐中的量子碳素混合液输送到分离系统，第一输送粟将一部 分量子碳素混合液输送给储备系统的量子碳素混合液储存罐直接储存。第二输送粟将一部 分量子碳素混合液输送给高速离也粟组，将一部分量子碳素混合液输送真空干燥箱。高速 离也粟组对量子碳素混合液进行离也分级处理，将处理后得到的石墨帰混合液、多层石墨 碳混合液、碳氨结构体混合液分别输送到储备系统的石墨帰混合液储存罐、多层石墨碳混 合液储存罐、碳氨结构体混合液储存罐。真空干燥箱对其中的量子碳素混合液进行干燥处 理，将得到的量子碳素粉体输送到储备系统的量子碳素粉体储存罐。
[0026] 使用本发明量子碳素制备方法的实施设备可W得到量子碳素混合液、石墨帰混合 液、多层石墨碳混合液、碳氨结构体混合液、量子碳素粉体五种类型产品。根据【技术领域】和 使用目的还可W对得到的产品进行沉降、萃取、浓缩W得到符合目的最终产品。
[0027] -种采用本发明所述的装置制备量子碳素的方法，包括如下步骤：
[0028] (A)采用微泡发生装置对水进行净化微泡处理，得到抑值为6. 5?7. 2、电阻值为 IMQ?180M Q、含有纳米微气泡的平均粒子径60皿?120皿、密度为10?12亿颗微泡/ ml的去离子水；
[0029] 炬）净化微泡处理后的去离子水进入电化学阳极氧化装置内，电化学阳极氧化装 置中的石墨碳的纯度为99. 9%，灰份小于50PPM，细度在200目W上，在60Mpa W上的压强 下，按极板几何尺寸要求加工成型的碳板，极板基材为314#不镑钢，基材表面进行锻Pt或 锻Ni处理；
[0030] (C)从电化学阳极氧化装置出来的水体进入超声波发射装置进行超声处理，其中 的高频脉冲直流电源设备输出端直流电源为0?150V、0?100A，超声波发射装置的输出端 功率为0?2000KVA、H波频段20KHz、60KHz、120KHz交互发射；
[0031] (D)超声处理后的水体进入磁控装置，其中的饱和磁通密度值不低于30000. 00高 斯，磁控处理后的水体进入混合物储存罐，得到量子碳素的混合物，得到的量子碳素的混合 物；
[0032] 巧）参数调整装置不断对混合物储存罐中的量子碳素混合液的抑值、电动势、浓 度、温度、粒径频度分布参数进行检测，并将检测数据传递回控制系统；当检测的数据不符 合生产制备目的时，控制系统指示制备系统将混合物储存罐中的量子碳素混合液输送到微 泡发生装置进行再生产；当检测的数据符合生产制备目的时，控制系统指示设备将混合物 储存罐中的量子碳素混合液输送到分离系统，将一部分量子碳素混合液输送给储备系统的 量子碳素混合液储存罐直接储存，一部分量子碳素混合液输送给高速离也粟组，同时将一 部分量子碳素混合液输送真空干燥箱；高速离也粟组对量子碳素混合液进行离也分级处 理，将处理后得到的石墨帰混合液、多层石墨碳混合液、碳氨氧结构体混合液分别输送到储 备系统的石墨帰混合液储存罐、多层石墨碳混合液储存罐、碳氨结构体混合液储存罐，真空 干燥箱对其中的量子碳素混合液进行干燥处理，将得到的量子碳素粉体输送到储备系统的 量子碳素粉体储存罐。
[0033] 本发明所述的制备量子碳素的方法，其中所述方法在室温下经过48?72小时，得 到量子碳素液。
[0034] 本发明所述的制备量子碳素的方法，其中所述高速离也粟组转速为15000转/分 钟?20000转/分钟，对量子碳素混合液进行离也分级处理。
[00巧]本发明所述的制备量子碳素的方法，其中，对所述量子碳素混合液离也处理后，向 处理后的溶液中加入添加剂高速揽拌1小时，静置12小时，得到不同结构的石墨帰和碳氨 氧化合物。
[0036] 本发明所述的制备量子碳素的方法，其中所述添加剂由如下质量百分比的原料 构成，其中的质量百分比为占处理后的溶液的质量百分比；氯化氨1. 0?0. 1%。、氨氧化轴 0.2?2%。、2-轻基辛焼1?5%。、体积比为3:1的a-氨-CO-轻基-聚[氧（甲基-1,2-己 二基）]/2-己基-2-(轻甲基）-1，3-丙二醇0. 2?2%〇、苯六甲酸0. 005?0. 02%〇、碳酸氨 轴1?5%〇、氯化氨1. 0?0. 1%〇、氯化馈0. 2?2%〇。
[0037] 本发明与现有技术相比具有W下优点；（1)本发明采用电化学阳极氧化方法，可 W直接得到水系量子碳素溶液；(2)制备的混合液中量子碳素石墨帰簇分散稳定、合成尺 寸可控，量子碳素粒径可达0. 6nm?0. 9nm ; (3)合成的量子碳素石墨帰簇表面含有駿基、轻 基等官能团，制备的单分散量子碳素解决了 W往纳米材料难分散的问题；(4)将石墨碳加 工成量子碳素息浮液后具有极大的比表面积，化学活性、表面吸附性、导电性有显著改善， 使原本不带电的碳分子表面带上了负电，且具有较高电动势；（5)目前苯六甲酸的合成和 分离方法比较少，特别是分离方法比较难，本发明在制备单分散的量子碳素、石墨帰片的同 时，制备出了苯六甲酸并且进行了分离；(6)本发明工艺简单、成本低、易于控制，容易实现 规模化生产，且无H废产生，生产的碳粒子颗粒度均匀，产品质量稳定。
[0038] 下面结附图所示【具体实施方式】对本发明量子碳素的制备方法及其实施设备作进 一步详细说明：
【专利附图】
【附图说明】
[0039] 图1为本发明量子碳素制备方法的实施设备的总装示意图；
[0040] 图2为本发明量子碳素制备方法的实施设备中微泡发生装置结构示意图；
[0041] 图3为微泡发生装置中微泡发生组件第一种结构的左盖结构示意图；
[0042] 图4为图3的A-A截面示意图；
[0043] 图5为微泡发生装置中微泡发生组件第一种结构的组件盘结构示意图；
[0044] 图6为图5的B-B截面示意图；
[0045] 图7为微泡发生装置中微泡发生组件第一种结构的右盖结构示意图；
[0046] 图8为图7的B-B截面示意图；
[0047] 图9为微泡发生装置中微泡发生组件第一种结构当组件盘与右盖组合时的示意 图；
[0048] 图10为图9的B-B截面示意图；
[0049] 图11为微泡发生装置中微泡发生组件第一种结构当左盖、组件盘、右盖组合时的 示意图；
[0050] 图12为微泡发生装置中微泡发生组件第一种结构当左盖和组件盘相对旋转25度 时，左盖和组件盘上的凹槽投影示意图；
[0051] 图13为微泡发生装置中微泡发生组件第二种结构的左盖结构示意图；
[0052] 图14为图13的A-A截面示意图；
[0053] 图15为微泡发生装置中微泡发生组件第二种结构的组件盘结构示意图；
[0054] 图16为图15的B-B截面示意图；
[00巧]图17为微泡发生装置中微泡发生组件第二种结构的右盖结构示意图；
[0056] 图18为图17的B-B截面示意图；
[0057] 图19为微泡发生装置中微泡发生组件第二种结构当组件盘与右盖组合时的示意 图；
[0058] 图20为图9的B-B截面示意图；
[0059] 图21为微泡发生装置中微泡发生组件第二种结构当左盖、组件盘、右盖组合时的 示意图；
[0060] 图22为微泡发生装置中微泡发生组件第二种结构当左盖和组件盘相对旋转20度 时，左盖和组件盘上的凹槽投影示意图；
[0061] 图23为微泡发生装置中微泡发生组件第H种结构的左盖结构示意图；
[0062] 图24为图23的A-A截面示意图；
[0063] 图25为微泡发生装置中微泡发生组件第H种结构的组件盘结构示意图；
[0064] 图26为图25的B-B截面示意图；
[0065] 图27为微泡发生装置中微泡发生组件第H种结构的右盖结构示意图；
[0066] 图28为图27的B-B截面示意图；
[0067] 图29为微泡发生装置中微泡发生组件第H种结构当组件盘与右盖组合时的示意 图；
[0068] 图30为图29的B-B截面示意图；
[0069] 图31为微泡发生装置中微泡发生组件第H种结构当左盖、组件盘、右盖组合时的 示意图；
[0070] 图32为微泡发生装置中微泡发生组件第H种结构当左盖和组件盘相对旋转15度 时，左盖和组件盘上的凹槽投影示意图；
[0071] 图33为图I中电化学阳极氧化装置的A-A截面示意图；
[0072] 图34为图1中超声波发射装置的B-B截面示意图；
[0073] 图35为图1中磁控装置的结构示意图；
[0074] 图36为图35的C-C截面示意图；
[00巧]图37为电化学阳极氧化装置的阳极氧化合成反应过程；
[0076] 图38为一张采用美国尼高力AVATAR 360ESP FT-IR对量子碳素液进行红外光谱 (I时分析结果；
[0077] 图39为另一张采用美国尼高力AVATAR 360ESP FT-IR对量子碳素粒子进行红外 光谱（I时分析结果；
[0078] 图40为采用日本电子公司JEM-2010高分辨率通用型透射电子显微镜进行透射电 子显微镜（TEM)分析结果；
[0079] 图41为另一张采用日本电子公司JEM-2010高分辨率通用型透射电子显微镜进行 透射电子显微镜（TEM)分析结果；
[0080] 图42-图48为采用美国维易科（Veeco)精密仪器有限公司的原子力显微镜对本 发明的量子碳素进行AFM分析结果；
[0081] 图49为采用气相色谱与质谱联用检测本发明的实施例2样品的结果；
[0082] 图50为苯六甲酸国际标准红外吸收谱图；
[0083] 图51为本发明的实施例3样品的红外吸收光谱分析结果；
[0084] 图52石墨碳karbon graphite)的X畑标准卡片图，卡片号为75-1621 ;
[0085] 图53为采用日本理学化gaku公司的Automated D/Max B型衍射仪对量子碳素液 中的固体物质进行检测的结果图；
[0086] 图54为量子碳素粒子X射线光电子能谱狂P巧分析图；
[0087] 图55为对量子碳素粒子中的Cls进行窄谱分析（电子能谱分析）图；
[0088] 图56对量子碳素粒子中的Ols进行窄谱分析（电子能谱分析）图。
[0089] 附图中的英文与中文对照如下：
[0090] Digital Instruments NanoScope 纳米尺度数显仪器
[0091] Scan size 扫描尺寸范围 1. OOOum
[0092] Scan rate 扫描频率 1. 969Hz
[0093] Number of samples 样品数量 256ml
[0094] Image Data 图像数据 取最大点
[0095] Data scale 数据比例尺度 2. OOOnm
[0096] View angle 视角
[0097] Li曲t angle 光线角度
[0098] X 0. 200um/div X 轴 0. 200 微米 / 刻度
[0099] Z 2. OOOnm/div Z 轴 2. 000 纳米 / 刻度
[0100] Odeg 0 度
[0101] Section Analysis 截面分析
[0102] Spectrum 光谱
[0103] Surface distance 纵向距离
[0104] Horiz distanced) 水平方向距离
[0105] Vert distance 垂直方向
[0106] Angle deg 角度 度
[0107] Spectral period DC 光谱周波直流
[0108] Spectral freq OHz 光谱频率 0化
[0109] Spectral RMS amp Onm 光谱 RMS 放大器 0 纳米
[0110] % Transmittance 透射率％
[0111] Wavenumbers (cm-1) 周波数 cm-1
[011引 邸版E肥肥XACARBOXYLIC ACID 苯六甲酸
[0113] Relative Abundance 相对丰度
[0114] Time (min) 时间（砂）
[01巧]m/z 质荷比
[0116] 2-theta scale 2 0 衍射角
[0117] Intensity 强度
[011引 Binding化ergy(eV) 电子结合能（电子伏）
[0119] C/S 光电子的测量强度
【具体实施方式】
[0120] 针对现有技术中生产制备石墨帰因工艺烦琐、设备太复杂、不易控制存在的一系 列问题，本发明实施例量子碳素制备方法首先对水进行净化去离子处理和微泡处理，利用 电化学阳极氧化方法对石墨碳阳极板进行氧化，使阳极板析出石墨粒子，然后再对产出的 混合液进行超声波处理和磁化处理，即可方便地制备出单碳、石墨帰、多层石墨碳、碳氨化 合物混合液，根据使用需要还可W进行离也分级、干燥、沉降、萃取、浓缩处理。
[012。 一种量子碳素，包括粒径为0. 6-lOOnm的碳素粒子，碳素粒子为单碳和/或石墨帰 粒子，在碳素粒子的表层具有含有碳、氨、氧、氮的化合物，含有碳、氨、氧、氮的化合物包括 稠环芳姪、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含有碳氨键的化合物。
[012引优选的是，量子碳素由如下质量百分比的碳素粒子构成；0. 6《粒径《0. 9nm的碳 素粒子50%?95%、0. 9 <粒径< 50. Onm的碳素粒子10%?50%、50《粒径《IOOnm的 碳素粒子0%?20% ;含有碳、氨、氧、氮的化合物为稠环芳姪、含有碳氧单键的化合物、含 有碳氧双键的化合物、含有碳氨键的化合物的一种或几种的混合物，其中各元素比例为：C 45%?55%，H 0. 2%?2. 0%，N 0. 1 %?0. 3%，0 45%?65%。
[0123] 元素分析结果采用美国EAI公司CE-440型快速元素分析仪得到的，分析精度： 0. 15 %，分析准确度；0. 15%，比例关系可W看出，量子碳素粒子整体上含氧基团的数目很 局。
[0124] 更优选的是，本发明中稠环芳姪结构中的碳元素content 0.433,结构式如下（不 限于W下结构式）：
[0125]
【权利要求】
1. 一种量子碳素，其特征在于：包括粒径为0. 6-100nm的碳素粒子，所述碳素粒子为 单碳和/或石墨烯粒子，在所述碳素粒子的表层具有含有碳、氢、氧、氮的化合物，所述含有 碳、氢、氧、氮的化合物包括稠环芳烃、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含 有碳氢键的化合物。
2. 按照权利要求1所述的量子碳素，其特征在于：所述量子碳素由如下质量百分比的 碳素粒子构成：〇.6<粒径<0.9]11]1的碳素粒子50 (%?95(%、0.9<粒径<50.〇111]1的碳素粒 子10%?50%、50 <粒径< 100nm的碳素粒子0%?20%;所述含有碳、氢、氧、氮的化合物 为稠环芳烃、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含有碳氢键的化合物的一种 或几种的混合物，其中各元素比例为：C 45%?55%，Η 0. 2%?2. 0%，N 0. 1%?0. 3%， 0 45%?65%。
3. -种量子碳素液，其特征在于：所述量子碳素液为含有量子碳素的水溶液，浓度为 0· 1 % -0· 45 %，所述量子碳素液的0RP为280mv-380mv、电导率σ为l-5ms/cm、电动势为 280mv ?380mv、pH 值为 1. 5-3. 2。
4. 一种制备权利要求1所述量子碳素的实施设备，包括制备系统、分级系统、储备系统 和控制系统，其特征在于：制备系统由第一循环泵（1)、微泡发生装置（2)、电化学阳极氧化 装置（3)、超声波发射装置（4)、第二循环泵（5)、磁控装置（6)、混合物储存罐（7)、参数调整 装置（8)依次首尾连通构成，第一循环泵（1)设有进料口；分级系统包括第一输送泵（9)、 第二输送泵（10)、高速离心泵组（11)和真空干燥箱（12);储备系统包括量子碳素混合液储 存罐（13)、石墨烯混合液储存罐（14)、多层石墨碳混合液储存罐（15)、碳氢结构体混合液 储存罐（16)和量子碳素粉体储存罐（17);第一输送泵（9)的进口与混合物储存罐（7)连 通，第一输送泵（9)的出口通过连通管路与量子碳素混合液储存罐（13)连通；第二输送泵 (10)的进口与混合物储存罐⑶连通，第二输送泵（10)的出口分别与高速离心泵组（11) 和真空干燥箱（12)的进口连通；高速离心泵组（11)的出口分别与石墨烯混合液储存罐 (14)、多层石墨碳混合液储存罐（15)和碳氢结构体混合液储存罐（16)连通；真空干燥箱 (12)的出口与量子碳素粉体储存罐（17)连通。
5. 按照权利要求4所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：所述微泡发生装置 (2)包括壳体和设置于壳体内腔中的至少一组微泡发生组件，壳体左侧壁上设有进液口和 进气口，壳体右侧壁上设有出料口，相邻微泡生器组件之间设有环形垫圈；微泡发生组件由 左盖（21)、右盖（22)和设置于左盖（21)与右盖（22)之间的组件盘（23)组合构成，壳体上 设有用于调整左盖（21)和右盖（22)同轴相对转动的装置；左盖（21)、右盖（22)和组件盘 (23)均为圆盘状，左盖（21)与右盖（22)的中心均设有贯通孔；左盖（21)和右盖（22)的 直径相等且大于组件盘（23)的直径，组件盘（23)通过连接柱（6)与右盖（22)固定连接且 处于左盖（21)与右盖（22)组合构成的微泡发生腔中。
6. 按照权利要求5所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：所述微泡发生腔为， 左盖（21)的右侧面边缘处设有向右凸起的第一凸起边沿（2101)，左盖（21)的右侧面中部 设有向右凸起的且与组件盘（23)半径相等的短圆柱（2102)，短圆柱（2102)的圆周壁与第 一凸起边沿（2101)的内侧壁之间设有间隙，短圆柱（2102)的右侧面设有彼此不相通的多 个凹槽结构；组件盘（23)的左侧面设有与短圆柱（2102)的右侧面相同的凹槽结构；右盖 (22)的左侧面边缘处设有向左凸起的且与左盖（21)上的第一凸起边沿（2101)对称的第二 凸起边沿（2201)，组件盘（23)的右侧面与右盖（22)的左侧面之间设有间隙，组件盘（23) 的圆周壁与第二凸起边沿（2201)的内侧壁之间设有间隙； 当左盖（21)、组件盘（23)和右盖（22)组装成微泡发生组件时，左盖（21)上的第一凸 起边沿（2101)与右盖（22)上的第二凸起边沿（2201)密封贴合，短圆柱（2102)的右侧面与 组件盘（23)的左侧面密封贴合；当短圆柱（2102)右侧面的凹槽结构与组件盘（23)左侧面 的凹槽结构处于对称位置时，短圆柱（2102)右侧面的凹槽结构与组件盘（23)左侧面的凹 槽结构组合构成多个封闭的射流腔；当左盖（21)与右盖（22)相对旋转时，短圆柱（2102) 右侧面的凹槽结构与组件盘（23)左侧面的凹槽结构相对错开，所述多个射流腔彼此连通。
7. 按照权利要求6所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：所述凹槽结构为，在 短圆柱（2102)的右侧面设有中心凹槽（2103)、圆形凹槽（2104)和半圆形凹槽（2105)，中 心凹槽（2103)设置一个且设置在短圆柱（2102)的右侧面中部位置，圆形凹槽（2104)设置 在中心凹槽（21〇3)的周向外侧，半圆形凹槽（2105)设置在短圆柱（2102)的边缘，中心凹 槽（2103)的边缘设有均匀分布的η个半圆形槽，η彡3,圆形凹槽（2104)的设置个数为η的 倍数且沿以中心凹槽（2103)为中心的m个同心正η边形的各边均勻分布，m彡1，半圆形凹 槽（2105)的设置个数等于最外侧正η边形各边上分布的圆形凹槽（2104)的数量之和，每 个半圆形凹槽（2105)和相邻的圆形凹槽（2104)之间的最小距离均相等，相邻的中心凹槽 (2103)、圆形凹槽（2104)、半圆形凹槽（2105)相互之间的最小距离均小于圆形凹槽（2104) 的半径。
8. 按照权利要求7所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：8 > 5， 6. m ^ 2〇
9. 按照权利要求4所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：所述电化学阳极氧 化装置（3)包括罐体（301)和设置于罐体（301)内腔中的至少一组阳极氧化单元，所述阳 极氧单元包括阳极板（302)、第一阴极板（303)和第二阴极板（304);第一阴极板（303)设 在罐体（301)内腔的上侧壁上，第二阴极板（303)设在罐体（301)内腔的下侧壁上，阳极板 (302)设在第一阴极板（303)和第二阴极板（304)之间并与第一阴极板（303)和第二阴极 (304)之间设有间隙；极板（302)由石墨碳制成，第一阴极板（303)和第二阴极板（304)由 金属制成；阳极板（302)与高频脉冲直流电源的正极连接，第一阴极板（303)和第二阴极板 (304)分别与高频脉冲直流电源的负极连接。
10. 按照权利要求9所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：阳极板（302)与第 一阴极板（303)和第二阴极板（304)之间的间隙距离分别为2mm?8mm;所述制备阳极板 (302)使用的石墨碳的纯度大于或等于99. 9%，石墨碳的灰份小于50PPM，石墨碳的细度大 于或等于200目；所述制备第一阴极板（303)和第二阴极板（304)使用的金属为314#不锈 钢，314#不锈钢表面镀有Pt或Ni。
11. 按照权利要求4所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：所述超声波发射装 置（4)包括壳体（401)和设置于壳体（401)内腔中的至少一组超声波发射单元，所述超声 波发射单元包括第一端子（402)和第二端子（403)，第一端子（402)设在壳体（401)内腔 的上侧壁上，第二端子（403)设在壳体（401)内腔的下侧壁上，第一端子（402)和第二端子 (403)之间设有间隙；第一端子（402)和第二端子（403)与交流电源和超声波频段电控器 连接。
12. 按照权利要求11所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：第一端子（402) 和第二端子（403)为棱台形状，第一端子（402)和第二端子（403)的较小端相对；超声波发 射单元设有3?10组，相邻的超声波发射单元之间设有半隔断板，所述半隔断板的高度等 于壳体（401)内腔高度的二分之一，相邻的半隔断板成上下反方位设置。
13. 按照权利要求4所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：所述磁控装置（6) 包括外壳（601)和设置于外壳（601)内腔中的至少一组磁控单元，所述磁控单元包括第一 磁块（602)和第二磁块（603)，第一磁块（602)和第二磁块（603)分别设在外壳（601)内腔 的左右侧壁上；第一磁块（602)的N极与第二磁块（603)的S极相对，第一磁块（602)与第 二磁块（603)之间设有间隙；相邻的磁控单兀的磁场方向成反方向设置。
14. 按照权利要求13所述的制备量子碳素的实施设备，其特征在于：第一磁块（602) 和第二磁块￠03)由高磁通量的永久固体磁石制成，所述永久固体磁石的饱和磁通密度 彡30000高斯。
15. -种采用权利要求4所述的设备制备量子碳素的方法，其特征在于：包括如下步 骤： (A)采用微泡发生装置（2)对水进行净化微泡处理，得到pH值为6. 5?7. 2、电阻值为 1ΜΩ?180ΜΩ、含有纳米微气泡的平均粒子径60nm?120nm、密度为10?12亿颗微泡/ ml的去离子水；(B)净化微泡处理后的去离子水进入电化学阳极氧化装置（3)内，电化学阳 极氧化装置（3)中的石墨碳的纯度为99. 9%，灰份小于50PPM，细度在200目以上，在60Mpa 以上的压强下，按极板几何尺寸要求加工成型的碳板，极板基材为314#不锈钢，基材表面 进行镀Pt或镀Ni处理； (C) 从电化学阳极氧化装置（3)出来的水体进入超声波发射装置（4)进行超声处理， 其中的高频脉冲直流电源设备输出端直流电源为〇?150V、0?100A，超声波发射装置（4) 的输出端功率为〇?2000KVA、三波频段20KHz、60KHz、120KHz交互发射； (D) 超声处理后的水体进入磁控装置￠)，其中的饱和磁通密度值不低于30000. 00高 斯，磁控处理后的水体进入混合物储存罐（7)，得到量子碳素的混合物，得到的量子碳素的 混合物； (E) 参数调整装置（8)不断对混合物储存罐（7)中的量子碳素混合液的pH值、电动势、 浓度、温度、粒径频度分布参数进行检测，并将检测数据传递回控制系统；当检测的数据不 符合生产制备目的时，控制系统指示制备系统将混合物储存罐（7)中的量子碳素混合液输 送到微泡发生装置（2)进行再生产；当检测的数据符合生产制备目的时，控制系统指示设 备将混合物储存罐（7)中的量子碳素混合液输送到分离系统，将一部分量子碳素混合液输 送给储备系统的量子碳素混合液储存罐（13)直接储存，一部分量子碳素混合液输送给高 速离心泵组（11)，同时将一部分量子碳素混合液输送真空干燥箱（12);高速离心泵组（11) 对量子碳素混合液进行离心分级处理，将处理后得到的石墨烯混合液、多层石墨碳混合液、 碳氢氧结构体混合液分别输送到储备系统的石墨烯混合液储存罐（14)、多层石墨碳混合液 储存罐（15)、碳氢结构体混合液储存罐（16)，真空干燥箱（12)对其中的量子碳素混合液进 行干燥处理，将得到的量子碳素粉体输送到储备系统的量子碳素粉体储存罐（17)。
16. 按照权利要求15所述的制备量子碳素的方法，其特征在于：所述方法在室温下经 过48?72小时，得到量子碳素液。
17. 按照权利要求15所述的制备量子碳素的方法，其特征在于：所述高速离心泵组 (11)转速为15000转/分钟?20000转/分钟，对量子碳素混合液进行离心分级处理。
18. 按照权利要求15所述的制备量子碳素的方法，其特征在于：对所述量子碳素混合 液离心处理后，向处理后的溶液中加入添加剂高速搅拌1小时，静置12小时，得到不同结构 的石墨烯和碳氢氧化合物。
19. 按照权利要求15所述的制备量子碳素的方法，其特征在于，所述添加剂由如下质 量百分比的原料构成，其中的质量百分比为占处理后的溶液的质量百分比：氯化氢1. 0? 0· 1%。、氢氧化钠0· 2?2%。、2-轻基辛烧1?5%。、体积比为3 :1的α -氢-ω-轻基-聚[氧 (甲基-1，2-乙二基）]/2_乙基-2-(羟甲基）-1，3-丙二醇0. 2?2%。、苯六甲酸0. 005? 0· 02%。、碳酸氢钠1?5%。、氯化氢1. 0?0· 1%。、氯化铵0· 2?2%〇。
【文档编号】C01B31/02GK104261383SQ201410449811
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】朱光华, 刘力生, 王文杰 申请人:朱光华, 刘力生, 王文杰